N-乙基-2,3-双氧哌嗪的工艺探索

以草酸二乙醇和N-乙基乙二胺为主要原料,经过缩合反应合成N-乙基-2,3-双氧派嗪,考察了溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响,并通过正交实验对反应条件进行优化.在优化条件下,N-乙基-2,3-双氧派嗪的的收率可达81.52%.并在此条件下,尝试将传统的非均相反转变为均相反应,使...     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

N-乙基哌嗪的合成方法

提出以哌嗪为原料，乙醇为烷化剂在触媒催化、氢气保护下进行乙基化反应制备N-乙基哌嗪的合成路线，研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度等因素对产品收率的影响，并确定了最佳的反应条件。在最佳条件下N-乙基哌嗪收率大于85％，经分离精制纯度在99％以上。     

2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析     

N-乙基哌嗪的合成研究

提出以哌嗪和溴乙烷为原料进行烷基化反应制备N 乙基哌嗪的合成路线 ,研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂种类等因素对产品收率的影响。并确定了最佳反应条件。在最佳条件下 ,N 乙基哌嗪收率大于 90 % ,经分离精制得w(N 乙基哌嗪 ) =99%的产品。     

三乙烯二胺的合成研究

对以哌嗪为原料的两步法合成三乙烯二胺的反应进行了研究。先用环氧乙烷与哌嗪合成粗N-羟乙基哌嗪(未经分离的N-羟乙基哌嗪和N,N-二羟乙基哌嗪的混合物),然后直接在固定床反应器上合成三乙烯二胺。催化剂的选择是反应的关键。筛选制备了一系列的催化剂,并对催化剂的催化性能进行了研究,发现含Ba~(2+)的SrHPO_4催化剂的催化效果最佳,反应的总收率在85％以上。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

相转移催化法合成N-乙基咔唑的研究

以咔唑和溴乙烷为原料,在季铵盐相转移催化剂的条件下合成了N-乙基咔唑,考察了温度、催化剂种类、催化剂用量以及投料比等因素对N-乙基咔唑收率的影响,确定了最佳的催化剂及工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵具有最佳的催化活性,在适宜反应条件下,N-乙基咔唑的收率可达97%。     

1-(2-羟基乙基)-5-巯基四氮唑的合成研究

以乙醇胺等为原料,经缩合、保护、成环及脱保护反应合成了1-(2-羟基乙基)-5-巯基四氮唑.其中,用醋酐作为中间产物N-(2-羟基乙基)二硫代氨基甲酸甲酯中羟基的保护试剂;用浓盐酸为酸催化剂、丙酮为反应介质,通过控制反应的pH值脱除1-[(2-乙酰基)乙基]-5-巯基四氮唑中的乙酰基.该方法具有收率高(总收率72.0%)、成本低和操作简便等特点.     

3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺的合成

采用3-甲基-N,N-二羟乙基苯胺为原料,经过氰乙基化、醛基化合成3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响,得到最佳原料配比、反应温度和时间,并给出了反应过程中产生的废水、废气的处理方法。     

还原型辅酶Q_(10)的合成研究

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯酚与异癸异戊二烯醇在改性BF3.OEt2的催化下发生傅克烷基化反应合成还原型辅酶Q10。经过优化,在n(氢化辅酶Q0)∶n(异癸异戊二烯醇)∶n(催化剂)=5∶1∶0.2,反应温度30℃,反应时间10 m in的条件下收率达75%。     

2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的合成研究

以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。     

4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的提取及分析

用双-三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4-乙基-2,3-双氧哌嗪发生酰氯化反应制备哌嗪酰氯(EOCP),反应液用硅醚提取,得到产品4-乙基-2,3-双氧哌嗪.反应收率可达92.28%,产品纯度为82.49%.     

松油醇副产物催化异构与马来酸酐Diels-Alder反应

松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels-Alder反应,生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.05%,n(副产物主成分)∶n(马来酸酐)=2.2∶1,反应时间为2 h,在该条件下,TMA的收率为86.2%。利用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对TMA结构进行了表征。     

辅酶Q_0的合成

采用3,4,5 三甲氧基甲苯为原料,w(H2O2)=27 8%为氧化剂合成辅酶Q0,考察了催化剂、反应温度、原料配比、溶剂等因素对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(3,4,5 三甲氧基甲苯)∶n(H2O2)=0 28∶1,m(磷钼酸)∶m(3,4,5 三甲氧基甲苯)=0 5∶100,反应温度40℃,反应时间2h。采用正交实验对反应条件进行优化并进行了重复实验,得到稳定的收率为49%。     

光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究

以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是:反应温度120℃、反应时间12 h、n(苯甲酰氯)∶n(苯)=1∶1.7,n(苯甲酰氯)∶n(三氯化苄)=7.35∶1,催化剂用量为4.25 g(相对于0.588 mol苯甲酰氯),二苯甲酮的收率可达到94.54%以上,产品纯度二苯甲酮99.5%。     

四丁基溴化铵催化对氰基苯酚醚化反应的研究

以对氰基苯酚和1，3-二溴丙烷为原料，四丁基溴化铵为催化剂，制备1，3-二（对氰基苯氧基）丙烷。考察了催化剂的用量、原料配比、温度和时间对收率的影响。优化条件为：n（对氰基苯酚）：n（1，3-二溴丙烷）=2．3：1．0，凡（四丁基溴化铵）：n（对氰基苯酚）=1：12．5，醚化反应温度为50℃，反应时间为8h，1，3-二（对氰基苯氧基）丙烷收率达到71％。避免了有机溶剂的使用及后序处理。     

离子交换树脂催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的研究

二苯甲烷二氨基甲酸酯是非光气合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。以离子交换树脂为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯与甲醛缩合反应制备二氨基甲酸酯进行了研究,考察了催化剂、反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响。优惠条件:温度100℃,原料配比n(对苯氨基甲酸甲酯)∶n(甲醛)=6∶1,催化剂用量为苯氨基甲酸甲酯质量的10%,反应时间4h。此条件下,二氨基甲酸酯收率为57%,选择性为60%。     

氢氟酸改性USY分子筛催化合成乙基叔丁基醚的研究

以氢氟酸改性USY为催化剂，乙醇和叔丁醇为原料，合成乙基叔丁基醚(ETBE)。与未改性USY和国产强酸性阳离子树脂D005相比，氢氟酸改性USY的催化作用显著。分别考察了催化剂负载量、反应温度和反应时间等因素对醚化反应的影响。最佳操作条件为:n(乙醇)∶n(叔丁醇)=2∶1,原料质量为10 g,催化剂用量为1 g,USY分子筛上氢氟酸负载量6%，反应温度120 ℃，反应时间3 h。最佳操作条件下乙基叔丁基醚的产率为52.46%，叔丁醇转化率为55.83%，选择性为95%。