离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

加压毛细管电色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺

研究建立利用加压毛细管电色谱(p CEC)测定乳及乳制品中三聚氰胺的分析方法。样品采用2%三氯乙酸水溶液超声提取,阳离子固相萃取柱(MCX)净化,提取液经C18反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(p H 3.0)=15+85,泵流速0.05 m L/min,分离电压-2 k V,紫外检测器240 nm检测。该方法在1.0 mg/kg~100 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999),在牛奶和酸奶中的定量限为2.5 mg/kg,在奶粉中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为78.9%~93.5%,相对标准偏差小于5%。     

离子色谱柱后衍生紫外法测定面制品中的水溶性硅酸盐

目的 研究采用离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐的含量。方法 面制品经烘干、粉碎后, 称取适量样品, 以水为溶剂超声提取30 min, 随后在10000 r/min转速下离心10 min, 上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以20 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液, 流速0.7 mL/min, 柱温45℃, 进样量250 μL。柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO3+20 mmol/L钼酸钠溶液, 衍生试剂流速 0.3 mL/min, 衍生反应温度45 ℃, 紫外检测器波长设定为360 nm, 外标法定量。结果 硅酸根离子在0.01~0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9999, 方法检出限为0.005 mg/L(以SiO32-计)。面制品样品的加标回收率介于98.4%~108.0%之间, 相对标准偏差为4.5%~6.3%(n=3)。采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量, 面制品中硅酸根离子含量在4.64~51.15 mg/kg之间。结论 该方法选择性和灵敏度高, 准确性好, 分析速度快, 尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定。     

气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法样品中的丙二醇经无水乙醇提取、浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03~505.00mg/L和3.06~510.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96 mg/kg(S/N=3),在60、30、3 mg/kg 3个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为93.7%~107.8%,RSD为0.97%~2.26%(n=9)。结论本方法灵敏度高、重现性好、简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸

目的：为蜂蜜的真假鉴别提供一种内源性成分分析方法。方法：采用超高效液相色谱—串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测方法,样品用甲醇—水溶液提取,经PLS固相萃取柱净化,用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm） 分离,以甲醇—5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果：10-羟基-2-癸烯酸在质量浓度为0.05~0.80 μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数为0.995;方法检出限为 0.03 mg/kg,定量限为 0.10 mg/kg。在0.10,0.20,1.00 mg/kg添加浓度下,10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为96.9%~108.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%;日内精密度和日间精密度分别为5.9%~9.2%和3.5%~14.3%。结论：该方法适用于蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸的检测,实际样品测定结果表明10-羟基-2-癸烯酸作为内源性成分在蜂蜜中是普遍存在的。     

在线渗析-离子色谱联用同时测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐

采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐。样品经纯水振荡、超声提取后,离心所得的上清液过Ag 柱经在线渗析后进入分离柱,采用Metrosep A Supp 4 阴离子交换柱,以1.8mmol/LNa2CO3 溶液与1.7mmol/L NaHCO3 溶液作为淋洗液,用化学抑制型电导检测器检测。方法中NO2 和 NO3 的检出限为0.004mg/L 和0.005mg/L,样品加标回收率在88%～105% 之间。该法快速、灵敏、准确,高效自动化,可同时测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐含量。     

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

吡蚜酮在烟草中的残留降解及风险评估

利用高效液相色谱技术开发了鲜烟叶和干烟叶中吡蚜酮农药残留量的检测方法。样品经甲醇提取,C18、PSA固相萃取柱双柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,外标法定量。结果表明,0.02~5.0 mg/kg的添加水平,吡蚜酮在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为94.0%~99.3%和89.0%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.74%~3.88%和0.73%~3.03%。在鲜烟叶和干烟叶中定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。采用该方法测定了2012-2013年山东、湖南烟叶样品中吡蚜酮的消解动态及最终残留。吡蚜酮在烟叶中消解半衰期为4.2~8.8 d。按照150、225 a.i.g/hm²用量,于烟草现蕾初期至成熟期兑水喷雾施药2~3次,最后一次施药7 d后,烤后烟叶样品中吡蚜酮残留低于国际烟草合作研究中心指导性残留限量标准规定的MRL值(1.0 mg/kg)。     

离子色谱法测定腊肠中NO2-和NO3-含量

研究腊肠中的NO2 和NO3 的离子色谱- 电导检测测定方法。样品用超纯水超声波辅助提取,除去脂肪、蛋白质和大量的Cl－干扰后,用离子色谱进行测定。采用IonPac AS9-HC(4mm × 250mm) 分析柱以及相应的保护柱IonPac AG9-HC(4mm × 50mm),以9.0mmol/L Na2CO3 溶液为淋洗液。NO2 和NO3 的质量浓度与其峰面积具有很好的线性和重复性,其检出限分别为0.5、1.0mg/kg。     

高效液相色谱荧光法检测南瓜中色氨酸的含量

目的 采用酶解法处理样品,建立了南瓜中色氨酸的高效液相色谱检测方法。方法 南瓜样品经蛋白酶水解后,经C18色谱柱分离,以甲醇-0.0085mol/L乙酸钠溶液作为流动相等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果 色氨酸在浓度为1.0~ 100mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)≥0.999,检出限和定量限分别为17mg/kg、 50mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的回收率为95.9%~ 100.8%, 相对标准偏差(RSD)为1.11%~ 2.44%。本方法操作简单、便捷,准确度高,重现性好。使用上述方法对18批次南瓜样品进行色氨酸含量检测,色氨酸含量差异较大,新疆喀什种植的特色小南瓜色氨酸含量普遍高于其余品种。     

气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐

目的建立了一种气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的方法。方法酱腌菜中的亚硝酸盐用沸水浴浸提,浸提液沉淀蛋白质后定容并过滤,以柠檬酸-乙醇溶液作为还原剂,用气相分子吸收光谱测定滤液中亚硝酸盐的含量。结果亚硝酸盐在0.1～1.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.6mg/kg,定量限为1.8mg/kg,加标回收率为81.3%～99.8%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于4.7%。结论该方法简便、快捷、有效,结果稳定性高,可用于酱腌菜中亚硝酸盐的检测。     

腌渍菜中亚硝酸盐检测分析与违法使用乱象中基于地方行政处罚的治理研究

摘要：目的：分析腌渍菜中亚硝酸盐检测及亚硝酸盐违法使用的地方行政处罚治理。方法：利用亚硝酸盐与2,3-二氨基萘形成荧光物质原理,运用高效液相色谱法检测腌渍菜中的亚硝酸盐含量。结果：经方法验证,高效液相色谱法检测亚硝酸盐含量的线性范围处于0-0.40mg/L范围内;方法检出限为0.01mg/kg;亚硝酸盐平均回收率参数在81.5%-95.6%范围内;检测3种不同榨菜及3种不同糖蒜样品,亚硝酸盐含量合格率为33.33%。结论：腌渍菜存在亚硝酸盐含量超标现象。需在加强对腌渍菜质量检测的基础上,加大对腌渍菜生产过程及不合格产品的监管及处罚,以改善腌渍菜质量。     

甘肃省市售浆水中亚硝酸盐含量测定

了解甘肃省市售浆水中亚硝酸盐的含量。方法 对GB 5009.33—2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》方法做了改进,省略了沉淀蛋白质的步骤；并按照改进的方法测定了采集于2013年4月至8月的62份浆水样品中亚硝酸盐的含量。结果 62份样品中亚硝酸盐含量均低于2 mg/kg,平均亚硝酸盐含量为0.64 mg/kg；含菜浆水亚硝酸盐含量高于不含菜浆水。结论 依据GB 2762—2012《食品中污染物限量》中规定的蔬菜及其制品、腌渍发酵蔬菜中亚硝酸盐最大量为20 mg/kg,62份样品中亚硝酸盐含量均未超标。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐

采用离子色谱建立一种烟草及烟草制品中硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内线性良好;硝酸盐的检出限为1.06 mg/kg,回收率在96.3%～99.0%之间,亚硝酸盐的检出限为1.23 mg/kg,回收率在96.1%～101.6%之间;相对标准偏差均小于5%;且操作简单、高效、重复性好、检出限低、样品回收率高,能满足当前烟草中硝酸盐和亚硝酸盐的同时快速检测要求。      

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

植物乳杆菌对黄秋葵泡菜亚硝酸盐含量的影响及其发酵工艺研究

该研究以新鲜黄秋葵为主要原料,探讨植物乳杆菌（Lactobacillus plantarum）发酵对黄秋葵泡菜亚硝酸盐含量的影响,并以亚硝酸盐含量为考察指标,通过单因素试验及响应面试验对其发酵工艺参数进行优化。结果表明,与自然发酵相比,植物乳杆菌发酵制作的黄秋葵泡菜的亚硝酸盐含量（最高达9.78 mg/kg）更低,成熟期更短;植物乳杆菌发酵黄秋葵泡菜的最优发酵工艺为接种量3.5%,发酵温度30 ℃,发酵时间5.5 d,食盐水浓度4.0%,在此优化工艺条件下,黄秋葵泡菜中的亚硝酸盐含量最低,为（2.98±0.02） mg/kg,低于国家腌渍蔬菜亚硝酸盐的限量标准（≤20 mg/kg）,比优化前降低1.21 mg/kg。     

Nitrate and nitrite quantification from cured meat and vegetables and their estimated dietary intake in Australians

High dietary nitrate and nitrite intake may increase the risk of gastro-intestinal cancers due to the in vivo formation of carcinogenic chemicals known as N-nitroso compounds. Water and leafy vegetables are natural sources of dietary nitrate, whereas cured meats are the major sources of dietary nitrite. This paper describes a simple and fast analytical method for determining nitrate and nitrite contents in vegetables and meat, using reversed-phase HPLC-UV. The linearity R² value was >0.998 for the anions. The limits of quantification for nitrite and nitrate were 5.0 and 2.5 mg/kg, respectively. This method is applicable for both leafy vegetable and meat samples. A range of vegetables was tested, which contained <23 mg/kg nitrite, but as much as 5000 mg/kg of nitrate. In cured and fresh meat samples, nitrate content ranged from 3.7 to 139.5 mg/kg, and nitrite content ranged from 3.7 to 86.7 mg/kg. These were below the regulatory limits set by food standards Australia and New Zealand (FSANZ). Based on the average consumption of these vegetables and cured meat in Australia, the estimated dietary intake for nitrate and nitrite for Australians were 267 and 5.3 mg/adult/day, respectively.     

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

EFFECT OF FERMENTATION ON NITRATE, NITRITE AND ORGANIC ACID CONTENTS IN TRADITIONAL PICKLED CHINESE CABBAGE

The effect of fermentation on nitrate, nitrite and organic acid contents in pickled Chinese cabbage and brine was researched. The nitrate content in pickled Chinese cabbage decreased from 1,303.5 and 1,380.5 mg/kg to 245.7 and 354.9 mg/kg, respectively, during the natural and inoculated fermentation. The peak content of nitrite was formed in pickled vegetables and brine during the natural fermentation. The nitrite was at a low level in pickled Chinese cabbage and brine during the inoculated fermentation. During the 7-day natural fermentation, lactic acid increased from 22.4 to 3,117.3 mg/kg, acetic acid increased from 32.9 to 254.6 mg/kg and citric acid increased from 8.3 to 255.8 mg/kg, and the responding results were 27.9 to 3,559.9 mg/kg, 40.5 to 572.1 mg/kg and 13.4 to 268.0 mg/kg, respectively, during the inoculated fermentation. When the pH of the brine was lower than 4.5, the peak content of nitrite gradually decreased.

PRACTICAL APPLICATIONS

Pickle is a traditional Chinese fermented vegetable product. It has been widely consumed in China for many centuries. In many families, the homemade pickle is popular. There are also hundreds of industrial pickle-processing factories. It is necessary to focus on the quality of the pickle. The research presented in this paper showed that during the pickle processing, the peak content of nitrite that formed far exceeded the limit value of the nitrite content recommended by the World Health Organization. This research can be a guide for pickle processing both in families and in factories.