以天然植物水提取物为美拉德反应原料制备天然香料

为开发制备美拉德反应香料的新方法,测定了甘薯、南瓜和土豆水提取物可溶性糖和游离氨基酸的摩尔浓度及pH;以水提取物为美拉德反应原料制备了3种天然香料,并对应比较分析了与烤甘薯、烤南瓜、烤土豆香味成分的差异;通过热裂解分析和感官评吸,验证了3种天然香料对改善卷烟吸食品质的潜在价值。结果表明:(1)以3种水提取物为美拉德反应原料,可制备出香味逼真的烤甘薯香料(GS)、烤南瓜香料(NG)和烤土豆香料(TD);(2)GS和NG的致香成分和挥发性裂解产物主要为呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类和环戊烯酮类,主体香韵为烤甜香,添加GS、NG可突出卷烟的烤甜香韵;(3)TD的致香成分和挥发性裂解产物主要为吡嗪类、吡咯类和吡啶类,主体香韵为烘焙香,添加TD可突出卷烟的烘焙香。     

多步逐级裂解技术研究卷烟燃时香味成分形成与温度之间的关系

为了解卷烟燃吸过程中温度对主流烟气香味成分形成的影响以及烟气香味成分形成与烟草前体物的对应关系,采用多步逐级裂解-气质联用分析方法,模拟研究了多步逐级裂解温度对香味成分形成的影响。结果表明：1）多步逐级裂解技术可以很好地用来研究裂解温度对烟叶裂解时所释放的挥发性和半挥发性物质的影响,从而揭示所释放的物质与温度间的关系。2）卷烟燃吸时,250 ℃以下是游离的香味物质蒸馏释放阶段,释放的挥发性物质相对较少,主要是游离的尼古丁、烟碱烯和新植二烯;300~600 ℃是烟叶的裂解阶段,其中碳水化合物、氨基酸、色素、色素长链脂肪酸酯、非环状异戊二烯类、西柏烷类物质等前体物在300~500 ℃裂解形成大量的挥发性和半挥发性物质,蛋白质在600 ℃降解形成大量含氮杂环化合物;700~900 ℃是烟叶的碳化和燃烧阶段,主要产物是二氧化碳、一氧化碳等简单气体。3）与裂解相比,烟叶自身可蒸馏的挥发性和半挥发性化合物占比很小（5.74%）,高温裂解（300 ℃及以上）所形成的香味成分可能决定了卷烟的抽吸风格特征。     

云南烟叶提取物的分子蒸馏分离及在卷烟中应用

为深入分析云南烟叶提取物性能,以乙酸乙酯为溶剂,通过提取玉溪、昆明和曲靖地区烟叶得到云南烟叶提取物(浸膏),并利用分子蒸馏方法将其分成4级轻组分和重组分共5个组分;采用GC-MS分析各组分的主要化学成分,并使用热失重方法分析比较各组分的热行为;通过感官质量评价比较各组分的卷烟加香效果。结果表明:从化学成分来看,一级和二级轻组分含有较多的挥发性香味成分,三级轻组分含有较多的半挥发性香味成分,而四级轻组分和重组分主要为非挥发性成分;从热学行为来看,4级轻组分的主要热失重温度分别为220、250、310和400℃,相互差异明显;从感官质量来看,一级和二级轻组分能改善卷烟香气质及香气量,而其他组分对口感和烟气指标有一定影响。     

β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解产物及其在卷烟主流烟气中的释放行为

为了掌握β-紫罗兰醇葡糖苷在卷烟主流烟气中的释放情况,对所合成的β-紫罗兰醇葡糖苷进行了热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析,并采用GC/MS考察了裂解产物中香味成分在卷烟主流烟气中的释放情况.结果表明:①β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解能生成多种香味成分;②在卷烟燃烧过程中能够有效释放出β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮和巨豆三烯,同时巨豆三烯酮释放量也呈增大趋势;随着添加量的增大,特征香味成分的释放量随之增大;③裂解产物在卷烟主流烟气中的释放具有良好的稳定性和均匀性.     

1-O-[3-(2-呋喃基)丙烯酰基]-β-D-吡喃果糖的合成及应用

为开发新型卷烟保润剂,以D-果糖和糠醛为起始原料,设计合成了一种新化合物1-O-[3-(2-呋喃基)丙烯酰基]-β-D-吡喃果糖(VⅢ),用IR,1H NMR,13C NMR,ESI-MS和元素分析表征了Ⅷ的结构,并进行了添加于烟丝后的物理保润性能测试、热裂解分析、卷烟烟气安全性生物学评价和感官质量评价。结果显示:①所合成的化合物为目标产物;②Ⅷ在干燥条件下的物理保润性能优于丙二醇;③Ⅷ热裂解时会释放出呋喃类香味成分;④添加Ⅷ的试验卷烟和空白卷烟的烟气生物学效应相当;⑤Ⅷ可降低卷烟烟气干燥感和刺激性,提高烟气香气量及改善余味。      

八仙果浸膏挥发成分与热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

为开发新型天然烟用香料,采用超声波溶剂提取法制得八仙果提取物,对其挥发性成分进行固相微萃取-气相色谱/质谱分析,并对其热裂解产物进行分析。结果表明:八仙果裂解前后挥发性成分有较大的差异性,其中八仙果提取物共鉴定出53种化学成分,热裂解产物共鉴定出72种化合物。卷烟加香试验表明,八仙果提取物具有甜的膏香,略有凉感,能够提升卷烟香气丰富性和舒适性,具有改善烟气口感的作用,与烟香结合谐调,利于卷烟加香。     

烟丝挥发性香味物质与卷烟感官质量的相关性研究

选取中国市场价为每条200～300元的卷烟(30个样品)为研究对象,采用同时蒸馏萃取法测定其挥发性香味物质含量,并对其感官质量进行评价。运用简单相关分析、逐步回归分析和主成分分析对各项指标间的相关性进行了统计分析。结果表明:不同卷烟烟丝中的总香味含量,各类香味物质和感官评价结果符合正态分布;不同卷烟烟丝中致香成分和感官质量之间具有一定的相关性,其中,卷烟香气和杂气与烟丝所含的总香味物质以及大部分香味物质呈显著正相关。得到香气和谐调性指标的预测模型方程,经显著性测验均达到了极显著水平。总香味物质含量、新植二烯、酮类、醛类和酚类是主要的影响因子,其中,总香味物质含量是影响卷烟感官质量的主体因子。     

枸杞多糖的热裂解及其在卷烟中的应用

为研究枸杞多糖的热裂解行为及其对卷烟感官质量的影响,利用水提醇沉法对枸杞多糖进行了提取分离,应用热裂解-气相色谱-质谱联用仪分析了枸杞多糖在不同裂解氛围,即无氧条件(N2)和有氧条件(10%O2和90%N2),以及不同温度(300℃,600℃,750℃和900℃)下的热裂解产物,利用归一化法进行定量分析.结果表明:枸杞多糖在卷烟中起到了掩盖杂气、去除刺激、改善余味的作用,使香气细腻程度有所提升,烟气状态、圆润感及香气的谐调性较好;枸杞多糖在卷烟中的适宜添加量为(5~10)×10-6g;枸杞多糖在热裂解过程中可以释放出小分子的醛类、酮类物质等具有特殊香味的化合物,可产生花香、烘烤香、甜香、奶香、果香等香韵.     

低级脂肪酸多元醇混合酯的合成及其在烟草中的加香评价

为了开发新的烟用香原料,以低级脂肪酸和多元醇为原料,TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了8种低级脂肪酸多元醇酯.采用MS、GC/MS、Py/GC/MS对合成产物进行了分析,并对其在卷烟中的加香效果进行了感官评价.结果表明:①TiSiW12O40/TiO2能够有效催化低级脂肪酸多元醇酯的合成,产物为一酯化至五酯化的混合酯;②这些酯热裂解生成相应的脂肪酸及多种挥发性小分子香味物质;③乙酸葡萄糖酯、异丁酸葡萄糖酯、异戊酸葡萄糖酯、异戊酸木糖醇酯和己酸木糖醇酯具有协调烤烟型卷烟烟香,提高香气质,改善口感等作用,其适宜添加量分别为1.0×10-5、2.0×10-5、2.0×10-5、5×10-6、5×10-6;④丁酸甘油酯、丁酸木糖醇酯和异丁酸木糖醇酯加香效果不明显,而且添加量过大,还会对卷烟的感官品质产生不良影响.     

龙须菜多糖的热裂解及其对卷烟主流烟气中7种有害成分释放量的影响

为考察龙须菜多糖热裂解过程中香味物质的生成情况及其对卷烟主流烟气有害成分的影响,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)在模拟卷烟抽吸条件下对龙须菜多糖的热裂解产物进行了研究,并对添加龙须菜多糖的试验卷烟主流烟气中CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛7种有害成分进行了分析.结果表明:①在所选温度300,600和900℃范围内,随着裂解温度的升高,龙须菜多糖热裂解产物的种类及其总量都呈增加趋势,产物以呋喃类、酮类、有机酸类为主,其中呋喃类化合物的总量接近30％;②龙须菜多糖对卷烟主流烟气中7种有害成分的释放量无明显影响.     

肠杆菌发酵对烟草浸膏化学成分及卷烟品质的影响

利用一株肠杆菌发酵烟草浸提液,经发酵、浓缩制备烟草浸膏。采用连续流动法分析发酵前后浸提液化学成分变化;通过GC-MS分析发酵浸膏的香味成分及其应用于卷烟后对感官和烟气香味成分的影响。结果表明：经发酵后浸提液中蛋白质、淀粉、半乳糖醛酸、总植物碱、氨基酸总含量分别降低28.95%,19.44%,18.91%,3.71%,37.45%;经浓缩制备的发酵浸膏具有典型的清甜香风味,且茄酮、β-大马酮、巨豆三烯酮等烟草特征香味成分明显增加;在卷烟中应用该发酵浸膏,烟气中的金合欢醇、β-紫罗兰醇、糠醇、糠醛等具有甜香风味的香味成分有所提高,感官质量得到明显提升。     

荔枝壳提取物的分析及在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取和GC/MS法分析了荔枝壳提取物的挥发性成分,并进行了卷烟加料试验.结果表明:①荔枝壳提取物中含有单萜烯、倍半萜烯及其衍生物、呋喃类等重要的烟草香味物质;②荔枝壳提取物具有提高卷烟烟气饱满度、甜润度,增加烟香和回甜感,除杂降刺和改善余味的作用.荔枝壳提取物可作为一种新型天然香料用于卷烟加料.     

一种番茄复合酶解提取物的制备及其在卷烟加香中的应用

为进一步挖掘番茄提取物在卷烟中的应用,本文研究了复合酶水解—美拉德反应处理复配后的番茄提取物的化学成分及其应用效果。结果表明,经果胶酶-糖化酶-纤维素酶复合酶处理,再经美拉德反应后的番茄提取物,经GC-MS分析,可获得13种挥发性成分;该流程获得的番茄提取物主要是低相对分子质量的醛类、酮类、酯类和醇类化合物,分子结构相对简单,溶解性较好,用于卷烟加香加料时,更易于卷烟的吸收;产物经蒸馏获得的挥发性头香组分和沉淀萃取的潜香组分,通过不同比例复配应用于卷烟后,具有不同感官效果;添加实验表明,番茄复合酶解提取物应用于烟丝后,能够柔和烟气、丰富烟香、增加清甜韵感、降低刺激感,有利于卷烟抽吸品质的提升。     

功能性香精添加前后烟丝挥发性成分变化及对感官品质的影响

采用气相色谱-质谱联用法对2类功能性香精的挥发性成分进行分析,探讨了香精在烟叶中添加前后的香味成分变化及对感官品质的影响.结果表明:香精加入烟叶后,其主要的香气化学成分总体上叠加入烟叶中;香精加入后烟叶内在感官品质明显提升,总体变化方向与香精功效相吻合.研究结果对卷烟的加料设计具有一定的指导意义.     

类芽孢杆菌发酵原料浸提液提升再造烟叶品质

为提升再造烟叶品质,利用烟草中分离的类芽孢杆菌制备静息细胞,对再造烟叶原料浸提液进行发酵处理;采用连续流动分析、气质联用仪（GC-MS）、热裂解-气相色谱质谱（Py-GC/MS）等方法,测定了发酵过程中浸提液中蛋白质、还原糖、氨基酸含量变化;分析了其主要挥发性香味成分;并利用发酵浸提液浓缩涂布制备再造烟叶样品,进行热裂解产物分析和感官评价。结果表明:①发酵浸提液和对照组中的蛋白质、还原糖含量在5 h内持续减少,而氨基酸含量先增高后降低,且发酵浸提液的蛋白质、还原糖含量低于对照,氨基酸含量高于对照;②发酵液中香味物质种类和总量较对照组均有所增加,其中糠醛、糠酮等致香组分增幅明显;③对比再造烟叶裂解产物,发现发酵浸提液浓缩后涂布样品裂解产生的γ-丁内酯、2,3-二氢-5-甲基呋喃、糠醛等典型烟气致香组分提高;④发酵液浓缩后涂布的再造烟叶样品感官品质较对照样品明显提升。利用类芽孢杆菌发酵烟草浸提液,对于提升再造烟叶的感官品质具有促进作用。      

脱氧果糖嗪在卷烟中的增香作用

为了解脱氧果糖嗪(DOF)的加香效果和使用剂量.对其在烤烟、烤烟叶组、白肋烟叶组、市售低焦油烤烟型卷烟和混合型卷烟、通风滤嘴和加长滤嘴低焦油烤烟型卷烟中的加香效果进行了感官评价,并采用GC/MS法分析了DOF在300、600、900 ℃下的热裂解产物及添加DOF卷烟主流烟气中的碱性香味成分.结果显示:对烤烟和烤烟叶组,DOF在丰富烟香浓度,改善细腻柔和程度方面有作用,适宜用量20μg/g;对白肋烟叶组,DOF在改善烟气细腻柔和程度,增强凝聚性方面作用较为明显,适宜用量50-100μg/g;市售低焦油烤烟型卷烟(盒标焦油8 me,/支)和混合型卷烟(盒标焦油10 mg/支)中加入DOF,其香气、谐调、刺激性和余味方面均有所改善;通风滤嘴和加长滤嘴低焦油卷烟中添加DOF,香气量、回甜感和余味方面均有明显改善,干燥程度等方面也有不同程度的改善;DOF的增香机理是,燃吸过程中DOF发生热裂解,释放出大量吡嗪类、吡啶类等小分子重要香味化合物,从而起到增进香气改善吸味的作用.     

浓香型烟叶浸膏微波裂解行为及裂解产物成分分析

为研究浓香型烟叶浸膏在裂解过程中的变化规律,以河南B011烟叶为原料,乙醇-水溶液为溶剂制备烟叶浸膏,经冷冻干燥处理后进行微波裂解,对裂解产物进行成分分析;并将裂解产物加入电子烟中进行感官评价。结果表明:微波裂解功率为900 W,微波裂解时间为120 s时,①裂解产物中香味成分总数量较多,总质量分数较大;②裂解产物中各类挥发性香味成分数量较多,质量分数较大;③5次重复实验组分峰面积的RSD平均值为2.52%;④感官评价结果显示,裂解产物应用于电子烟后的感官评价效果较好。     

羊肚菌发酵烟草多糖及其在卷烟中的初步应用

以实验室分离得到的野生羊肚菌菌丝体为出发菌株,采用固体菌棒为接种方法,以烟叶碎片水提渣为原料,22℃固体渥堆发酵9 d获得了羊肚菌发酵粗多糖,并对其进行了真菌多糖含量、挥发性成分、热裂解分析及在卷烟中的应用评价。结果表明,羊肚菌发酵烟草多糖中真菌多糖含量为42.6%,其主要致香成分为长链碳酸及其酯类,热裂解结果说明该组分在燃烧过程中没有产生稠环芳烃等物质。添加至卷烟及初烤烟后具有醇和烟香、提高舒适性、去除杂气的效果。     

“干头干尾”烟丝挥发性香味物质的主成分聚类分析

为研究薄板叶丝干燥过程"干头干尾"烟丝挥发性香味物质的变化特征,以在产三类卷烟牌号不同含水率"干头"烟丝、"干尾"烟丝的21种挥发性香味物质为指标,利用主成分集合选择法,选取12种挥发性香味物质进行主成分分析;按累积贡献率超过88%提取3个主成分指标,求得烟丝样品的3个主成分得分,并采用以平方欧氏距离衡量烟丝样品间差异大小的方法,对"干头"烟丝、"干尾"烟丝进行聚类分析和感官质量评价验证。结果表明:113个烟丝样品分为两类。2与正常生产的烟丝相比,"干头干尾"烟丝含水率在9.00%~12.50%之间时,挥发性香味物质含量及感官质量与正常烟丝相近,聚为一类;另一类"干头干尾"烟丝含水率9.00%,烟丝挥发性香味物质及感官质量有显著变化。对比法检验两类烟丝感官质量后,进一步验证了依据挥发性香味物质量将不同含水率"干头干尾"烟丝聚为两类的可行性。     

茶树花纯露的制备及其在卷烟中的应用

  背景和目的  茶树花鲜花香气淡雅怡人,但香味物质含量低,为提取、富集茶树花鲜花中的香味物质,研究了茶树花香料的制备工艺。  方法  以香味成分含量为评价指标,比较了茶树花开花状态、预处理方式、水蒸气蒸馏及浓缩工艺对茶树花纯露品质的影响,并对所制备的茶树花纯露进行了香味成分分析和卷烟加香评价。  结果  （1）以饱和食盐水浸泡的初展期、全展期茶树花鲜花为原料,采用水汽蒸馏结合反渗透膜浓缩工艺所制备的茶树花纯露与新鲜茶树花香气相似。（2）茶树花纯露中共检测到42种香味成分,总量为68.61 μg/g,其中苯乙酮、芳樟醇、2-丁酮、2-苯乙醇等具有花香、清甜香韵的香味成分含量较高,与鲜花中的香味物质基本类似。（3）制备的茶树花纯露能够赋予卷烟突出的清甜香和花香香韵。  结论  建立的茶树花鲜花纯露的制备方法能够有效提取、富集茶树花鲜花中的香味物质,制备的纯露能够明显提升卷烟品质。