研磨法薄荷醇β-环糊精包合物的研究

用研磨法制备了不同摩尔比的薄荷醇β-环糊精包合物,通过用乙醇洗涤或蒸馏包合物,并用分光光度法分别测定了包合物的表面薄荷醇量和总薄荷醇量,并计算了薄荷醇的包合率。结果表明在薄荷醇/β-环糊精的摩尔比为1.05∶1时,表面薄荷醇量最低且包合率最大。     

研磨法薄荷醇β—环糊精包合物

用研磨法制备了不同摩尔比的薄荷醇β－环糊精包合物，通过用乙醇洗涤或蒸馏包合物，并用分光光度法分别测定了包合物的表面薄荷醇量和总薄荷量，并计算了菏荷量的包合率。结果表明在薄荷醇／β－环糊精的摩尔比为1．05：1时，表面薄荷量最低且包合率最大。     

星点设计-响应面法优化月见草油-β-环糊精包合物的制备工艺

为了优化月见草油-β-环糊精包合物的制备工艺。采用饱和水溶液法制备月见草油β-环糊精包合物,以β-环糊精与月见草油的投料比、包合温度和包合时间为考察因素,月见草油包合物包合率和包合物得率的综合评分为指标,通过星点设计-响应面法优化制备工艺,经红外分析和差示扫描量热进行包合物形成的验证。最佳包合工艺为β-环糊精与月见草油投料比为5∶1 m L/g、包合温度55℃、包合时间1.8 h,在此最佳工艺条件下,月见草油-β-环糊精包合物的包合率和包合物得率分别为81.56%和92.28%。实验证明月见草油可与β-环糊精形成稳定的包合物,为月见草油的应用开发提供了理论基础。     

β-紫罗兰酮-β-环糊精包合物的结构确证及反应热力学研究

利用饱和水溶液法制备了β-环糊精和β-紫罗兰酮的包合物,通过1H NMR和DSC测试方法证实了包合物的生成。并对反应的热力学进行了研究,计算了包合物的稳定常数(K=1×1011),证实了包合过程为放热反应,得出包合反应的热力学常数[△H=-58.6 kJ/mol,△S=-114.6 kJ/mol和△G=-2 743 kJ/mol(30℃)],证实包合过程的推动力主要是范德华力。将包合物添加于卷烟配方的烟丝中,具有增进卷烟香气质量的作用。     

苯乙醇香精与β-环糊精包合物的制备工艺研究

采用饱和水溶液法制备苯乙醇香精与β-环糊精包合物,通过正交实验确定出最佳工艺条件,即:苯乙醇香精与β-环糊精的配比为1∶6,包合温度为50℃,包合时间为2.5h;在此条件下苯乙醇香精与β-环糊精的包合率为84.75%。包合物紫外光谱的最大吸收波长和吸光度显示,苯乙醇香精与β-环糊精包合物和两者的混合物以及β-环糊精本身显著不同,验证了环糊精包合了苯乙醇香精分子。     

青藤碱- 环糊精包合工艺的优化及包合常数测定

目的：考察青藤碱与环糊精形成包合物的最佳条件,测定青藤碱与不同环糊精的包合常数并进行体外释放研究。方法：通过单因素及正交试验确定青藤碱与不同环糊精形成包合物的最佳条件,并在此条件下利用相溶解度法测定青藤碱与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精的包合常数,对包合物进行体外释放试验研究。结果：青藤碱与不同环糊精形成包合物的最佳条件为物质的量的1:1、包合温度50℃、包合反应3h、包合反应时溶液pH7,青藤碱与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精的包合常数分别为501.1、150.0、600.3L/mol。结论：青藤碱与环糊精可以形成1:1型稳定的包合物,以环糊精为载体制备的不同青藤碱-环糊精包合物相对于青藤碱具有明显的缓释作用。     

超临界CO2萃取苦荞麦麸油β-环糊精包合工艺研究

对超临界CO2萃取苦养麦麸油的β-环糊精包合工艺进行了研究,采用红外光谱法对包合物进行验汪,结果表明包合的最佳工艺条件为:包合时间20min;β-环糊精与苦荞麦麸油质量比为6:1:水与β-环糊精体积质量比为4:1.该工艺条件下包合物的含油率为8.06%;红外光谱研究结果表明β-环糊精能够对苦荠麦麸油进行有效包合.     

匙羹藤总皂甙-β-环糊精包合物的制备工艺

研究匙羹藤总皂甙与β-环糊精包合物的制备工艺.采用饱和水溶液法,在单因素试验的基础上,通过正交试验,考察投料比、包合温度、包合时间对包合物收率和包合率的影响.最佳包合条件为:β-环糊精与匙羹藤总皂甙比例1:1,包合温度50℃,包合时间3 h.该制备工艺稳定,可用于匙羹藤总皂甙-β-环糊精包合物的制备.     

羟丙基-β-环糊精包合薰衣草精油工艺及性质分析

为了提高薰衣草精油的物理化学稳定性,采用羟丙基-β-环糊精对其进行包埋。并通过响应面法优化薰衣草精油包合物的制备工艺,以期找到一种最佳的包合工艺条件。同时,利用红外光谱和拉曼光谱分析方法,实现对薰衣草精油包合物的结构及包合情况分析,进而验证薰衣草精油被羟丙基-β-环糊精较好的包埋。实验所得的最佳包合工艺为:羟丙基-β-环糊精与薰衣草精油比例6.27:1(g:mL)、包合温度33.1℃、包合时间3.36 h,包合率可达80%。通过光谱分析可知,羟丙基-β-环糊精和包合物谱图极其相似,这说明薰衣草精油中许多基团被包埋进入环糊精空腔。结果表明,羟丙基-β-环糊精包合精油效果较好,该优选工艺稳定可行,能够为薰衣草精油的应用提供一定参考。     

密封控温法制备控释材料肉桂醛-β-环糊精包合物

以肉桂醛和β-环糊精为原料,采用密封控温法制备控释包合物,并确定了包合工艺参数和释放特性。结果表明,通过由单因素及响应面试验对包合工艺进行优化,最终包合条件为:时间温度100℃,加热2.5h,β-环糊精与肉桂醛包合比1:1.75。同时用红外光谱对包合物进行鉴定,发现已形成包合物。包合物中肉桂醛释放速率与环境的相对湿度密切相关,与环境温度关系不大。     

星点设计-响应面法优化千斤拔黄酮-β-环糊精包合工艺

本研究以优化千斤拔黄酮-β-环糊精包合工艺,并验证包合物的增溶作用为目的。在预实验基础上,利用红外分光光度法验证了千斤拔黄酮-β-环糊精包合物的形成,然后采用饱和水溶液法,在单因素实验基础上,以包合物得率和包合率总评归一值为考察指标,采用响应面法优化千斤拔黄酮-β-环糊精包合物的制备工艺。预实验结果表明千斤拔黄酮-β-环糊精包合物已经形成,响应面实验显示包合物的最佳制备工艺条件为:β环糊精与千斤拔黄酮投料比(质量比)5.5∶1、包合温度43℃、包合时间3.8 h,在此最佳工艺条件下,千斤拔黄酮-β-环糊精包合物的包合率为44.68%,包合物得率为73.12%,溶解度测定结果表明将千斤拔黄酮利用β环糊精包合后,可使千斤拔黄酮在水中溶解度由(22.86±0.62)mg提高到(106.58±0.95)mg。千斤拔黄酮与β环糊精可形成稳定的包合物,包合物的形成可使千斤拔黄酮在水中的溶解度显著提高,为千斤拔黄酮口服制剂的开发提供了理论依据。     

β-环糊精与香芹酮形成常数的测定及其包合物的制备及表征

通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometer,SPME-GC-MS)法测定了β-环糊精在溶液中对香芹酮的保留率及两者之间的形成常数,并用冷冻干燥法制备了β-环糊精与香芹酮的包合物,采用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)、红外光谱(infrared spectrum,IR)、X-衍射(X-ray diffraction,XRD)及热重分析(thermogravimetric analysis,TGA)对包合物进行结构表征。结果表明,香芹酮与β-环糊精在水溶液中形成了1∶1的包合物,且两者之间的形成常数为1 066. 7 mol~(-1)。冷冻干燥法制备的包合物的包合率为75. 04%,SEM以及XRD分析结果都表明,β-环糊精在包合前后,其晶体形态发生了变化; IR和TG结果证明β-环糊精与香芹酮形成了包合物。由此得出,β-环糊精适合包埋香芹酮,可以提高香芹酮的热稳定性,从而使香芹酮的应用更加广泛。     

番茄红素β-环糊精包合物的超声制备及稳定性研究

为提高番茄红素的稳定性,采用超声法制备番茄红素β-环糊精包合物,并对其稳定性进行研究。采用L9(34)正交试验对超声法制备番茄红素β-环糊精包合物工艺进行优选,以包合率为指标,考察超声功率、超声时间、番茄红素与β-环糊精物质的量的比对番茄红素包合的影响。结果得到包合的最佳工艺条件为超声功率250W、超声时间25min、番茄红素与β-环糊精物质的量的比1:150,番茄红素的包合率可达73.6%,包合的番茄红素在60d内保留率达到92.2%。超声法制备番茄红素β-环糊精包合物是一种适宜的提高番茄红素的稳定性的方法。     

辣椒素与甲基-β-环糊精包合物制备工艺优化及性能研究

采用冷冻-干燥法制备辣椒素/甲基-β-环糊精(Me-β-CD)包合物,采用正交试验设计,以包合率为指标,确定最优包合条件。通过相溶解法探究主客体之间包合的物质的量比及辣椒素水溶性的改变,并利用粉末X射线衍射(XRD)、红外谱图(IR)及核磁(1H NMR)鉴定包合物结构。此外,通过对比辣椒素及辣椒素/Me-β-CD还原Fe3+的能力,研究包合作用对提升辣椒素抗氧化能力的作用。实验表明:最佳包合条件为辣椒素与Me-β-CD物质的量比2:1,反应温度为30℃,反应时间为12 h。辣椒素与Me-β-CD形成了包合比1:1的包合物。辣椒素/Me-β-CD包合物的水溶性得到了显著地提高,其溶解度(环糊精浓度为8 mmol/L时)提高了6倍。还原能力实验为包合作用对辣椒素抗氧化能力的提升提供了依据。     

槲皮素环糊精包合物的制备工艺及溶解性研究

目的筛选槲皮素-β-环糊精包合物及槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备方法及工艺条件,并进行包合物的鉴定及溶解度测定。方法采用溶液搅拌法、超声波法和研磨法比较包合物的制备效果;溶液搅拌法的包合物制备工艺以包合得率为指标,分别考察投料摩尔比、包合温度、包合时间及溶液p H值对包合物得率的影响,并通过正交试验优化;采用薄层鉴别法及红外光谱法对包合物进行鉴定。结果通过比较包合物得率,采用溶液搅拌法制备槲皮素-β-CD和槲皮素-HP-β-CD包合物更好;包合物制备的最佳工艺条件为:投料摩尔比为1:1、制备温度为60℃、制备时间为2 h、溶液p H值为7;在此条件下制备槲皮素-β-CD包合物的平均包合得率为66.22%,制备槲皮素-HP-β-CD包合物平均得率可达71.49%;槲皮素-β-CD包合物溶解度为26.94μg/mL,槲皮素-HP-β-CD包合物在水中的溶解度可增加到2224.21μg/mL。槲皮素在0.8~6.4μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论溶液搅拌法使槲皮素与环糊精衍生物形成包合物,且明显增加了槲皮素在水中的溶解性,有利于药物在体内的吸收并提高了生物利用率。     

β-和γ-环糊精与丁酸乙酯包合物的制备及结构表征

利用共沉淀法分别制备丁酸乙酯与β-和γ-环糊精包合物。正交试验表明:制备β-环糊精包合物的最佳参数为,丁酸乙酯与β-环糊精的摩尔比为1∶1、超声30 min、超声温度50℃,可获最大包合率为46.69%;制备γ-环糊精包合物的最佳参数为,丁酸乙酯与γ-环糊精的摩尔比为1∶1、超声45 min、超声温度60℃,可获最大包合率为95.59%。通过扫描电镜、红外及X-衍射对包合物的分析,证明了丁酸乙酯与2种环糊精包合物的形成。综合结果显示,γ-环糊精更适合包埋丁酸乙酯类风味小分子。     

叶黄素-β-环糊精包合物的制备及其光谱研究

以β-环糊精(β-CD)为主体,超声法制备叶黄素-β-环糊精(叶黄素-β-CD)包合物,通过X射线粉末衍射光谱、红外光谱及差示扫描量热分析对叶黄素-β-CD包合物进行表征。结果表明：叶黄素-β-CD包合物的适宜包合条件为叶黄素与β-CD的物质的量比1:4,超声功率400W,超声时间40min,包合率可达到75.8%以上;产物的光谱特征的变化证实叶黄素和β-CD形成了新的物相;而用相溶解度确定叶黄素和β-CD的相溶解度曲线属于AL型,叶黄素与β-CD形成1:1包合物,包结常数为346.97L/mol。经包合后,叶黄素的稳定性与水溶性得到明显提高。     

苦荞黄酮β-环糊精包合物的表征及其制备工艺优化

采用饱和水溶液法制备苦荞黄酮β-环糊精包合物,对包合物的结构进行了透射电镜(SEM)、热重分析(TG)、X射线衍射分析(XRD)的表征。通过优化工艺条件,得出制备包合物的最佳工艺条件为苦荞黄酮与β-环糊精质量比6∶1、包合温度70℃、包合时间4 h。并进一步检测了苦荞黄酮β-环糊精的抗氧化性和稳定性。     

苦荞麦麸油β-环糊精包合工艺及其参数优化

为防止苦荞麦麸油的氧化,采用响应曲面法中的Box-Behnken模式,对苦荞麦麸油β-环糊精包合工艺进行研究,并对包合物进行红外物相鉴别,显微结构观察及抗氧化稳定性测试。结果表明,胶体磨法对苦荞麦麸油包合效果较好,得到的最佳工艺条件为包合时间21min、β-环糊精与油的质量比为5.7:1、水与β-环糊精比为4.2:1(mL/g)。该工艺条件下包合物的含油率为8.07%,油利用率为76.55%,β-环糊精能够对苦荞麦麸油进行有效包合,且能提高其稳定性。本方法包合成本低,工艺简便,抗氧化效果突出,具有一定的实用价值。     

环糊精包合三丁酸甘油酯的分子机制研究

以环糊精(cyclodextrin, CD)为主体,三丁酸甘油酯(tributyrin, TB)为客体,采用共沉淀法制备CD/TB包合物,通过核磁共振、相溶解度、等温滴定微量热及分子模拟对其包合机制进行研究。结果表明,单一环糊精(α-CD、β-CD、γ-CD)均可与三丁酸甘油酯形成包合比为1∶1的包合物,其中β-CD最适于包合三丁酸甘油酯;环糊精包合三丁酸甘油酯是自发进行的微放热过程,焓熵协同驱动促进环糊精包合三丁酸甘油酯,其中熵驱动在包合过程中占主导地位,疏水作用力为主要作用;复配环糊精(α-CD∶β-CD∶γ-CD=2∶7∶1,物质的量之比)包合三丁酸甘油酯过程中的熵变(24.3 cal/mol K)比单一环糊精(β-CD为17.8 cal/mol K)提高了36.52%,同时包合稳定常数提高了79.21%,说明复配环糊精可提供更多与三丁酸甘油酯分子尺寸相匹配的疏水空腔,包合能力更强,从而达到更稳定的包合效果;最终,通过解析单一环糊精包合三丁酸甘油酯的分子对接模型,推测出复配环糊精协同包合三丁酸甘油酯的包合构象。该研究为环糊精包合体系的机制研究提供了参考依据。