Li_3V_2(PO_4)_3/C复合正极材料的合成及电化学性能

通过碳热还原法合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3,研究了球磨和碳含量对Li3V2(PO4)3的合成和电化学性能的影响.利用XRD、SEM和电化学测试对Li3V2(PO4)3进行研究表明,经过球磨合成的样品XRD晶面衍射峰的强度增强,样品颗粒均匀细化;样品中随着碳含量的增加,其XRD晶面衍射峰的强度减弱,样品颗粒趋于细化;经过球磨4 h,且原料中碳过量30%合成的Li3V2(PO4)3样品的首次放电容量为117 mAh/g,常温下循环30次后容量为105 mAh/g,在55℃高温下循环30次后容量103 mAh/g.     

新型橙红色荧光粉Ca9Al(PO4)7:Sm3+的发光特性

采用固相法合成了Ca9Al(PO4)7:Sm3+橙红色荧光粉,研究了材料的发光性质。结果表明,以403nm近紫外光作为激发源时,Ca9Al(PO4)7:Sm3+呈现出多峰特征,主峰位于564、605、650和712nm,分别对应Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2和4G5/2→6H11/2跃迁发射,其中605nm发射峰最强,从而材料整体发射橙红光;监测605nm发射峰,对应的激发光谱为多峰特征,主峰为345、362、375、403、440和472nm;改变Sm3+的掺杂量发现,Ca9Al(PO4)7:Sm3+的发射强度表现出先增大、后减小的变化趋势,发射强度最大值对应的Sm3+掺杂量为x=0.01,即存在浓度猝灭现象;通过计算临界距离,得出造成浓度猝灭的机理为电多极相互作用;测量了不同Sm3+掺杂量下材料的色坐标发现,Ca9Al(PO4)7:Sm3+的色坐标基本不变,位于橙红色区域。研究了Ca9Al(PO4)7:Sm3+的发射强度随温度的变化情况发现,材料具有较好的温度特性,激活能为0.178eV。     

MgZr4(PO4)6的反应及高温电性能研究

以Mg(OH)2、NH4H2PO4、ZrCl2O·8H2O为原料,在不同的热处理温度(800 ℃、900 ℃、1 000 ℃、1 100 ℃)下应用固相反应法合成磷酸镁锆(MgZr4,PO4)6(MZP)粉体,研究了其热重 示差扫描热(TG/DSC)图谱、物相组成、微观形貌和高温电性能。结果表明,900 ℃处理下可以合成纯相MZP粉体,且粉体能稳定存在。随着热处理温度的升高,出现了Zr2O(PO4)2第二相产物,其物量随着热处理温度的升高而增多。合成的MZP粉末具有2~5 μm大小不等的颗粒状,表面粗糙,并有更小颗粒聚集及呈不规则立方体状,还有极少量的形状为棒状,表面光滑,尺寸大小为2 μm的两种形态。随着温度的升高,MZP由于镁离子通道扩散能力的增加,试样的电导率提高了3个数量级。     

机械活化燃烧合成AlN-Al_2O_3复合陶瓷粉

在催化剂氯化铵的作用下,将高能球磨机械活化后的工业铝粉置于空气中自燃,制备出了AlN质量分数约为80%的AlN-Al2O3复合粉体。通过对原始铝粉和球磨铝粉的形貌进行对比分析,探讨了球磨对铝粉的机械力化学效应。借助XRD和扫描电镜分析了燃烧产物的物相、形貌和结构,结果表明,生成的AlN颗粒主要集中于燃烧产物中心部,粒径为2μm;生成的Al2O3颗粒则主要分布于燃烧产物外表面,粒径为100nm。     

纳米氮化铝粉末表面修饰的研究

以活化指数和pH值为考核指标,通过变化改性剂的用量、处理温度以及处理时间等,研究了偶联剂–苯乙烯接枝改性剂对纳米AlN粉末的表面改性效果。结果表明:纳米AlN粉末经偶联剂–苯乙烯接枝进行表面修饰可显著提高其抗水解的能力,室温下长达一个月遇水不发生变化;在70℃的热水浴浸泡24h,其悬浮液pH值仍能保持在7.0。并对工艺条件进行了优化,其最佳工艺条件是:以无水乙醇为溶剂、处理剂的加入量为5%(质量分数)、70℃反应3h,活化指数可以达到1.0。     

玻璃粉料粒度对B-Al-Si/Al_2O_3性能的影响

通过改变球磨时间,得到不同粒度的B2O3-Al2O3-SiO2(简称B-Al-Si或BAS)玻璃粉料。在玻璃粉料中混入质量分数为40%的Al2O3陶瓷粉末,用流延法制备了低温共烧BAS/Al2O3玻璃/陶瓷复相材料。研究了烧结温度和玻璃的粒度对复相材料的烧结性能、介电性能和热稳定性的影响。结果表明:在800～900℃,材料致密化后析出钙长石晶体;球磨1h的玻璃粉料与w(Al2O3)40%混合烧结的复相材料的性能最优,850℃保温30min后,于10MHz测试,其εr=7.77,tanδ=1×10-4;扫描电镜显示其微观结构致密,有少量闭气孔。     

BaO-3TiO_2微波介质陶瓷的H_3BO_3掺杂改性研究

为实现低温烧结,采用固相反应法制备了H3BO3掺杂改性的BaO-3TiO2微波介质陶瓷,研究了H3BO3掺杂量对其烧结温度和介电性能的影响,并与H3BO3掺杂改性的BaTi4O9陶瓷进行了对比研究。结果表明,H3BO3掺杂能使BaO-3TiO2陶瓷的烧结温度降低到950℃,原因是烧结过程中形成了熔点约为899℃的液相BaB2O4。当掺杂质量分数为3%的H3BO3时,制备的BaO-3TiO2微波介质陶瓷具有良好的介电性能:εr=34.1,Q·f=9000GHz(4.0GHz),略优于H3BO3掺杂改性的BaTi4O9陶瓷。     

球磨法制备银钎剂及其性能研究

以国产银钎剂QJ102的原料配方为基础,用硼酸代替硼酐,运用正交试验法对银钎剂[w(KF)为33%+w(KBF4)为18%+w(H3BO3)为49%]的球磨工艺进行研究,获得了最优的球磨工艺参数:球磨时间t=1.5h,球磨速度v=400r/min,球料比λ=2:1。在不改变钎剂主要成分的基础上加入质量分数为0.5%～2.0%的硅油、0.5%～2.0%的A醚进行改性处理。结果表明,改性后的银钎剂为膏状,黏度大,长期放置不会结块变硬,焊后残留物少,性能指标达到国外样品水平。     

纳米Mg-Al2O3和MgO-Al2O3混合粉末的制备

运用机械合金化方法,对Mg和MgO与Al2O3混合粉末进行球磨后得到了粒度分布均匀的球形纳米粉末。Mg和MgO的加入对混合粉的纳米化过程有不同的影响,MgO的加入有利于混合粉的纳米化。同时过程控制剂乙醇的加入不仅有利于混合粉的纳米化过程,而且有利于纳米粉末的分散。球磨得到的纳米混合粉的差动扫描量热(DSC)分析结果表明,球磨后的纳米粉有较好的热稳定性。     

AA6061Al合金表面Si3N4激光熔覆层的空泡腐蚀性能

采用 2kW连续波Nd∶YAG固体激光器在AA6 0 6 1铝合金表面激光熔覆Si3N4 陶瓷粉末 ,从而制备出Si3N4 颗粒增强金属基复合材料 (MMC)表面改性层。利用扫描电子显微镜 (SEM EDX) ,X射线衍射 (XRD)仪等对改性层的组织形貌、结构及化学成分进行分析。采用恒电位仪及超声波感应空泡腐蚀设备对MMC改性层的电化学腐蚀及空泡腐蚀性能进行了评价 ,并总结出其空泡腐蚀机制。     

NH4Cl对机械活化Al粉燃烧合成AlN的控制

添加NH4Cl到经由高能球磨制得的机械活化铝粉中后,铝粉在空气中于室温下即可发生自燃反应.本研究通过含有不同量NH4Cl的机械活化铝粉的自燃制得了Al2O3-AlN疏松粉末,并研究了NH4CL添加量对燃烧产物成分和结构的控制.结果表明:NH4Cl不仅控制了产物的形貌,而且改变了铝粉的氮化初理.在NH4Cl添加量为3%～...     

PNN-PZT陶瓷流延浆料流变性能研究

以体积比为7:3的丁酮和无水乙醇为混合溶剂,聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为粘结剂,邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,玉米油为分散剂配制了PNN-PZT陶瓷流延浆料。研究了浆料球磨时间、固相体积分数以及各有机添加剂用量对其流变性能的影响。结果表明:当w(分散剂)为0.75%,w(粘结剂)为4.17%,球磨时间为8h,固相体积分数为75%,ζ(增塑剂:粘结剂)为0.6时,浆料流变性能良好,浆料黏度在2500mPa·s左右。     

利用分级球磨改善粉体的分散性

多层片式电感器(MLCI)所用铁氧体材料,其粒度的均匀、正态分布水平,是影响元件成型过程中分散性的关键因素。通过对铁氧体粉料分级球磨技术的研究,实现了片感用铁氧体粉料的均匀、正态分布,平均粒径在0.8μm左右,在粘结剂中具有良好的分散性;同时,利用分级球磨技术还可以缩短生产时间,提高生产效率。     

正交试验研究制备工艺对片状银粉性能的影响

采用正交试验法,分析了前驱体球状银粉的制备及球磨工艺对最终片状银粉性能的影响。经优选得出的工艺参数组合是:硝酸银初始质量浓度为60g/L,水合联氨初始质量浓度为80g/L,ζ(十二烷基硫酸钠:硝酸银)为0.2%等。该工艺参数组合制备的片状银粉性能很好,比表面积达0.697m2/g,方阻为3.2mΩ/□。     

Reversible Hydrogen Storage by a Li–Al–N–H Complex

Stepwise solid‐state reaction between LiNH₂ and LiAlH₄ at a molar ratio of 2:1 is investigated in this paper. It is observed that approximately four H atoms are evolved from a mixture of LiNH₂–LiAlH₄ (2:1) after mechanical ball milling. The transformation of tetrahedral [AlH₄]^– in LiAlH₄ to the octahedral [AlH₆]^3– in Li₃AlH₆ is observed after ball milling LiAlH₄ with LiNH₂. Al–N bonding is identified by using solid‐state ²⁷Al nuclear magnetic resonance (NMR) measurements. The NMR data, together with the results of X‐ray diffraction and Fourier transform IR measurements, indicate that a Li–Al–N–H intermediate with the chemical composition of Li₃AlN₂H₄ forms after ball milling. Heating the post‐milled sample to 500 °C results in the liberation of an additional four H atoms and the formation of Li₃AlN₂. More than 5 wt % hydrogen can be reversibly stored by Li₃AlN₂. The hydrogenated sample contains LiNH₂, LiH, and AlN. The role of AlN in the reversible hydrogen storage over Li–Al–N–H is discussed.     

高能球磨工艺对Nd-Fe-Cr合金吸波性能的影响

采用电弧熔炼和高能球磨工艺制备了Nd11Fe86Cr3合金微粉,使用SEM、XRD和网络矢量分析仪分析了球磨时间对合金微粉的形貌、相结构及吸波性能的影响。结果表明:所制合金微粉颗粒均呈片状形貌,由Nd2Fe17相和α-Fe相组成;随着球磨时间的增加,Nd2Fe17相强度逐渐减弱,α-Fe相强度逐渐增强,吸波峰频率先向低频移动,后略向高频移动,球磨60 h的样品吸收峰频率最低;球磨时间相同的合金的吸收峰频率随涂层厚度增加向低频移动,反射率最小值降低,吸波带宽变窄。     

利用ZnO缓冲层制备AlN薄膜

采用脉冲激光淀积 (PL D)技术 ,利用 Zn O作为缓冲层 ,在 Si(10 0 )衬底上生长出 Al N薄膜。X-射线衍射图谱表明 ,该 Al N薄膜具有 c轴取向特性。X-光电子能谱测试表明 ,要获得接近理想化学配比的 Al N薄膜 ,需要高真空淀积气氛或合适的 N2 气氛 ;同时还表明 ,Al N薄膜表面容易形成保护性氧化层。剖面透射电子显微镜显微照相显示该 Al N/ Zn O/ Si(10 0 )多层结构清晰可辨 ,层与层之间的界面非常平整。原子力显微镜分析表明 ,采用 Zn O缓冲层可改善 Al N薄膜的表面粗糙度 (RMS=1nm)     

高性能PTCR电极浆料生产工艺的改进

通过增加分散剂松香的用量，提高了欧姆银浆的关键中间体材料银泥的质量稳定性。将压滤法应用于银泥洗涤工艺，既节省了设备投资，又避免了设备腐蚀。在欧姆银浆中掺入１０％的活性铝粉，降低了浆料成本，而且增强了浆料的工艺适应性。表层银浆的配制采用辊轧工艺替代球磨工艺，并对有机载体进行了调整，提高了生产效率，改善了膜层光洁度。