沉积温度对电子束蒸发沉积ZrO2薄膜性质的影响

摘要ZrO2薄膜样品在不同的沉积温度下用电子束蒸发的方法沉积而成。利用X射线衍射(XRD)仪和原子力显微镜(AFM)检测了ZrO2薄膜的晶体结构和表面形貌，发现室温下沉积ZrO2薄膜样品为非晶结构，随着沉积温度升高．ZrO2薄膜出现明显的结晶现象，在薄膜中同时存在四方相及单斜相。薄膜表现为自由取向生长，晶粒尺寸随沉积温度升高而增大。同时发现薄膜中的残余应力随沉积温度的升高，由张应力状态变为压应力状态，这一变化主要是薄膜结构变化引起的内应力的作用结果。同时讨论了不同沉积温度对ZrO2薄膜光学性质的影响。     

ZrO_2薄膜离子导电性能的研究

用四电极法测量了自制ZrO2-9% Y2O3电解质薄膜的高温电导率,并研究了其离子导电性能。结果表明,高温下ZrO2薄膜的电导率比块状ZrO2材料大一个数量级,ZrO2薄膜的电导率与温度之间的关系满足Arrhenius方程,符合离子迁移数大于0.99的要求。     

ZrO2薄膜微结构及其抗激光损伤特性研究

通过分析ZrO2薄膜电子束沉积时氧压、衬底转动及温度对薄膜相结构、晶粒尺寸和粗糙度的影响,对ZrO2薄膜微结构特性与抗激光诱导损伤性能的关系进行了研究.ZrO2薄膜衬底无转动沉积时晶体以四方相为主,而转动沉积时形成具有较高激光损伤阈值的单斜相结构.薄膜晶粒尺寸和粗糙度均随氧压的升高而减小,四方相受氧压影响变化明显高于单斜相,氧压的继续升高使多晶形态向非晶形态逐渐转变.多晶结构的损伤阈值随着晶粒尺寸的减小而增高,薄膜表面粗糙度随着沉积温度的升高略有增加,且多晶结构的损伤阈值明显要高于非晶结构,ZrO2薄膜损伤阈值(E)与粗糙度(σ)基本符合关系:Eσα=β(α=1.41,β=2.25).     

准分子脉冲激光沉积法制备的ZrO2薄膜结构和电学性能的研究

采用准分子脉冲激光沉积法 (PLD)分别在Pt/Ti/SiO2 /Si和SiO2 /Si衬底上制备了ZrO2 薄膜 ,采用扩展电阻法 (SRP)研究了薄膜纵向电阻分布 ;采用X射线衍射法 (XRD)研究了衬底温度对ZrO2 薄膜结晶性能的影响 ;精确测试了薄膜的表面粗糙度 ;讨论了薄膜结晶性能与其电学I V特性之间的关系。     

热处理温度对ZrO2薄膜表面形貌和结构的影响

采用溶胶-凝胶法,在302不锈钢表面制备了经不同温度热处理的ZrO2薄膜。通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR),研究了热处理温度对ZrO2薄膜表面形貌和相结构的影响。研究结果表明:室温下ZrO2结构呈非晶态,随着温度升高,晶体结构逐渐由四方相(t-ZrO2)向单斜相(m-ZrO2)转变;当热处理温度从400℃升高到600℃时,薄膜表面ZrO2晶粒尺寸由40 nm逐渐增大到70.1 nm,表面粗糙度也由3.34 nm缓慢增大到5.3 nm;而当热处理温度为700℃时,ZrO2晶粒明显增大(109 nm),表面粗糙度迅速增大到33 nm;红外吸收谱显示,随着热处理温度的升高,非晶态ZrO2(648与460.9 cm-1)逐渐向480.2和574.7 cm-1处的t-ZrO2结构以及424.3和732.8 cm-1处的m-ZrO2结构转变,与XRD结果一致。     

超薄顶层硅SOI衬底上高k栅介质ZrO_2的性能

采用超高真空电子束蒸发法制备了用于全耗尽SOI场效应晶体管(MOSFET)中作为高k栅介质的ZrO2 薄膜.X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示:ZrO2 薄膜成分均一,为完全氧化的ZrO2 ,其中Zr∶O =1∶2 2 ,锆氧原子比偏高可能是由于吸附了空气中O2 等杂质.扩展电阻法(SRP)和剖面透射电镜(XTEM)都表征出6 0 0℃退火样品清晰的ZrO2 /topSi/BO/Sisub的结构,其中ZrO2 /topSi界面陡直,没有界面产物生成.选区电子衍射显示薄膜在6 0 0℃快速退火后仍基本呈非晶态.研究了上述MOSOS结构的高频C V性能,得到ZrO2 薄膜的等效氧化物厚度EOT =9 3nm ,相对介电常数ε≈2 1,     

SiO2和ZrO2薄膜光学性能的椭偏光谱测量

用溶胶-凝胶工艺在碱性催化条件下,采用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了性能稳定的单层SiO2薄膜与单层ZrO2薄膜。用反射式椭圆偏振光谱仪测试了薄膜的椭偏参数,并用Cauchy模型对椭偏参数进行数据拟合,获得了溶胶-凝胶SiO2与ZrO2薄膜在300~800 nm波段的色散关系。用紫外-可见分光光度计测量了薄膜的透射率,并与用椭偏仪换算出来的结果相比较;用原子力显微镜观察了薄膜的表面微结构,并讨论表面微结构与薄膜光学常数之间的关系。分析结果表明,Cauchy模型能较好的描述溶胶-凝胶薄膜的光学性能,较详细的得到了薄膜的折射率,消光系数等光学常数随波长λ的变化规律;薄膜光学常数的大小与薄膜的微结构有关。     

超薄顶层硅SOI衬底上高k栅介质ZrO2的性能

采用超高真空电子束蒸发法制备了用于全耗尽SOI场效应晶体管(MOSFET)中作为高k栅介质的ZrO2薄膜.X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示:ZrO2薄膜成分均一,为完全氧化的ZrO2,其中Zr∶O=1∶2.2,锆氧原子比偏高可能是由于吸附了空气中O2等杂质.扩展电阻法(SRP)和剖面透射电镜(XTEM)都表征出600℃退火样品清晰的ZrO2/top Si/BO/Si sub的结构,其中ZrO2/top Si界面陡直,没有界面产物生成.选区电子衍射显示薄膜在600℃快速退火后仍基本呈非晶态.研究了上述MOSOS结构的高频C-V性能,得到ZrO2薄膜的等效氧化物厚度EOT=9.3nm,相对介电常数ε≈21,平带电位VFB=-2.451eV.     

ZrO2/SiO2双层膜膜间渗透行为初步研究

用溶胶-凝胶技术,采用提拉镀膜法在K9玻璃基片上镀制了ZrO2/SiO2双层膜和SiO2/ZrO2双层膜,研究了这两种膜层之间的渗透问题。用X射线光电子能谱仪(XPS)测量了薄膜的成分随深度方向的变化,用反射式椭偏仪对X射线光电子能谱仪测得的实验结果进行模拟与验证。结果表明,用X射线光电子能谱仪测得的实验结果建立的椭偏模型,模拟出来的椭偏曲线和用椭偏仪测量出来的椭偏曲线十分吻合;对于ZrO2/SiO2双层薄膜,膜层间的渗透情况不是很严重,在薄膜界面处薄膜的成分比变化非常明显,到达一定深度后薄膜的成分不再随深度的变化而变化;SiO2/ZrO2双层膜膜层界面间的渗透十分严重,渗透层的深度比较大,底层几乎发生了完全渗透。     

电子束蒸发沉积工艺条件对ZrO2薄膜性能的影响

在电子束蒸发沉积制备ZrO2薄膜的过程中，采用石英晶体振荡法监控膜厚和沉积速率。用NKD7000分光光度计测量了ZrO2薄膜的折射率和膜厚，用原子力显微镜分别观测了不同工作气压和沉积速率下薄膜的表面形貌、均方根粗糙度。结果表明，随着工作气压的升高，膜层的结构变疏松，薄膜的折射率和均方根粗糙度都随之减小。随着沉积速率的增大，膜层的结构变致密，薄膜的折射率和均方根粗糙度都随之增大。并且从工具因子(TF)的角度得到了证实。实际镀膜过程中应该根据激光薄膜的应用需要选用合适的工艺条件，在允许的均方根粗糙度范围内提高膜层的结构致密性和折射率。     

不同氧分压下ZrO2薄膜特性研究

在不同的氧分压下用电子束热蒸发的方法生长了氧化锆薄膜.通过扫描探针显微镜、分光光度计、X射线衍射、激光损伤阈值(LIDT)测量等,研究了沉积中氧分压对ZrO2薄膜的微结构、光学性质、激光损伤阈值等的影响.     

Y1Ba2Cu3O7-x半导体薄膜的红外热辐射响应研究

采用直流磁控溅射后退火法制备了Y1Ba2Cu3O7-x/Si和Y1Ba2Cu3O7-x/ZrO2/SiO2两种半导体薄膜，对该薄膜进行了红外热辐射响应特性研究。采用X射线衍射、电阻温度系数法、喇曼散射表征手段对薄膜的显段结构进行了详细分析。结果表明，有过渡层的Y1Ba2Cu3O7-x半导体薄膜均匀性好，信噪比高，在红外波段和亚毫米波段甚至毫米波段都有良好的热辐射响应，适于制做非制冷探测器的敏感元。     

氧化物薄膜的激光预处理效应研究

对高功率激光薄膜常用的HfO2/SiO2、ZrO2/SiO2、ZrO2/SiO2+Y2O3/SiO2和Ta2O5/SiO2等膜料镀制的高反膜,采用N-ON-1激光运行方式,即对薄膜单点辐照的激光能量密度,以薄膜损伤阈值的50%开始,由小到大直到薄膜发生损伤,进行激光预处理效应研究.实验表明,HfO2/SiO2高反膜的激光预处理效果最好,激光损伤阈值提高3倍以上,ZrO2/SiO2和ZrO2+Y2O3/SiO2次之,提高1.5倍以上,而Ta2O5/SiO2较差,几乎没有激光预处理效应.对HfO2/SiO2薄膜激光预处理研究发现,其效应有两种形式,薄膜激光老化和薄膜表面缺陷低能量密度激光清除.薄膜激光老化是指没有缺陷的薄膜经预处理后损伤阈值大幅度提高,一般为2倍以上,薄膜缺陷激光清除是指以节瘤为代表的低能量密度损伤缺陷,以其损伤阈值附近的能量损伤,形成10 μm左右的孔洞等轻微损伤创面,其激光再损伤能力大幅度提高,达3倍以上,并且效果是永久性的.薄膜激光损伤尺度和程度对光谱性能影响的实验表明,直径小于200 μm的疤痕,孔洞等轻度损伤几乎没有影响,直径大于500 μm的层裂和疤痕,反射率下降小于10%,表明薄膜激光损伤程度对光学性能的影响有较大的差异,因而对于高反膜,损伤阈值不应以单纯的激光损伤为判断依据,应以不影响工程实际应用,即功能性激光损伤阈值为依据.(OH6)     

测量薄膜微粗糙度的总积分散射仪

介绍了一种检测光学薄膜表面总积分散射（TIS）分布的总积分散射仪。对仪器的基本结构、理论基础、测量原理以及系统性能等进行了阐述，提出了抑制系统噪音和提高测量精度的有效措施。利用该仪器对K9基底上的银（Ag）膜和氧化锆（ZrO2）薄膜进行了测量，并根据标量散射理论得到了表面均方根（RMS）粗糙度。利用光学轮廓仪和原子力显微镜（AFM）分别测量了上述Ag膜和ZrO2薄膜的表面均方根粗糙度，并与总积分散射仪所得的粗糙度进行了比较。结果表明，根据测量的薄膜表面总积分散射计算得到的表面均方根粗糙度与光学轮廓仪及原子力显微镜测量得到的表面均方根粗糙度符合得较好，相差在0．01～0．13nm范围内。     

单层SiO2和ZrO2薄膜激光辐照损伤的对比

分别采用物理气相沉积和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了4块光学厚度相近的SiO2和ZrO2单层膜.分别采用椭偏仪、透射式光热透镜和原子力显微镜对两类薄膜的孔隙率、热吸收和微观表面形貌进行了表征;利用Nd:YAG激光器测试了样品的激光损伤阈值(LIDT;1064 nm/8.1 ns),并用光学显微镜观察了两类薄膜的损伤形...     

TiO_2薄膜氧敏特性研究

金属氧化物（如ZrO2，TiO2等）随氧分压不同而改变其电导率这一性质被广泛地用来制作氧敏传感器．传统的传感器大多采用体材料或厚膜材料，工作时需加高温．本文描述了TiO2薄膜材料与Pt薄膜形成的肖特基势垒高度随氧分区不同而改变的氧敏现象，测定了该肖特基二极管的氧敏特性，讨论了其敏感机理．     

MFIS结构的C-V特性

研究了运用SOL-GEL方法制备的Au/PZT(铅锆钛)/ZrO2/Si结构电容即MFIS(Metal/Ferroelectr c/Irsulator/Semiconductor)电容的方法,并对其进行了SEM、C-V特性测试及ZrO2介质层介电常数分析.研究了C-V存储窗口(Memory WindoW)电压与铁电薄膜和介质层厚度比的关系,得出MFIS电容结构中最佳铁电薄膜和介质层厚度比为7 10左右,在外加电压5V-+5V时存储窗口可达2.52V左右.     

酸催化制备溶胶-凝胶ZrO2薄膜及性能

以Zr(OC3H7)4为前驱体,乙酰丙酮为络合剂,在盐酸的酸性条件下,于乙醇溶剂中水解制备ZrO2溶胶.采用粘度、红外(IR)光谱、折射率、热分析(DSC)、原子力显微镜(AFM)等测试手段对溶胶和薄膜性能进行表征.结果表明,制备的ZrO2溶胶具有比较好的粘度稳定性,加入聚乙烯吡喏烷酮(PVP)对溶胶稳定性影响不大;经500 ℃热处理后,膜层折射率可达1.91;薄膜表面均匀平整;加入PVP能提高膜层的激光损伤阈值(LIDT),ZrO2膜的激光损伤阈值为19.6 J/cm2(1064 nm,1 ns),ZrO2-PVP膜的激光损伤阈值为23.3 J/cm2(1064 nm,1 ns).     

电子束共蒸发Al2O3-La2O3和ZrO2-Ta2O5复合薄膜的介电性能研究

Al2O3、ZrO2、Ta2O5和La2O3薄膜在栅介质、无机EL介质和光学薄膜方面有着重要用途,但对其复合薄膜介电性能方面的研究很少。文章采用电子束共蒸发法制备了厚度分别为414nm和143nm的Al2O3-La2O3（ALO）和ZrO2-Ta2O5（ZTO）复合薄膜,用Sawyer—Tower电路测得介电常数分别为17和34,反映介电损耗的参数△Vy分别为0．013V和0．56V,击穿场强分别为128MV／m和175MV／m,在50MV／m场强下,ALO的正、反向漏电流密度分别为3．1×10-5／cm2和4．1×10-5A／cm2,ZTO的正、反向漏电流密度分别为3．9×10-5／cm2和3．7×10-5A／cm2。另外,实验还与电子束蒸发和反应溅射制备的Al2O3、ZrO2、Ta2O5的介电性能做了比较,结果表明,上述复合薄膜单独作为无机EL绝缘层是不合适的。     

预填充聚苯乙烯控制SiO_2/ZrO_2薄膜膜间渗透

提出预填充方式控制膜间渗透,采用聚苯乙烯(PS)对低折射率SiO2膜内孔隙进行预填充,镀第2层ZrO2后再于甲苯中洗脱,恢复孔隙率以实现膜间防渗透。采用椭偏仪、紫外-可见光分光光度计、原子力显微镜(AFM)和光学显微镜对薄膜进行表征,研究了预填充PS前后的溶胶-凝胶SiO2/ZrO2薄膜膜间渗透与激光辐照损伤。结果表明,单层SiO2填充PS后膜面均方根粗糙度由4.164 nm下降为1.983 nm,折射率由1.1474增加到1.358 3,在甲苯中浸泡15 min后可完全清除PS。PS填充后的SiO2/ZrO2双层膜清洗1 h后,可使填充了PS的SiO2层的平均折射率由1.36降为1.29(未填充区域为1.38),透光率峰值提高(1～2)%。利用Nd:YAG激光器(1.064μm,8.1 ns)对SiO2/ZrO2双层膜进行了损伤阈值的测试,结果表明经PS填充并清洗后损伤阈值降低了8 J/cm2,但两者损伤形貌均为熔融型。