罗丹明6G荧光猝灭法测定大米中过氧化氢酶活度

建立了荧光猝灭测定过氧化氢酶(CAT)活度的新方法，并完成测试条件优化。过氧化氢酶分解过氧化氢具有专一性，酶分解反应后剩余的过氧化氢与罗丹明6G发生荧光猝灭反应，Fe²⁺能够加速猝灭反应进程，荧光猝灭程度与酶活度有关联，根据酶分解反应前后荧光强度变化值(ΔF)确定过氧化氢酶活度(E)。结果表明，酶分解反应在15 min内完成，E在5×10^-5～3×10^-2 U/mL范围内与ΔF呈良好的线性关系：ΔF=2.64 2+6 155E,r=0.998 2,检测限为4.87×10^-6 U/mL。荧光猝灭法的各项指标均优于甲基红褪色光度法，在大米过氧化氢酶活度检测中得到应用。     

量子点用于汞离子检测的研究与发展

回顾了水相法制备量子点的发展。将量子点作为荧光探针,利用荧光猝灭法检测Hg2+的含量,介绍了量子点合成方法、量子点体系、量子点浓度和稳定剂对Hg2+检测的影响。     

粘菌素功能化的Fe3O4-GQDs作为荧光探针用于快速检测大肠杆菌

目的:建立一种通过粘菌素功能化的Fe₃O₄-石墨烯量子点（Colis-Fe₃O₄-GQDs）荧光探针检测革兰氏阴性细菌-大肠杆菌（Escherichia coli）浓度的分析方法。方法:通过共沉淀法制备了氨基修饰的Fe₃O₄,并将其与含羧基的石墨烯量子点（GQDs）结合,并用粘菌素修饰形成Colis-Fe₃O₄-GQDs复合物,以此复合物作为荧光探针对不同浓度的大肠杆菌进行检测。结果:大肠杆菌对Colis-Fe₃O₄-GQDs复合物荧光猝灭效果良好,并且随着菌株浓度的不断增加,其对Colis-Fe₃O₄-GQDs复合物的荧光猝灭逐渐增强。此方法的检测线性范围为1×102~10×102 CFU/mL,决定系数为0.999,检测限为0.36×102 CFU/mL。结论:该Colis-Fe₃O₄-GQDs生物传感器检测方法简单、高效,具有良好的选择性和灵敏度,为革兰氏阴性菌检测提供了新的方法,在细菌检测方面具有广阔的应用前景。     

发光钨氧簇材料对水中重金属铬离子的荧光检测特性分析

本文利用Eu3+离子嵌入钨氧簇材料（化合物1）优异的发光特性，将其作为荧光探针材料，系统研究了其对水中重金属Cr3+离子的荧光检测性能。利用稳态瞬态荧光光谱仪对化合物1对水中Cr3+离子荧光检测的选择性、抗干扰能力、检出限等指标进行表征与分析。结果表明，化合物1的猝灭常数K_q为1.41×108 L·mol?1·s?1，远低于最大散射碰撞猝灭常数2.00×1010 L·mol?1·s?1，显示出化合物1对重金属Cr3+离子的快速灵敏的荧光猝灭响应。化合物1在同时含有不同阴、阳离子的待测液中的荧光检测结果显示其对水溶液中Cr3+离子的荧光检测具有较强的抗干扰能力。经计算获得化合物1对水溶液中Cr3+离子的检出限LOD为4.21×10?7 mol/L，显示出化合物1对水环境中的Cr3+离子具有很好的检出效果。本研究为水中重金属Cr3+离子的荧光检测提供一种灵敏、可靠的新方法。     

Fe3+掺杂聚多巴胺纳米球荧光适配体传感器对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测

目的：构建一种基于荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)原理的荧光适配体传感器,用于检测小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)。通过掺入Fe³⁺提高传感器中聚多巴胺纳米球(polydopamine nanospheres,PDANS)对6-羧基荧光素(6-carboxyuorescein,FAM)的猝灭能力。方法：标记有FAM的DON核酸适配体(P_DON)通过π-π堆积的非共价作用吸附到Fe³⁺掺杂聚多巴胺纳米球(Fe-PDANS)上,由于FRET,FAM的荧光被Fe-PDANS猝灭。在DON存在的情况下,P_DON可以和DON特异性结合,改变P_DON的构象,使其难以吸附到Fe-PDANS上,从而增强传感器的荧光信号,实现对DON的检测。结果：该传感器在DON质量浓度0.266 7～133.3 ng/mL范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.118 2 ng/mL;同时,对阳性小麦中...     

硅量子点的合成及在Cr2O72-检测中的应用

六价铬离子是一种能对人体产生多种危害的金属离子,它具有高水溶性和流动性,更易于对环境和生命健康产生毒害作用。所以灵敏且不受其他金属离子干扰的测量六价铬离子就显得尤为重要。本文提出了一种简单的一步合成法制备硅量子点(SiQDs),所制备出来的SiQDs在365 nm激发波长下在446 nm处呈现出较强的荧光发射峰,这使得它具有荧光探针的潜力。在加入Cr₂O₇^2-后,SiQDs在446 nm处的发射峰被有效猝灭,基于这一猝灭行为可以建立测定Cr₂O₇^2-的方法。试验表明,Cr₂O₇^2-浓度在10～100μmol/L范围内呈良好的线性关系(R²=0.995 5),检出下限为0.196 4μmol/L。所制备的SiQDs具有快速、高选择性和良好的抗干扰能力,并且成功的用于Cr₂O₇^2-的检测。     

氨基酸基氮掺杂荧光碳点的制备及饮料中Hg2+的检测

汞离子是一种高毒性的重金属污染物,人体摄入后会带来健康危害,因此控制食品中的汞离子含量非常重要。以柠檬酸为碳源,不同的氨基酸为氮源掺杂,采用一步水热法制备高性能荧光的碳点(CDs),探究不同氨基酸基氮掺杂对碳点荧光量子产率(QY)的影响,以及这些氨基酸基氮掺杂碳点对汞离子的响应。结果显示,不同氨基酸的碳链长度和官能团对CDs的QY有一定的影响。Hg2+能高效猝灭以甘氨酸(Gly)为氮源掺杂的Gly-CDs的荧光,Gly-CDs具有良好的荧光稳定性,在优化的试验条件下,用于Hg2+检测的线性范围为0.00~7.00 μmol/L和8.00~60.00 μmol/L,检出限为0.20 μmol/L。据此构建的荧光探针用于检测实际饮料样品中的Hg2+,回收率在90.08%~107.90%。该方法简便、快速、灵敏、适用于饮料中Hg2+的测定。     

普洱茶-硒掺杂碳量子点和单质硒的同时制备及其在Fe3+检测中的应用

目的:为探讨普洱茶-纳米硒制备掺杂型碳量子点的可行性及其相关特性,实现水体系中Fe³⁺的快速检测。方法:以普洱茶水提取物稳定分散的普洱茶-硒原子为掺杂原子,采用水浴法,通过优化反应温度和时间,同时制备出普洱茶-硒掺杂碳量子点(Pu-erh tea nano-selenium doped carbon quantum dots,PT-Se-CQDs)和单质硒两种物质;采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等技术表征PT-Se-CQDs的紫外-可见吸收特性和荧光强度,采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱及X射线衍射等技术表征其形态形貌、元素组成及结构特性;并以PT-Se-CQDs为荧光探针构建荧光传感器,用于水体系中Fe³⁺检测。结果:当反应温度100℃、反应时间10 h时,可同时制备得量子产率为3.41%、平均直径约为3.1 nm的类球形PT-Se-CQDs和单质硒。Fe³⁺对PT-Se-CQDs具有强荧光静态猝灭效应,当Fe³⁺浓度为0～300μmol/L时,比率荧光强度(F/F₀)...     

微波法制备猕猴桃生物质碳点及应用于金银花中Fe3+的检测

为建立一种快速检测Fe3+的方法,以猕猴桃汁为碳源,乙二胺为表面修饰剂,采用微波法制备猕猴桃生物质碳点(CDs).制备的生物质碳点富含-OH、-NH和C-O等基团,粒径约为2.5 nm,易溶于水且稳定.该碳点在365 nm紫外光照射下发出蓝色荧光.基于Fe3+对猕猴桃生物质碳点荧光猝灭效应,进而建立一种检测Fe3+的方...     

Fe(Ⅲ)-KI-RB体系荧光猝灭法间接测定微量铁

研究Fe3+与过量KI反应生成I3-对罗丹明B荧光信号的猝灭作用。在盐酸介质中,Fe3+与过量KI反应生成I3-,I3-与罗丹明B形成离子缔合物,猝灭罗丹明B分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低。据此,建立Fe(Ⅲ)—KI—RB体系间接测定铁的荧光分析方法。体系的最大激发波长和最大发射波长分别为352 nm和580 nm,铁(Ⅲ)含量在0.02~4.50μg/25 m L范围内与罗丹明B荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,方法的检出限为0.006μg/25 m L,用该法测定花生中微量铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在96.7%~101.0%,结果满意。     

Effects of N-nitrosopyrrolidine, nitrite and pyrrolidine on tumour development in mice as related to ingestion of cured meat

The incidence of tumours in mice fed a standard chow diet and given either N-nitrosopyrrolidine (NPyr), nitrite (NO₂) or nitrite plus pyrrolidine (NO₂ + Pyr) in the drinking water for 12 months at 100mg, 1 g and 1 g plus 100mg/litre, respectively, was compared with that for a control group (C) receiving no additives. Differences between groups in weight gain and feed consumption were not significant. Group 3 (NO₂) drank less water (P < 0·05) than those in groups 1 (C) and 2 (NPyr). Water intake of mice in group 4 (NO₂ + Pyr) did not differ from that of any of the other three groups. Survival rates were: 94% (C), 80% (NPyr), 92% (NO₂) and 83% (NO₂ + Pyr); but the differences were not statistically significant. Gross examination upon autopsy revealed that the incidence of all tumours in group 2 (NPyr) was 10- to 20-fold higher than that in any other group. Histological examination confirmed that NPyr induced more (P < 0.05) malignant tumours in liver and lungs with any other treatment; otherwise there were no significant differences. Results indicated that NO₂ + Pyr (nitrite plus a secondary amine) did not increase the frequency of carcinogenic tumours in mice.     

Zn-porphyrin formation in cured meat products: Effect of added salt and nitrite

Zn-porphyrin (Zn-pp) was quantified by fluorescence spectroscopy in the cured and dry cured meat products: Parma ham, Iberian ham, dry-cured ham with added nitrite, cooked ham with added nitrite, raw ham meat, raw bacon and Karree-Speck. The highest amount of Zn-pp was found in dry-cured Parma ham and Iberian ham, while the use of nitrite as curing agent was found to inhibit completely the formation of Zn-pp in meat products. A positive correlation between both Zn content and Fe content and the logarithmic transformed Zn-pp content (measured as fluorescence intensity I_fl) was found for the different cured and dry cured meat products, with correlation coefficients of 0.79 (p < 0.001) and 0.71 (p < 0.01), respectively. Log I_fl correlates best with the Zn content, indicating that the formation of Zn-pp is proportional to the Zn content. A model system with vacuum packed pork in brine with different added levels of sodium chloride with or without nitrite and Zn acetate was investigated in order to further elucidate the mechanism of Zn-pp formation. Zn-pp increased with time (up to 42 days investigated) in non-cured meat and for meat cured solely with NaCl lower than 9%. Addition of nitrite or Zn(II) in the curing brine was found to inhibit formation of Zn-pp confirming the observations from the various cured meat products. It is suggested that a chloride anion assisted dissociation of iron from myoglobin could be rate-determining for Zn-pp formation in meat products.     

硝态铵态氮比例对不同氮效率烟草苗期氮素吸收及利用的影响

【目的】为明确最有利于烤烟和白肋烟氮素利用的氮素形态配比。【方法】采用盆栽的方法,以烤烟品种中烟100和白肋烟品种TN90为材料,设置5个硝态铵态氮比例(T1:NO₃^-:NH₄⁺=100:0;T2:NO₃^-:NH₄⁺=75:25;T3:NO₃^-:NH₄⁺=50:50;T4:NO₃^-:NH₄⁺=25:75;T5:NO₃^-:NH₄⁺=0:100),测定各处理的生物量、色素含量、硝酸还原酶(nitrate reductase,NR)和谷氨酰胺合成酶(glutamine synthetase,GS)活性、NH₄⁺-N含...     

两种火龙果果皮红色素提取工艺优化及其抗氧化活性

以红肉红皮(RP)和白肉红皮(WP)火龙果果皮为原料,采用超声波辅助乙醇浸提法提取火龙果果皮红色素,并对其粗提物进行鉴定,通过单因素与正交试验优化提取工艺,同时测定两种果皮红色素提纯物质的总还原能力和自由基抗氧化活性。结果表明,经光谱法和HPLC-MS/MS联用法双重检测,火龙果果皮红色素为甜菜红素。WP中甜菜红素的最佳提取条件为:40%乙醇、料液比1:40 (g/mL)、超声时间25 min、超声温度40 ℃,色素最大得率为0.856%。RP中甜菜红素的最佳提取条件为:40%乙醇、料液比1:30 (g/mL)、超声时间15 min、超声温度30 ℃,色素最大得率为0.915%。RP以其纯化工艺流程获得的提纯物产量是WP的1.232倍。在一定浓度范围内,WP和RP火龙果果皮甜菜红素都有较强的总还原能力,但略低于V_C,清除DPPH·自由基、羟自由基(·OH)的IC₅₀分别为1.15和0.95 mg/mL、5.95和4.57 mg/mL,两者对亚硝酸根(NO₂-)最大清除率分别为22.90%和25.10%,红肉火龙果果皮甜菜红素的综合抗氧化能力优于白肉红皮品种。     

西蓝花茎叶氮、硫和硅掺杂的碳量子点对敌敌畏的快速检测方法构建

为实现食品中敌敌畏的快速、准确检测,以废弃的西蓝花茎叶作为前体,水热碳化法绿色制备了氮、硫、硅掺杂的碳量子点（carbon quantum dots,CDs）,采用动态光散射、X射线衍射以及X射线光电子能谱等手段对其进行结构表征以及元素分析。进一步依据酶抑制反应原理,构建了CDs/Fe2＋/乙酰胆碱酯酶反应检测体系,并将所制备的荧光传感器运用于有机磷农药的检测。结果表明,新型CDs具有石墨烯结构,其量子产率约为9.53%,兼具良好的水溶解性以及光致发光性,测得其粒径约为30 nm,其表面氮、硫、硅元素存在,且含有氧和氮为主的功能性官能团。将所制备的荧光传感器运用于有机磷农药的检测,敌敌畏的检出限约为8 ng/mL。最后将所制备的氧化还原型CDs/Fe2＋荧光探针,应用于实际商业食品中敌敌畏的检测,结果表明样品的加标回收率范围大致为90%～97%,相对标准偏差不超过1%（n=3）。证实了该探针在实际样品检测中的可实用性和准确性,也表明所制备的CDs/Fe2＋氧化还原型荧光探针未来用于生物和食品领域中的有机磷农药检测有着广阔的前景。     

Photooxidation of nitrosylmyoglobin at low oxygen pressure. Quantum yields and reaction stoechiometries

Photooxidation of the nitrite-cured meat pigment, nitrosylmyoglobin, in aqueous solution saturated with a 20% CO₂/80% N₂ gas mixture with varying oxygen contents (0.1, 0.5 or 1.0%) was found to depend linearly on the oxygen content for both visible (436 nm) and UV-light (366 nm). Quantum yields were similar for the two wavelengths of excitation in agreement with previous findings at higher oxygen pressures. The reaction stoechiometry for photooxidation was different from that of thermal oxidation (investigated at the same oxygen pressures) with a unity MbFe(II)NO/O₂ ratio in the thermal reaction and a ratio larger than one for the photooxidation. For cured meat products packed in modified atmospheres light exposure may be even more harmful for the oxidative stability than expected from the concentration of residual oxygen.     

键合型高分子荧光纤维的制备及其荧光增强机制

为进一步提高键合型高分子荧光粉的发光效率,采用先配合再聚合的技术路线,将稀土配合物Tb(4-BBA)3(4-VP)2与N-乙烯基咔唑(NVK)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚,制得键合型高分子荧光粉poly(MMA-co-Tb(4-BBA)3(4-VP)2-co-NVK),然后采用静电纺丝方法制备绿光荧光纤维,并对其结构...     

多元复合纳米光催化剂的制备及可见光下降解染料废水

以钛酸四丁酯为Ti源,通过溶胶-凝胶法制备TiO₂、CdS/TiO₂、BiPO₄/TiO₂、CdS/BiPO₄/TiO₂(BCT),对制备的材料进行UV-Vis、XRD、SEM、TG-DTG表征,并在可见光下对玫瑰红B模拟染料废水进行光催化,考察pH、煅烧温度、催化剂用量对降解效果的影响,对4种材料的光催化效果进行对比。结果表明,CdS/TiO₂、BiPO₄/TiO₂、BCT对可见光有较好的响应能力;在玫瑰红B初始质量浓度15 mg/L,催化剂用量1 mg/L,pH 7时,BCT光催化降解率达98.6%,效果相对最佳。研究4种催化剂材料在可见光下降解玫瑰红B的动力学,BCT常数为0.024 min_-1,循环使用5次后仍具有较好的光降解性能。     

以聚对苯二甲酸乙二醇酯为前驱体的碳点制备及其应用

针对纺织废弃物的急剧增加以及随之带来的环境污染和石油资源枯竭问题,以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和磷酸氢二铵为原料,采用热解法制备了性能优异的磷氮元素掺杂PET基碳点.探究了PET基碳点的最优制备工艺及其形貌结构、化学结构和荧光性能等,探索了其在荧光防伪等方面的应用.得到最优制备工艺为:PET低聚物质量为5 g,磷酸...