2-亚甲基-1,3-丙二醇制备工艺研究

通过单因素试验筛选出DMF作为3-氯-2-氯甲基丙烯(CCMP)碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇(MEPO)的溶剂.水解产物采用GC-MS联用仪、GC-900气相色谱仪进行结构分析,确定CCMP水解最佳工艺条件为:转速700 r/min,w(NaOH)=10%,温度92℃,V(CCMP)∶V(NaOH)=1∶5,m(DMF)∶m(CCMP)=0.2,反应时间6 h,在此条件下CCMP的水解率可达95%.     

脱糖大豆粉末磷脂中磷脂酸的分离

以低磷脂酰胆碱(PC)含量的脱糖大豆粉末磷脂为原料,建立了使用酸性乙醇为溶剂分离高纯度磷脂酸的方法。探讨了提取温度、料液比、提取时间、提取次数、酸醇比和pH等因素对磷脂酸提取效果的影响,并在单因素实验的基础上通过响应曲面优化实验进行分析,得到分离磷脂酸的最佳工艺条件为:提取温度42℃,料液比1∶37(m/m),酸醇比1.2∶100(V_(25%HCl)∶V_(无水乙醇)),提取时间70min,沉淀pH为8。在最佳条件下,产物的HPLC分析表明,产品中PA含量为80.96%,回收率为70.53%。     

不同处理方法对海稻米中γ-氨基丁酸提取率的影响

以海稻米为研究对象,研究提取温度、提取溶剂、料液比、提取时间、提取次数等5个因素对海稻米中γ-氨基丁酸(GABA)提取率的影响,采用正交试验分析方法确定海稻米中GABA最优工艺条件。结果表明:海稻米中GABA的最佳提取工艺为:提取溶剂为水、提取时间为1 h、提取次数3次、提取温度60℃、提取物料比1 g∶15 m L,在此提取条件下的提取率为6. 2μg/g。     

季铵—磺酸型淀粉基高分子聚合物的合成及应用

研究了以淀粉为基材,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AAC)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为聚合单体,采用溶液聚合技术合成两性接枝共聚物的方法.考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、溶解助剂用量、络合剂用量等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数及溶解性的影响.最佳反应工艺条件为:引发剂质量浓度为0.1%,m(单体)∶m(淀粉)=7∶3,反应温度50℃,反应时间4h.所得产物的接枝率达217.92%、转化率达93.74%、特性粘数达543.31ml/g.该聚合物用于处理油田污水效果好于聚丙烯酰胺类絮凝剂.     

2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成

以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.     

皂化法浸提番茄红素的研究

以番茄为原料,经冷冻脱水、醇洗皂化(皂化温度60℃、皂化时间30 min)后,用丙酮-石油醚-乙醇(2∶1∶1)混合溶剂浸提番茄红素,料液比为1∶2,浸提2次,选用浸提时间、浸提温度、浸提pH值为考察因素,采用L9(33)正交实验,确定了最佳浸提工艺条件:浸提时间为4 h,浸提温度为40℃,浸提pH值为7.     

季铵—磺酸型淀粉基高分子聚合物的合成及应用

研究了以淀粉为基材,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AAC)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为聚合单体,采用溶液聚合技术合成两性接枝共聚物的方法。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、溶解助剂用量、络合剂用量等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数及溶解性的影响。最佳反应工艺条件为:引发剂质量浓度为0.1%,m(单体)∶m(淀粉)=7∶3,反应温度50℃,反应时间4h。所得产物的接枝率达217.92%、转化率达93.74%、特性粘数达543.31ml/g。该聚合物用于处理油田污水效果好于聚丙烯酰胺类絮凝剂。     

HPLC法测定黑米矢车菊素-3-葡萄糖苷

建立水浴震荡提取-高效液相色谱法测定黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷(Cy-3-G)的方法。确定了HPLC法测定Cy-3-G的测定条件,通过响应面优化试验确定了水浴震荡提取黑米中Cy-3-G的最优提取条件。实验得HPLC法测定Cy-3-G的条件为:色谱柱(C18,150mm×4.6mm,5um),柱温30℃,进样体积10u L,检测波长520nm,流动相A(甲醇)-B(1%甲酸水溶液),流速1m L/min,梯度洗脱:0~3min,A∶B(20∶80);3~17min,A∶B(20∶80~30∶70);17~20min,A∶B(30∶70~20∶80)。最优提取条件为:溶剂是含0.8%盐酸的50%乙醇水溶液、料液比1∶20、提取次数2次、温度70℃、时间20min,Cy-3-G的得率为0.728%。结果表明水浴震荡提取法实现了黑米中Cy-3-G的高效提取,满足样品测定的前处理需求;建立的HPLC法测定黑米中Cy-3-G的方法操作简便、重复性好、测定结果精密度高。     

高黏度荸荠羧甲基淀粉制备工艺的优化

研究了以荸荠粉 (C6H9O4OH )为原料 ,采用乙醇溶剂法 ,在碱性条件下制备高黏度荸荠羧甲基淀粉 (CMS)的工艺 ,探讨了工艺中诸因素对荸荠CMS黏度的影响。结果表明 :当x(荸荠粉 ) ∶x(乙醇 ) =1∶ 12 ,碱化时间为 0 .5h ,采用最佳工艺条件 :x(荸荠粉 )∶x(氢氧化钠 ) ∶x(氯乙酸 ) =1∶ 1.5∶ 0 .75 ,碱化温度为 3 5℃ ,醚化温度 45℃ ,醚化时间 为 2h ,可以制备黏度高达 15 5 0mPa·s的荸荠羧甲基淀粉。     

新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的合成

研究了以2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯和对羟基苯磺酸钠为原料,水为溶剂,氢氧化钠为缚酸剂,合成一种新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的清洁工艺,考察了影响合成反应的主要因素。适宜的工艺条件为:n(2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯)∶n(对羟基苯磺酸钠)∶n(氢氧化钠)=2.0∶1∶2.5,水为溶剂,反应温度60℃,反应时间4h,4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的收率高于67.0%。结果表明:该工艺具有操作简单、易控,环境友好等优点。     

响应曲面试验优化猕猴桃中SOD的提取工艺

优化猕猴桃中超氧化物岐化酶(SOD)提取工艺,旨在进一步开发植物SOD酶源。选取猕猴桃为原料,在单因素试验基础上,应用Box-Behnken响应曲面设计,以热变性温度、热变性时间、丙酮沉淀处理为试验因素,以SOD酶活性为响应变量,分析并优化SOD的提取工艺。试验确立了最佳的SOD提取工艺参数为热变性温度57.5℃、热变性时间27 min、V_(丙酮)∶V_(SOD酶液)=0.93,此条件下,SOD酶活性为(835±25)U/mL。     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3催化合成乙酸环己酯

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3.以乙酸和环己醇的酯化反应为探针反应,考察了(NH4)2S2O4浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化活性的影响,实验确定的催化剂制备的较佳工艺条件为:浸泡液中c(NH4)2S2O8=0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.5 h.用在该条件下制备的催化剂催化合成乙酸环己酯,正交试验确定的最佳工艺条件为:n(环己醇)∶n(乙酸)=1.2,0.7 g S2O82-/Fe2O3-MoO3(以0.2 mol乙酸为准),带水剂V(环己烷)=12 mL,反应时间2.5 h,在此条件下,酯化率可达96.6%.     

超声波辅助提取杏仁油工艺研究

以小白杏仁为原料,从5种有机溶剂中选取一种作为萃取试剂,对杏仁油的超声波辅助提取工艺进行了研究,并与溶剂浸提法进行了比较。选取超声波处理时间、超声波功率、料液比、提取温度等4个单因素进行试验。在单因素试验的基础上,采用4因素3水平L9(34)的正交设计方案,对杏仁油的提取条件进行优化。结果表明,选用乙酸乙酯作为萃取溶剂,最佳工艺参数为超声波处理时间35 m in,超声波功率105 W,料液比1∶21(g∶mL),温度40℃。在最佳工艺条件下,杏仁油提取率可达49.35%,与溶剂浸提法相比,提取率接近。     

皮革防霉剂OIT的包合缓释研究

实验研究了采用β-环糊精包合皮革防霉剂N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)的工艺.通过调整OIT与β-环糊精的质量比、包合时间、包合温度、溶剂混合比例,得到作为皮革缓释长效防霉剂的最佳包合条件:β-环糊精与OIT质量比为5∶1,包合时间1.5h,温度55℃,溶剂混合比例V(乙醇)∶V(水)=1∶2,此条件下可获得较高的包合率产物,并对产物进行了表征,证明了包合物的形成.     

酶解-溶剂法提取罗汉果中黄酮类物质的研究

研究酶法与溶剂提取相结合提取罗汉果中黄酮类化合物的工艺条件,通过正交试验找出纤维素酶法及溶剂提取的最佳工艺条件。纤维素酶法的最佳提取工艺条件为纤维素酶浓度50U/mL、酶解液pH5.2、酶解温度65℃、酶解时间80min;溶剂提取的最佳工艺条件为乙醇∶粗提液(体积比)=1∶8,石油醚∶粗提液(体积比)=3∶1,乙酸乙酯∶粗提液(体积比)=2∶1,结果表明酶解-溶剂法提取罗汉果黄酮具有较高的提取率,是一种安全可靠的提取方法。     

基于山苍子核油的高纯度月桂酸的制备

以山苍子核油为原料,经酸炼、皂化酸化水解、减压精馏及混合溶剂结晶纯化工艺分离制备高纯度月桂酸,并采用单因素实验和正交实验优化了溶剂结晶纯化月桂酸的工艺。得到的最优溶剂结晶纯化工艺条件为:料液比1∶2∶10(m第二馏分∶V95%乙醇∶V正己烷),结晶时间4 h,结晶温度-17.5℃。在最优工艺条件下,月桂酸的纯度达到98%以上。该组合工艺具有条件温和、产品纯度高及溶剂易回收再利用等优点,适合于山苍子核油的深度开发利用。     

丁香精油的超临界CO_2和溶剂回流萃取及其GC-MS分析

研究了超临界CO2流体萃取技术(SFE)和溶剂回流法萃取丁香精油,所得精油经气相色谱(GC)-质谱(MS)分析。结果显示:溶剂回流法宜采用正己烷为溶剂,最佳工艺条件为:料液比(g∶mL)1∶15、回流温度80℃、回流时间30min;SFE最佳工艺条件为:萃取温度45℃、萃取压力12MPa、解析温度50℃、萃取时间90min。验证试验显示:SFE法收油率达到21.04%,高于溶剂回流法(17.401%),所得精油色泽和流动性较优。经GC-MS分析显示:所得精油的组成相似,但含量不同,溶剂回流法除β-石竹烯的含量略高外,3种主要活性物质丁香酚、乙酰基丁香酚、β-石竹烯的的含量和提取率均低于SFE法提取的精油。SFE法是提取丁香精油值得推广和有前景的一种方法。     

柠檬汁对甘蔗汁保鲜工艺的研究

为了研究甘蔗汁的保鲜工艺。利用单因素法考查了加热温度、加热时间和柠檬汁与甘蔗汁体积比对甘蔗汁保鲜的影响,在此基础上利用L9(34)正交试验考查了甘蔗的3、6、9 d的保鲜效果。结果表明适当的增加加热温度、延长加热时间和增加柠檬与鲜甘蔗汁的体积比能够有效延长甘蔗汁的保鲜时间。甘蔗汁贮藏6 d的最优组合为A3B3C2,即处理温度为140℃,处理时间为45 min,柠檬汁与甘蔗汁体积比为4∶40;因素的主次关系为:处理温度(A)、处理时间(B)、柠檬汁与甘蔗汁体积比(C)。鲜甘蔗汁在加入柠檬汁与甘蔗汁体积比为4∶40,120℃温度下加热25 min时,甘蔗汁可有效保鲜9 d。     

羧甲基豆渣膳食纤维的制备及其性能研究

豆渣膳食纤维的最佳制备工艺为 :分离提取溶剂 1 0mol/L氢氧化钠、料液比 1g∶6mL ,温度 60℃ ,时间 3h。脱脂溶剂为丙醇 ,料液比 1g∶4mL ,温度 2 5℃ ,时间 10h。产品膳食纤维含量 85 3 9% ,产品中的脂肪含量低于 0 98%。羧甲基豆渣膳食纤维制备条件为 :温度40℃ ,固体氢氧化钠用量为 0 3mol/L反应液 ,一氯醋酸用量为 0 2 5mol/L反应液 ,碱化 1h ,醚化 2h。羧甲基取代度为 0 9时 ,豆渣膳食纤维中水溶性膳食纤维的含量为 2 5 0 3 % (约为1∶4)。动物实验表明 ,羧甲基豆渣纤维比原豆渣纤维有更强的降血糖作用。     

不同提取方法对苦荞类黄酮提纯得率的影响分析

应用紫外可见分光光度计,采用L9(33)正交设计分别研究了用水、甲醇作溶剂在不同温度、提取时间和用料量条件下苦荞芦丁提取得率,结果表明水和甲醇做溶剂各自的最佳条件是A3B2C1和A2B3C1,即5g苦荞粉,300ml蒸馏水在95℃下处理8h和4g苦荞粉,300ml甲醇在75℃下处理12h。水做溶剂在同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍)条件下能够明显提高芦丁得率。水在低于沸点温度下,升高温度有利于提高芦丁得率,甲醇做溶剂,在高于沸点温度下,75℃最合适。水做溶剂因素温度的影响远大于时间与用料量;甲醇做溶剂时,因素时间的影响最大,但与温度的R值接近,因素时间的影响低于水做溶剂时因素温度的影响(温度的R值远大于时间)。