氢化物发生原子荧光光谱法测定一水合硫酸锰中的铅

采用水直接溶解样品,以铁氰化钾作为氧化剂,硼氢化钾作为还原剂,控制盐酸酸度为2％,铁氰化钾浓度为13 g/L,硼氢化钾浓度为12 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定一水合硫酸锰(MnSO4·H2 O)中铅的方法.研究了样品溶液中锰的基体影响,结果表明:锰对铅的测定产生基体效应;该方法的线性范围为10～100 ng/mL,相关系数为0.9996;该方法用于一水合硫酸锰中铅的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(RSD)为1.7％ ～2.4％,加标回收率为94％ ～102％.本方法检测范围为铅含量0.0001％ ～0.001％,其能满足国家标准对饲料级和食品级硫酸锰中铅含量的要求.     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定煤中砷

研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)测定煤中砷含量的分析方法，讨论了氢化物发生的试验条件、集体干扰和消除等。测定样品的相对标准偏差为2．75％～7．45％(n=10)，加标回收率为94％～105％，检出限为0．14ng／mL，测定国家标准物质全部在标准值的不确定度范围内。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量铋的方法研究

研究了高纯铅中微量铋的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况和干扰消除方法及酸度。结果表明 ,采用硝酸溶解样品 ,蒸至有硝酸铅析出后 ,加入盐酸酸度达 2 0 %时 ,基体铅以氯化铅形式沉淀 ,消除基体铅的影响 ,其它共存离子也不干扰铋的测定。测定铋的检出限 (3σ)为 0 3 2ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,铋的检出下限可达 0 1μg/g ,样品加标回收率在 97 2 %～ 10 5 0 %之间     

微波消解—原子荧光光谱法测定植物样中砷汞硒

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解处理植物样品,氢化物发生—原子荧光光谱法测定植物样中As、Hg、Se等3种微量元素含量,分别从测定酸介质和NaBH4浓度选择及等灯电流等测量条件的优化,建立了植物样品中As、Hg、Se三种元素的测定方法。砷的检出限为1.69 ng/g,汞的检出限为0.92 ng/g,硒的检出限为1.43 ng/g,加标回收率为94%～98.5%,精密度为5.1%～8.1%(n=10)。该法经国家植物一级标准物质验证,具有较好的准确性和重现性,操作流程短,基体干扰小,可用于植物样品的批量分析。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒

研究了氢化物发生—原子荧光光谱法测定陆地水中痕量硒,对检测条件及共存元素的干扰进行了试验。500 mg/L(Fe3+,Pb2+,Mn2+,Cu2+,Ca2+,Na+,K+,Mg2+)不影响硒的测定。在最佳条件下,硒的检出限为0.23 ng/mL,精密度为1.11%。该方法成功应用于武汉陆地水中硒含量的测定。     

土壤中有效硒的提取和测定方法

提出了水溶态硒、交换态硒、富啡酸态硒的提取方法,并用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定土壤中的有效硒含量。该方法硒的检出限（3σ）为2.7 ng/g。并用该方法测定了鄂西某地五个土壤样品中有效硒的含量,结果比较理想。     

氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验研究

基于煤中硒含量的准确测定可为避免燃煤硒中毒提供有效依据,介绍了应用氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验方法,探讨了还原剂及载液浓度等测定煤中硒的试验条件选择,并对10个煤中硒含量测定进行了精密度和正确度试验与评估。结果表明:应用氢化物发生-原子荧光法可准确测定煤中硒的含量,精密度和正确度试验结果与现行国家标准测定结果无显著性差异,即氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的精密度和正确度均良好。氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中硒含量具有自动化程度高、操作快速方便、灵敏度高等特点,适合批量样品的测定。     

流动注射氢化物发生-原子吸收法测煤中汞

着重讨论了使用流动注射氢化物发生-原子吸收法(FI-HG-AAS)测定煤中汞的各种实验条件.该法测定煤中微量汞的相对标准偏差为1.92%～8.60%;回收率94%～105%;检出限0.12 ng/mL.同时,研究了煤中其它20种主要元素对测定的干扰,并着重对As、Se的干扰作了实验研究.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中的微量砷,对仪器条件、还原剂浓度、介质酸度以及共存元素等因素对测定结果的影响进行了研究.通过试验选择了最佳测定条件,得到砷的最低检出量为7.8 ng/g,相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%～105%之间,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅,研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响.该方法的检出限为0.19μg/L,相对标准偏差5.09%,回收率在98%～105%之间.     

Determination of ultra-trace selenium in mineral samples by hydride generation atomic fluorescence spectrometry with pressurized-PTFE-vessel acid digestion

Pressurized polytetrafluoroethylene (PTFE) vessel acid digestion was applied in decomposition of sediments, soil and rock samples. Sensitive and accurate detection of selenium was achieved by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) with a low detection limit of 0.008 μg g⁻¹. Aliquots (25 mg) of dried samples were decomposed with 0.5 mL HCl, and 0.5 mL HBF₄ in closed pressurized PTFE vessels in an electronic oven at 125 °C for 5 h. Obtained and certified selenium concentrations for Chinese certified reference materials showed no statistically differences. Low detection limits and good repeatability made this method an accurate and useful tool for selenium analysis in sediments, soil and rock samples.     

原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋

加入硼氢化物产生氢化物之前，使锑以Ｓｂ（Ｖ）、铋以Ｂｉ（Ⅲ）状态存在，当加入硼氢化钾后仅产生铋的氢化物，从而实现原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋；基体锑可导致铋的原子荧光强度显著下降，必须采取基体匹配法工作·方法简便，适于锑中０．０００２％～０．００５％铋的测定。     

氧化协同浸出复杂铜碲铋渣中的碲及有价金属

以铜、铅阳极泥火法处理产生的铜碲铋渣为原料,采用中性浸出-氧化协同浸出-草酸沉铜-水解沉铋-亚硫酸钠还原碲工艺分离回收铜碲铋渣中的碲及有价金属。研究了硫酸浓度、双氧水用量、NaCl浓度、浸出时间、浸出温度、液固比对协同浸出铜、碲、铋浸出率的影响,草酸过量系数对沉铜效果的影响,终点pH值对铋沉淀率的影响以及Cl-浓度对碲还原率的影响。结果表明: 在硫酸浓度4 mol/L、双氧水用量0.6 mL/g、NaCl浓度2.5 mol/L、浸出时间1 h、浸出温度80 ℃、液固比3 mL/g时,铜、碲、铋浸出率分别达到98.2%、90.1%和99.3%; 草酸用量为理论量的1倍时,沉铜率达99.2%; 在终点pH=2时,铋沉淀率达97.72%; Cl-浓度0.8 mol/L,碲还原率达95.6%。铜以草酸铜形式回收,铋以氯氧铋形式回收,碲以碲粉形式回收。     

从云南某硫精矿中回收铜铋的选矿试验

云南某硫精矿含铜0.76%、含铋1.77%;铜主要赋存于黄铜矿中,铋主要以辉铋矿、辉铅铋矿、铋华和自然铋等形式存在;含铜矿物主要以连生体形式存在于粗粒级中,含铋矿物多以微细粒单体形式存在于微细粒级中。为回收该硫精矿中的铜、铋元素,进行了选矿试验研究。结果表明:以0.043 mm为分级粒度进行分级,粗粒级磨细至-0.074 mm占81%,以石灰为抑制剂、ZA为铜捕收剂,经1粗2精2扫闭路浮选,获得了铜品位为18.29%,作业回收率为87.79%,对硫精矿回收率为70.88%,含铋0.47%的铜精矿;细粒级在盐酸浓度为3 mol/L、氯化钠用量为100 kg/t、BJ用量为150 kg/t、液固比为3条件下常温浸出2.5 h,获得了铋浸出率为95.54%、对硫精矿回收率为90.04%,浸渣铋品位为0.13%的指标。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定红土镍矿中砷

提出了以硫脲-抗坏血酸作为还原掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)直接测定红土镍矿中砷的方法。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的精密度和回收率。方法适用于红土镍矿中0.005%～0.1%砷的测定。     

氢化物—原子荧光光谱法同时测定金属镍和氧化镍中微量砷和锑

研究了在氨性溶液中，利用氢氧化镧共沉淀富集分离镍中微量砷和锑，同时与其他元素分离，用氢化物－原子荧光光谱法同时测定砷和锑。系统考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响。本方法操作简便、快速、灵敏度高。砷和锑的检出限分别为０．０００３７μｍ／ｍＬ和０．０００５７μｍ／ｍＬ，样品测定下限分别为０．１μｍ和０．１５μｍ，测定的相对标准偏差分别为２．２％和４．５％。回收率均为９５％～１０３％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷。对样品前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。方法对砷的检出限为0.05mg/kg。方法的精密度(RSD,n=7)为1.93%~8.02%,回收率为99.4%~105.5%。