新工艺合成1-萘乙酸甲酯

:用 1 萘乙酸和甲醇为原料 ,浓硫酸做催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,在微正压下合成 1 萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为 :n(甲醇 )∶n( 1 萘乙酸 ) =9∶1,催化剂用量为 1 萘乙酸质量的 8%、反应时间 10 0min、反应温度为回流温度 ,产品收率为 92 4%。经沸点测定、折光率测定和红外光谱分析予以确证     

对甲基苯磺酰氯催化α-萘乙酸甲酯的合成

以对甲基苯磺酰氯为催化剂，α—萘乙酸和甲醇为原料，经酯化直接合成了α—萘乙酸甲酯。研究了催化剂的用量、酸醇比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响，通过实验优化，其最佳反应条件：催化剂用量为原料质量的2．8％，酸醇物质的量比为1：10，反应温度80～85℃，反应时间30min。酯的产率为97．2％。     

氯化铁催化微波合成α–萘乙酸甲酯的研究

报道了以α–萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α–萘乙酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320W,催化剂用量为12%,醇酸物质的量比为9∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达89.1%.     

固体超强酸TiO2/SO42-催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体超强酸TiO2／SO4^2-为催化剂，研究了α-萘乙酸与甲醇的酯化反应，探讨了催化剂种类、用量及活化温度等反应条件，发现固体超强酸TiO2／SO4^2-对α-萘乙酸与甲醇的酯化反应具有较高的催化活性，并使后处理简化。较佳反应条件为：α-萘乙酸与甲醇的摩尔比为1：5．3，固体超强酸TiO2／SO4^2-活化温度为450℃～500℃，活化时间3h，用量为α-萘乙酸用量的3％，反应时间6h，反应温度74．5℃～76℃。在试验筛选的最佳条件下，酯产率超过96％，精酯收率达83%。     

硫酸氢钠催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸和甲醇为原料，-水硫氢钠为催化剂进行酯化反应，合成了α-萘乙酸甲酯。研究了催化剂用量，醇酸摩尔比，反应时间及反应温度对酯收率的影响。确定合成α-萘乙酸甲酯的最佳反应条件为：催化剂用量32.3%（以α-萘乙酸重量计），醇酸摩尔比10：1，反应时间3h，反应温度即回流温度65℃，此时，酯收率可达92.1%。     

氯化铁催化微波合成α~3/C萘乙酸甲酯的研究

报道了以α$C萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α$C萘乙酸甲酯。其最佳反应条件为 :微波辐射功率 32 0W ,催化剂用量为 12 % ,醇酸物质的量比为 9∶1,微波辐射时间 15min。结果表明 ,此法反应时间短 ,产率达 89.1%。     

氯化铁催化微波合成α-萘乙酸甲酯的研究

报道了以α-萘乙酸和甲醇为原料用微波辐射的方法直接酯化合成α-萘乙酸甲酯。其最佳反应条件为：微波辐射功率320W，催化剂用量为12％，醇酸物质的量比为9：1，微波辐射时间15min。结果表明，此法反应时间短，产率达89.1％。     

固体超强酸(TiO2/SO42-)催化合成萘乙酸甲酯的研究

BST型固体超强酸(TiO2/SO42-)催化合成萘乙酸甲酯最佳反应条件为:n(甲醇):n(α-萘乙酸)=10:1,反应温度65℃,反应时间2h,催化剂用量为α-萘乙酸质量的1%。酯收率大于92%。     

微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。     

富马酸二甲酯的合成新工艺研究

研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。     

氯化铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

采用FeCl3·6H2O为催化剂,由α-萘乙酸和甲醇制得植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯,在催化剂用量为酸的13.5%(W)、醇酸物质量之比为20:1、酯化时间为1.5h、酯化温度65～69℃的最佳工艺条件下酯收率为95.0%.     

微波条件下Ti(SO_4)_2催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Ti(SO4)2为催化剂,在微波条件下使α 萘乙酸和甲醇合成α 萘乙酸甲酯。最佳合成条件为:醇酸摩尔比为15∶1,催化剂用量为α 萘乙酸的10%,微波辐射时间为23min,微波功率为600W,产率为82.5%。     

磷钨酸催化合成1-萘乙酸甲酯的研究

研究了以磷钨酸为催化剂，１ 萘乙酸和甲醇直接酯化合成１ 萘乙酸甲酯的优化反应条件：催化剂用量为反应液的３％，醇酸摩尔比为１６∶１，反应在回流温度下进行３ｈ，酯的收率在９６％以上，纯度达９９６％。     

固体超强酸SO_4~(2-)-ZrO_2-MoO_3催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体超强酸SO2 -4-ZrO2 -MoO3 为催化剂合成α 萘乙酸甲酯 ,考察了MoCO3含量、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂性能的影响。同时还讨论了酯化反应时间、催化剂用量以及原料醇酸质量之比对酯化率的影响。在优惠反应条件下 ,α 萘乙酸甲酯的转化率为 83 8%。     

固体超强酸SO2-4-ZrO2-MoO3催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体超强酸SO2-4-ZrO2-MoO3为催化剂合成α-萘乙酸甲酯,考察了MoCO3含量、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂性能的影响.同时还讨论了酯化反应时间、催化剂用量以及原料醇酸质量之比对酯化率的影响.在优惠反应条件下,α-萘乙酸甲酯的转化率为83.8%.     

硫酸氢钠催化合成草酸二异戊酯的研究

以草酸和异戊醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成草酸二异戊酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对产率的影响。确定最佳酯化反应的条件为:n(草酸)∶n(异戊醇)∶n(硫酸氢钠)=1∶3∶0·026,带水剂甲苯10mL,反应时间75min。产率可达96·52%。     

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·nH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体A l2(SO4)3.nH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为:催化剂用量6%,微波功率600 W,微波辐射时间28 m in,醇酸摩尔比12∶1,酯产率72.45%。     

微波辐射下固体铁系超强酸催化合成己酸戊酯

采用自制的固体铁系超强酸催化剂,在微波辐射条件下,以己酸和戊醇为原料,合成己酸戊酯。探论了催化剂用量、己酸和戊醇的物料比、反应时间、反应温度四个因素对酯化反应的影响。实验所得到的最佳条件为:n(戊醇)∶n(己酸)=1.75∶1,催化剂用量为己酸质量的10.0%,反应时间16 min,反应温度为160℃,酯化产率可达94.78%。本方法具有反应时间短、反应条件温和、后处理简单且环保无污染等特点。     

微波辐射下Al2(SO4)3·XH2O催化合成α-萘乙酸甲酯

以固体Al2(SO4)3·XH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。试验结果表明,最佳试验条件为:催化剂用量6%,微波功率600W,微波辐射时间28min,醇酸比12∶1,酯产率72.45%。     

DBU催化合成油酸甲酯及其机理初探

以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,通过甲醇和油酸酯化反应合成了油酸甲酯。考察了n(甲醇)∶n(油酸)、DBU用量、反应时间等因素对油酸转化率的影响,并采用电导法对DBU催化甲醇和油酸反应的机理进行了研究。研究结果表明,当反应温度为60℃、n(甲醇)∶n(油酸)为6∶1、DBU用量为原料总质量的30%、反应时间为3h,油酸的酯化率为93.7%。甲醇+DBU溶液的电导率随DBU的加入呈现先上升、后下降的趋势,表明DBU的加入有助于甲醇失去活泼质子氢形成甲氧基负离子,从而促使酯化反应的进行。