酸化油水解废水采用Na_2CO_3最后净化工艺的研究

研究了从酸化油水解废水中提取甘油时废水净化处理的重要工艺———Na2 CO3法最后净化工艺条件及影响因素 ,并通过L9(34)正交实验确定了最后净化的最佳工艺条件     

酸化油水解废水采用Na2CO3最后净化工艺的研究

研究了从酸化油水解废水中提取甘油时废水净化处理的重要工艺－－Na2CO3法最后净化工艺条件及影响因素,并通过L9（3^4）正交实验确定了最后净化的最佳工艺条件。     

矿卤滩晒自然冷冻除硝探讨

自然冷冻除硝是根据矿卤中Na2SO4溶解度随温度降低而析出的原理,直接将Na2SO4．10H2O与矿卤分离,达到净化卤水、提高盐质、减少不溶物的目的。通过试验,探讨矿卤滩晒自然冷冻除硝的可行性。     

在预热析硝后的母液中除钙镁离子工艺设想

湖南省湘衡盐矿是一个具有30．5万t精制盐生产规模的大型企业，制盐工艺走国内热法提硝、母液真空蒸发制盐工艺。由于卤水没有除去Ca2 、Mg2 杂质，在生产循环过程中，与母液中的Na2SO4生成不溶性的复盐CaSO4·Na2SO4，在加热空管壁上形成1mm～3mm厚的垢层，降低了传热系数，严重制约着生产的稳产、高产。同时导致生产周期10天左右就必须刷罐，减少了有效生产时间，增加了生产成本。为解决这一矛盾，我矿在1994年投资370万元，建成了卤水净化车间，采用纯碱法净化工艺。本文介绍了纯碱法净化的工艺原理以及所取得的效果，净化指标达到［Mg2＋］≤10mg／kg，［Ca2＋］≤20mg／kg的指标，效果非常理想。     

UPLC-MS-MS法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠（ethylenediaminetetraacetic aciddisodium,EDTA-2Na）残留量的检测和确证方法。试样中残留的EDTA-2Na用水高速匀浆提取,提取液经三氯化铁衍生化、三氯甲烷和MAX阴离子交换柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量。EDTA-2Na质量浓度在1.0～50.0 μg/mL范围内时,线性关系良好,EDTA-2Na的相关系数（R2）为0.992 2。在20～400 mg/kg添加范围内,样品平均加标回收率在79.4%～105.3%之间,相对标准偏差为7.93%～9.94%。EDTA-2Na的最低检出限为20 mg/kg。该方法具有灵敏、准确、稳定等优点,可用于八宝粥罐头中EDTA-2Na残留量测定。     

高效液相色谱法测定腌渍食用菌中的乙二胺四乙酸二钠

建立了腌渍食用菌中乙二胺四乙酸二钠(EDTA–2Na)的高效液相色谱测定方法。试样中的EDTA–2Na经去离子水提取、三氯甲烷净化、三氯化铁衍生化后,以C18色谱柱进行分离,以甲醇–水(体积比为2∶8)为流动相,外标法定量。EDTA–2Na浓度在2.0~50.0μg/m L范围内时,线性关系良好,线性相关系数为0.999 9。在5.0~500.0 mg/kg添加范围内,样品平均加标回收率为87.9%~105.2%,检出限为5.0 mg/kg。该方法简便快捷、灵敏度和重现性好,可用于腌渍食用菌中EDTA–2Na的测定。     

盐矿卤水中钙镁离子的深度净化研究

本文将化学净化与吸附净化相结合,考察其对卤水中钙镁离子的深度净化效果.实验结果表明,在一定的pH值下,TD-11吸附剂能吸附去除卤水中的钙镁杂质离子,吸附剂对钙镁离子的吸附能力与活性基团类型有关,Na型基团的吸附能力较强,而H型基团吸附能力则较弱.吸附净化作为化学净化的后道工序,能有效脱除卤水中残存的钙镁离子,有望彻底解决钙镁杂质离子对真空制盐及两碱生产过程的不利影响.     

Na2CO3-Na2B4O7-H2O三元体系273K相平衡实验研究

采用等温蒸发法研究了Na2CO3-Na2B4O7-H2O三元体系在273 K时的相平衡以及平衡液相的密度.利用溶解度数据绘制了该三元体系273K下的相图.研究发现,该体系属于简单共饱型,无复盐及固溶体形成,Na2CO3和Na2B4O7互有增溶作用.相图中单变量曲线所对应的平衡固相分别为Na2CO3·10H2O和Na2B4O7·10H2O.     

浅议成品盐中白色小颗粒成因及解决办法

老的真空制盐生产工艺,由于没有进行卤水净化,生产过程中,CaSO4、Na2SO4等杂质富集达到一定程度,虽然没有饱和,也会和NaCl一起结晶共析,在蒸发罐内壁形成结块盐(俗称锅巴),随着盐浆一起被排出;同时在离心脱水、沸腾干燥过程CaSO4、Na2SO4等杂质和NaCl结晶颗粒粘结在一起形成白色小颗粒,影响盐的外观和质量。     

三元体系Na2SO4-Na2B4O7-H2O373K相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了三元体系Na2SO4-Na2B4O7-H2O 373 K时的相平衡,测定了溶液液相组成.研究发现,该三元体系属于简单共饱和型,无复盐以及固溶体生成.根据溶解度数据绘制了等温溶解图,图中有一个三元共饱点,两条单变度曲线,两个结晶区,平衡固相分别为Na2SO4和Na2B4O7·5H2O.实验结果表明,Na2SO4对Na2B4O7·5H2O有盐析作用.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈吸附剂、NH₂吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱分离,采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,37种目标物在1.0~200 μg/L范围内线性相关系数（r）均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1%~97.7%之间,方法RSD为0.9%~5.6%,定量限（S/N≥10）为0.01~0.54 μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。     

双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定

建立双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。分别采用依利特APS和Nano-Micro UniSil 5-120 C₁₈色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁在柱温35 ℃、波长203 nm下,紫丁香苷在柱温30 ℃、波长265 nm下进行检测。结果表明:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁及紫丁香苷分别在15.30~306.00 μg/mL(R2=0.9999)、16.95~339.00 μg/mL(R2=1.0000)、18.45~369.00 μg/mL(R2=1.0000)和4.60~46.00 μg/mL(R2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其检出限分别为0.77、0.89、0.93、0.12 μg/mL;其定量限分别为2.21、2.71、2.74、0.38 μg/mL。其精密度实验的RSD值分别为1.30%、1.21%、1.99%、0.79%;其重复性实验的RSD值分别为2.49%、2.35%、2.55%、0.80%;其平均加样回收率分别为100.13%、100.50%、102.33%、101.55%,其RSD值分别为0.67%、0.99%、0.29%、0.68%。实验结果表明供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量测定。本实验为双刺参胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8 种抗病毒类药物残留量

建立同时测定鸡肉、猪肉、鸡肝和猪肝中阿比朵尔、金刚烷胺、金刚乙胺、泛昔洛韦、帕拉米韦、咪喹莫特、奥司他韦、拉米夫定8?种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.1%甲酸溶液（9∶1,V/V）经一次性振荡提取,用MCX固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明：8?种抗病毒药物的检出限均低于1.0?μg/kg,定量限均低于3.0?μg/kg,空白鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝中分别添加5.0、10.0?μg/kg和20.0?μg/kg,8?种抗病毒药物的回收率均在70%～120%之间。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常动物性样品中抗病毒类药物的残留检测。     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R2≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘

建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C₁₈柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d₁₂作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200 μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2 μg/kg,定量限为0.6 μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81 μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEC...     

金刚烷胺残留化学发光酶免疫法的建立

建立金刚烷胺残留的化学发光酶免疫方法。对酶标抗原与磁标抗体的最佳稀释倍数、反应时间、底物发光时间进行优化,建立标准曲线,同时对方法的检测限、准确度和精密度进行评价。结果表明:50%抑制浓度(IC₅₀)为0.481 μg/L,线性范围是0.085~2.729 μg/L;在动物组织、兽药、饲料中的检测限为0.1 μg/kg,样本添加回收率为80.2%~94.5%,批内、批间相对标准偏差均<10%。该方法灵敏度高、操作简便,可广泛用于动物组织、兽药、饲料中金刚烷胺残留量的测定。     

QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量

采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C₈色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别以正、负扫描模式进行分析。结果表明,17种头孢菌素的线性范围为5~100 μg/L,3种头孢菌素的线性范围为25~500 μg/L。线性方程的决定系数范围为0.9913~0.9998。20种头孢菌素在动物源性样品中的检出限为1.0~20.0 μg/kg,定量限为3.0~60.0 μg/kg。20种头孢菌素的平均回收率为78.08%~115.47%,相对标准偏差为3.07%~12.44%。该方法操作便捷,结果准确,适用于检测动物源性食品中20种头孢菌素。