流动注射法快速测定乳粉中的亚硝酸盐及硝酸盐

采用在线透析和在线镉柱还原-流动注射法测定乳粉中的硝酸盐和亚硝酸盐。方法基于测定亚硝酸盐与磺胺、N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐形成偶氮染料的吸光度,硝酸盐经过在线镉柱还原为亚硝酸盐,得到硝酸盐与亚硝酸盐含量的总和。该方法的RSD值仅为4.06%,亚硝酸盐检出限为0.011 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.129 mg/kg,亚硝酸盐在0.75~2.00 mg/kg范围内的加标回收率在98%~106%之间,硝酸盐在9.24~61.60 mg/kg范围内的加标回收率在98%~105%之间,样品测定速度为30样/h。此方法极为简单快捷,对实际乳粉的亚硝酸钠、硝酸钠含量的测定结果令人满意。     

间断化学分析仪法测定奶粉中硝酸盐含量

文章建立了一种快速、批量测定奶粉中硝酸盐含量的检测方法。方法首先对奶粉样品进行沉淀蛋白质、除去脂肪处理,然后采用间断化学分析仪自动进样还原硝酸盐为亚硝酸盐,自动加显色剂进行显色比色测定。文章同时分析了方法的线性、准确性、精密度、加标回收率等参数,结果表明硝酸盐在0~2μg/m L的范围内该方法线性良好,回归方程:y=0.2252x-0.0009,相关系数r=0.9999,相对标准偏差RSD5%,加标回收率在89.0%~99.6%。方法简便快速、灵敏度高、准确性、重复性好。     

离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐

建立了离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法.利用纯水萃取火腿肠中的硝酸盐、亚硝酸盐,经过煮沸、冷冻、过滤后进样测定.经过多次实验,该方法样品加标回收率:硝酸盐99%～101%、亚硝酸盐96%～99%;标准曲线的相关系数分别为0.9990和0.9990.     

离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

探讨离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐.通过试验分析,确定样品处理以及离子色谱测定的条件.亚硝酸盐、硝酸盐、硫氰酸盐的精密度依次为0.886%、1.704%、0.562%,液体乳加标回收率依次为92.990%、98.116%、94.728%,乳粉加标回收率依次为91.570%、94.892%、94.756%.     

连续流动分析-盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱油中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种同时测定酱油中亚硝酸盐和硝酸盐的连续流动分析-盐酸萘乙二胺分光光度法。酱油样品经25 ℃超声15 min预处理,乙酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,自动进样且采用气泡隔断样品,并经透析膜透析,采用双通道同时测量亚硝酸盐和硝酸盐。结果表明,亚硝酸盐在0.025～1.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,加标回收率在83.54%～98.56%之间,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜3%;硝酸盐在0.25～5.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,加标回收率在92.95%～102.32%之间,精密度试验结果RSD＜2%。该方法准确、高效、灵敏,可以用于测定酱油中亚硝酸盐和硝酸盐。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

紫外分光光度法测定食品添加剂三聚磷酸钠中亚硝酸盐和硝酸盐的含量

文章介绍了用紫外分光光度法测定食品添加剂三聚磷酸钠中亚硝酸盐和硝酸盐的实验过程以及对方法的讨论。该方法测定亚硝酸盐和硝酸盐,操作简单,无需对样品进行预处理。实验结果表明此方法检测这两种离子的重现性好,灵敏度高,操作简单易行,适用于同类样品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定。被测离子浓度在一定范围内与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品结果的相对偏差2%(n=6),加标回收率在98%~102%。对样品溶液浓度、测定条件、干扰物的影响及消除方法的准确度和精密度等进行了研究,结果令人满意。     

超声微波协同萃取-双波长分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量

研究了超声微波协同萃取法提取食品中亚硝酸盐的最佳提取条件,并用双波长分光光度法测定亚硝酸盐的含量。结果表明:超声微波协同萃取最佳工艺参数为在pH 7.5、料液比1∶10、提取功率50W条件下提取6min;与传统水浴提取法比较,提取率增加了3.02%~14.60%。双波长分光光度法测定条件:pH值在4~9范围内,硝酸盐和亚硝酸盐测定波长分别为202,209nm,线性范围分别为0.04~0.2,0.02~0.2μg/mL。应用于食品样品测定,相对标准偏差为1.57%~4.56%,加标回收率为95.6%~107.5%,其测定结果与国标盐酸萘乙二胺显色法比较,相对误差在0.11%~6.5%。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

在线镉柱还原-流动注射光度法测定食品中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原流动注射分析法测定食品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮方法的线性范围为20.0～2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/h,实际水样的加标回收率为94%～106%。亚硝酸盐氮方法的线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差分别为0.35%,样品测定频率为27样/h,实际水样的加标回收率为91%～109%。此方法简单快捷,对于食品样品的测定结果令人满意。     

离子色谱法测定虾酱中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了虾酱中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱分析方法。样品经乙酸沉淀蛋白,经固相萃取小柱净化后,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。亚硝酸盐、硝酸盐在相应浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999。虾酱样品中亚硝酸盐、硝酸盐的定量限分别为0.31 mg/kg、0.14mg/kg,实际样品加标回收率为93.3%~102.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.51%~5.70%。该方法操作简便快速,结果准确,精密度高,能够满足检测工作的实际要求。     

流动注射法在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA),通过三通阀自动控制,实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在盐酸介质中,亚硝酸盐与磺胺发生重氮化,然后与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐相偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在530nm处有较大吸收,硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为2～50μg/L、20～1000μg/L,检出限分别为0.33μg/L和0.66μg/L,精密度RSD为0.73%和1.48%,测定频率为16样/h。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在95.3%～111.0%之间。该方法简单、快速、重现性好,可应用于实际检测。     

生乳中亚硝盐回收率检测分析研究

目的 改进国标中因生乳本底对回收率结果的影响。方法 依据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度法, 在加标回收实验中将生乳本底进行不同倍数稀释, 确定回收率最佳时的稀释倍数。结果 对生乳本底进行稀释后, 确定10倍稀释后加标回收率全部符合要求, 最大相对标准偏差为9.118%。检测实际样品时, 本方法与国标检测结果经无显著性差异(P=0.10)。结论 改进后的方法操作简单, 回收率高、准确性高, 可用于牛乳中亚硝酸盐的检测。     

肉制品中亚硝酸盐的测定

基于在硫酸介质中,β-环糊精对亚硝酸根催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应具有增敏作用,建立了测定亚硝酸根的催化动力学光度法,测定亚硝酸盐的线性范围:0~20μg/L,加标回收率为96.20%~105.8%,6次测定的RSD小于4%。用于肉制品中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。     

成都市售肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐残留量调查

本文通过离子色谱法测定熟肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量,经多次实验,该方法测定硝酸盐和亚硝酸盐含量时的相对标准偏差(RSD)分别为1.51和2.23,均小于3%,精确度高,加样回收率分别为98.97%和96.54%,准确性好。利用该方法,对成都餐饮市场所售熟肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量进行了初步检测,可为熟肉制品市场的监管提供一定的数据支持。     

婴儿米粉中亚硝酸盐测定方法的改进

针对GB/T5009.33-2008《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中,亚硝酸盐的测定常因米粉糊化导致测试溶液浑浊,影响测定结果。文章通过实验研究,探索改进方法,旨在提高检测结果的准确度。通过考察酸碱性对测试液的影响,确定合理的酸碱度,排除滤液浑浊的实验干扰。结果表明:相对标准偏差(RSD)为2.0%,加标回收率为97.4%～99.6%,结果准确,精密度高。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

乳粉亚硝酸盐加标回收率影响因素探讨

以乳粉为研究对象,依据GB5009.33-2016检测方法,以乳粉为基质,测定亚硝酸盐加标回收率,研究亚硝酸盐加标回收率的影响因素,结果表明,维生素C与基质颜色干扰因素直接影响亚硝酸盐回收率高低。     

紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中亚硝酸根、硝酸根含量

建立了紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法.采用优化后的色谱条件对样品进行了测定.结果表明,此方法检测这两种离子的重现性好,灵敏度高,操作简便易行,适用于同类样品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定.被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999.样品测定结果的相对标准偏差＜4％(n=6),加标回收率为79.4％～115.4％.