高分子网络凝胶法制备Nd∶YAG纳米粉体及其表征

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O和Nd(NO3)3.6H2O为原材料,丙烯酰胺和N′N-亚甲基双丙烯酰胺为单体和网络剂,采用高分子网络凝胶法制备了Nd∶YAG纳米粉体。分别用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和荧光分光光度计对所得样品进行表征。结果表明,钇铝石榴石晶相的形成温度为880℃,粉体呈珊瑚虫状,粒径随着温度的升高而增大。Nd∶YAG纳米粉在401nm处有强烈的发光峰,可以作为紫光光源的考虑对象;另外在研究中还发现了Nd3+在YAG中的浓度猝灭现象。     

高掺杂浓度Yb∶YAG晶体的生长及光谱性能

应用中频感应提拉法生长了掺杂浓度高达 5 0at. %的Yb∶YAG晶体 ,研究了室温下Yb∶YAG晶体的吸收和发射光谱特性以及荧光寿命 ,在 939nm和 96 9nm处存在Yb3 + 离子的 2个吸收带 ,能与InGaAs激光二极管(LD)有效耦合 ,适合激光管二极抽运。其荧光主峰位于 10 32nm附近 ,Yb∶YAG晶体的荧光寿命为 390 μs。比较了高掺杂与低掺杂Yb∶YAG晶体的光谱参数 ,指出高掺杂Yb∶YAG晶体是一种很有前景的高功率激光增益介质     

激光二极管抽运10%Yb∶YAG晶体微片获得5.2 W连续激光输出

本课题组于1996年首先在国内开始Yb∶YAG激光晶体研究;1997年于国内首次获得脉冲激光输出;1998年于国内首次获得连续波激光输出. 为了进一步提高Yb∶YAG激光晶体的品质,开展了以消除杂质离子和色心为目的的中频感应加热提拉法生长研究.生长中采用Al2O3、Y2O3和高纯Yb2O3粉料.已经能够生长掺杂浓度高达30at%的Yb∶YAG晶体毛坯,尺寸约为30 mm×(80～100) mm.同时通过高温氧化退火消除了色心. 在以色列本*古里安大学对本课题组生长的10at%掺杂Yb∶YAG晶体进行了高功率激光二极管抽运的激光实验,抽运波长为940 nm.实验中Yb∶YAG晶体的尺寸为Φ1.5×1 mm的微片,两平行端面抛光处理,一面镀940 nm波长的HT增透膜和1030 nm波长的HR高反膜作为激光腔的后腔镜,另一面镀1030 nm波长的AR增透膜.1030nm波长激光输出腔镜的透过率分别为1%、2%和5%,整个激光腔的长度为15 mm.在10°C低温条件下,激光二极管抽运功率为18 W和输出耦合镜的透过率为5%时, Yb∶YAG晶体微片获得的最大连续激光输出功率为5.2 W;对于三种不同的输出耦合率,分别得到高达33%的斜率效率,而且晶体的抽运阈值较低(为2.2 W).在实验过程中没有出现饱和现象.(OC9)     

高掺杂浓度Nd∶YAG微片激光器获得高效激光输出

用温度梯度法成功地生长了高掺Nd∶YAG晶体(Nd掺杂浓度高达3at.%).采用脉冲和连续的钛宝石激光器作为抽运源,对掺杂浓度分别为2at.%和3at.%的Nd∶YAG晶体微片进行了激光实验,获得了高效的激光输出.     

尿素共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体

采用共沉淀方法,以Nd2O3、Y2O3和Al(NO3)3?9H2O为起始原料,以尿素为沉淀剂,制备Nd:YAG纳米粉体,制备的粉体经XRD、TG-DTA、FESEM以及激光散射等测试手段对其结构和形貌进行测试研究。XRD表明,前驱体在900℃煅烧3小时出现了YAG相和YAM中间相,在1000℃及其以上煅烧3小时后已完全转变成YAG相,且随着煅烧温度升高,衍射峰逐步增强,900-1200℃煅烧的Nd:YAG晶格常数值从1.2012nm变化到1.1994nm,颗粒度从31nm变化到96nm,激光粒度仪也给出了类似的变化趋势。TG-DTA结果表明当前驱体加热到1200℃时,粉体总重量损失约为43%。对前驱体进行了水洗和乙醇洗两种洗涤,比较发现乙醇洗涤更有利于Nd:YAG纳米粉体的分散,这些实验结果可为制备优良YAG透明陶瓷粉体提供参考。     

Characteristics of Nd:Y3Al5O12 thin film prepared by electron beam evaporation deposition

硅基光电集成技术是当代高速信息化的重要发展方向之一.为了研究制备在硅衬底上的新型发光材料,突破Nd∶YAG固体激光工作物质主要是晶体、透明陶瓷等固体形态的限制,采用电子束蒸发沉积工艺,在硅(100)衬底上制备了Nd∶ YAG薄膜,并对Nd∶YAG薄膜的表面形貌、晶体结构、光学特性进行了测试.X射线和扫描电子显微镜测试结果显示,Nd∶YAG薄膜经1100℃真空高温退火处理1h后有效结晶,采用钛蓝宝石激光器输出808nm激光激发,液氮冷却的InGaAs阵列探测器室温下得到Nd∶YAG薄膜的1064nm主荧光峰的荧光光谱.结果表明,采用电子束蒸发沉积和后续高温退火工艺可以在硅衬底上制备Nd∶YAG晶体薄膜.     

Y_2O_3∶Eu薄膜的制备及其发光性能研究

用电子束蒸发方法在ITO基片上生长Y2O3∶Eu荧光薄膜,并在不同条件下退火处理。分别用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(KPS)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)谱表征Y2O3∶Eu荧光薄膜的结构、成分、形貌和发光性能。实验表明:随着温度升高,薄膜的结晶程度提高,弥补了薄膜晶体表面的表面缺陷,提高了薄膜的发光性能;600℃退火处理的光致发光中,617nm和596nm的谱线最强。     

宽带激光烧结制备YAG透明陶瓷

采用共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉体,经干压成型后进行宽带激光烧结,获得YAG透明陶瓷。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对YAG粉体及陶瓷进行表征,研究结果表明,前驱体经1100℃焙烧2 h后获得了纯相YAG粉体,粉体近似球形,平均颗粒尺寸约为50 nm;宽带激光烧结后可得到相对密度为99%的YAG透明陶瓷,在可见光区域最大透射率达到32%。     

Yb∶YAG激光晶体的高温退火和高浓度掺杂效应

测定了提拉法生长的不同掺杂浓度的Yb∶YAG晶体从紫外到近红外区的吸收光谱 ,发现高温氧化气氛退火后原先可见光区色心宽带吸收消失的同时 ,在紫外区出现新的吸收带 ,并通过色心的转化对这一现象进行了解释。在紫外区和近红外区吸收光谱中 ,发现随掺杂浓度的升高 2 2 0nm和 94 0nm附近的吸收带的位置略有移动 ,提出是由于Yb3+ 离子掺杂引起的晶格结构畸变导致了Yb∶YAG晶体光谱性质的改变。通过X射线衍射对不同掺杂浓度Yb∶YAG晶体晶胞参数的测定 ,证实高的掺杂浓度导致Yb∶YAG晶体发生较大的晶格畸变。在不同掺杂浓度Yb∶YAG晶体的激光实验中 ,观察到Yb3+ 离子掺杂浓度影响晶体的激光性能     

ZnS∶Mn纳米晶的制备及磁光性能研究

采用水热法制备了Mn掺杂的ZnS纳米晶,通过X线衍射(XRD)谱、扫描电子显微镜(SEM)、磁性曲线、光致发光谱对其微结构、表面形貌、磁学及光学性能进行了探究。结果表明,ZnS∶Mn纳米晶为球形闪锌矿结构,晶体颗粒大小均匀,平均粒径为20nm。在外加磁场的作用下,ZnS∶Mn纳米晶的磁化强度随着Mn掺杂浓度增加而增加。当掺杂x(Mn)=2%(摩尔分数)时,ZnS∶Mn纳米晶发射光谱的强度最强;当x(Mn)=10%时,离子间相互碰撞引发了浓度猝灭效应及高浓度Mn引入的大量缺陷,使光致发光谱的强度减小。     

LD抽运1kHz电光调Q 946nm Nd:YAG激光器

对激光二极管(LD)端面抽运的Nd∶YAG晶体产生946 nm激光输出的热效应及输出特性进行了实验对比。实验测量了晶体的端面温度以及热焦距,当吸收抽运光功率达到10 W时,掺杂原子数分数1.0%的端帽键合Nd∶YAG晶体端面温度为25.9℃,约为相同掺杂浓度下普通晶体的1/3。且相同条件下,端帽键合Nd∶YAG晶体能有效缓解热透镜效应。利用波片补偿电光晶体热退偏的方法,实现了频率为1 k Hz电光调Q 946 nm激光输出。在抽运功率为10.4 W时,使用掺杂原子数分数为0.5%的端帽键合Nd∶YAG晶体作为增益介质,获得最大输出功率为311 m W,脉冲宽度为17 ns的电光调Q 946 nm激光输出,功率不稳定性为2.7%。最大输出功率分别是同等条件下使用掺杂原子数分数1.0%的端帽键合Nd∶YAG晶体的2倍以及普通Nd∶YAG晶体的3倍。     

Eu~(3+),Tb~(3+)共掺杂NaY(MoO_4)_2材料的制备及发光性能研究

采用水热法制备出NaY(MoO4)2:Eu3+,Tb3+下转换发光材料。通过X射线粉末衍射、红外光谱、荧光激发和发射光谱对其进行表征。讨论了不同反应温度及Eu3+掺杂浓度对NaY(MoO4)2:Eu3+,Tb3+的晶体结构和发光性能的影响,得到水热温度为180℃及Eu3+浓度为摩尔分数0.7%时,样品具有最佳的发光效果。在395nm光激发下,观察到了591nm处橙光发射峰以及616nm处强红光发射峰,分别对应于Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁。并研究了NaY(MoO4)2:Eu3+,Tb3+材料中Tb3+对Eu3+的敏化作用及能量传递过程。     

Sr2SiO4:Eu2 荧光粉的发光性质及在白光二极管中的应用

用高温固相反应法制成了Sr2SiO4:xEu2 荧光粉.随着Eu2 掺杂浓度的增加,Sr2SiO4晶体结构从β相转换为α'相.Eu2 掺杂浓度小于等于0.5 mol%时,Sr2SiO4:Eu2 为β相,大于等于2 mol%时是α'相.β-Sr2SiO4:Eu2 的发光颜色为黄绿色,发射光谱由两个谱带组成,分别位于470 nm,535 nm处.α'-Sr2SiO4:Eu2 发光颜色为黄色,发射光谱由两个谱带组成,分别位于490 nm,570 nm处.这两个谱带具有不同的荧光寿命,归结为处于不同格位上Eu2 的发射.用近紫外芯片和这两种荧光粉制成了白光二极管.正向驱动电流为20mA时,用β-Sr2SiO4:0.0035 E2 抖制成的白光LED色温为5562 K;色坐标为x=0.32,y=0.40;显色指数为61;流明效率为15.7 lm/W.用α'-Sr2SiO4:0.02 Eu2 制成的白光LED色温为4 707 K;色坐标为x=0.36,y=0.37;最色指数为73;流明效率为6.7 lm/W.     

化学共沉淀法合成YAG:Eu~(3+)红色荧光粉及其光致发光性质

采用化学共沉淀法合成YAG∶Eu3+红色荧光粉,利用XRD、荧光光谱和激光粒度仪等表征荧光粉晶体结构、光致发光、粒径分布等。结果表明,当煅烧温度为1000℃时,荧光粉YAG晶相趋于稳定,无中间相的形成,合成温度比传统高温固相法降低近500℃;随着煅烧温度升高,荧光粉光致发光峰强度增大,但峰值波长并不随煅烧温度升高而发生移动;前驱体中添加表面活性剂PEG后,荧光粉粒径为1.3μm左右,且粒径分布范围窄;助熔剂NaF能够显著提高荧光粉的光致发光强度,但过量则会出现浓度猝灭,其最佳添加量为4%。     

1. 3xμm波段掺钕晶体激光治疗机

通过控制介质膜系对不同激光波长的透过率,分别研制了1341. 4nm Nd∶YAP激光治疗机和1319nm、1338nm单一谱线以及1319nm /1338nm同时双波长Nd∶YAG激光治疗机,实 现了光纤终端平均功率均超过100W的激光输出,电光转换效率大于4. 8%。     

sol-gel法制备纳米晶γ-Al_2O_3∶Eu~(3+)发光粉及发光性能

以异丙醇铝为原料,聚乙二醇(PEG1000)为络合剂,采用sol-gel法制备了纳米晶γ-Al2O3∶Eu3+发光粉,对其结构、形貌、晶粒尺寸及光致发光性能进行了研究。结果表明:采用sol-gel法制备工艺,经过800℃煅烧4h,可以得到发光强度高的纳米晶γ-Al2O3∶Eu3+发光粉,其最佳激发波长为395nm,最佳掺杂量为x(Eu3+)=10%,此时最强的发射峰出现在617nm附近,可以用作红色发光材料。     

纳米SiO2基质中Eu3+的发光特性

采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备了Eu3+掺杂SiO2基质发光材料,分别用荧光(PL)光谱、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)等分析手段对样品进行了表征,研究了退火温度以及掺杂浓度对发射光谱的影响,并对其发光机制进行了分析.薄膜样品在258 nm光激发下,在620 nm,667 nm处出现了比较少见的双峰红光发射,而620 nm处的光发射最强,说明Eu3+离子处在对称性较低的配位环境中.退火处理温度对样品的发射光谱影响很大,经900 ℃退火处理的样品发射强度最强.随着掺杂浓度的变化,改变了Eu3+ -O2-间的距离,在相同紫外光激发下O2-外层的电子迁移到Eu3+ 4f轨道上的能量变化,使得谱线位置出现了移动.     

燃烧法合成BaMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+)荧光体及发光性能的研究

应用燃烧法在较低温度(600℃)下,于空气中快速合成BaMgAl10O17∶Eu2 (BAM)荧光体。通过XRD和荧光光谱对荧光体进行表征和研究,考察了Eu2 的掺入浓度、尿素用量和Sr2 的掺杂等对荧光体发光性能的影响。结果表明BaMgAl10O17∶Eu2 荧光粉在450nm处的荧光发射源于Eu2 的4f65d1-4f7跃迁。荧光体的发射强度与Eu2 浓度有很大关系,当Eu2 摩尔分数为10%时,发射强度最大。尿素用量对荧光体结晶性能和发光性能有很大影响,当尿素与硝酸盐之比为2.5∶1时,荧光体发光强度最高。Dy3 、Er3 、Nd3 和Pr3 掺杂时,荧光体发光强度增加。Sr2 的掺杂对BAM荧光体的晶体结构和发光性能有很大影响。     

激光二极管侧面抽运高功率1338nm Nd∶YAG激光器

报道了一台激光二极管(LD)侧面抽运的高功率连续1338 nm Nd∶YAG激光器.通过分析Nd∶YAG的跃迁谱线和相应的受激发射截面的特点,根据多跃迁谱线激光材料波长选择的耦合率条件,合理设计激光棒和腔镜的耦合率参数.激光谱线测量表明,成功抑制了1064 nm和1319 nm波长激光的振荡.以高功率808 nm激光二极管侧面抽运模块为抽运源,采用平-平腔结构,研究了耦合输出率分别为5.3%,7.4%和11%的输出镜的输出情况,比较分析了不同腔长对激光输出的影响.在抽运功率为555 W时,采用5.3%的耦合输出镜和20 cm腔长,获得大于100 W的1338 nm单一波长激光输出,光-光转换效率大于18%,斜率效率为35%,输出光束的M2因子为36.     

土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱测量分析

利用Nd∶YAG脉冲激光器(波长:1064 nm)作光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,测量并分析土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性。以铅的(Pb:405.78 nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度。结果表明铅的质量分数在40×10-6~1350×10-6范围内,谱线强度随浓度的增加而增加。给出铅元素的定标曲线,并计算得到铅元素的检测限约为25.82×10-6质量分数。LIBS测量值与X射线荧光光谱(XRF)测量值的相对误差最大值为8%。