微波消解原子荧光法快速测定铁矿石中锡的含量

以微波消解仪消解铁矿石样品,建立了一种微波消解原子荧光法快速测定铁矿石锡含量的方法。研究了样品前处理方法、盐酸酸度、还原剂硼氢化钾浓度、仪器工作条件等对测定结果的影响,确定了最佳测试条件。研究表明,方法线性范围为0～100 μg/L,检出限为0.08 μg/L,加标回收率为94.7%～105.0%。该方法具有操作简单、样品消解速度快、检出限低、准确度高、线性范围宽等优点,能够满足大批量铁矿石样品锡含量的测定要求。     

云南某铅冶炼厂铅锌烟尘中金属铅/氧化铅/砷酸铅的分析

采用正交、单因素试验方法及火焰原子吸收光谱分析方法研究云南某铅冶炼厂铅锌烟尘中金属铅、氧化铅和砷酸铅物相的含量。试验结果表明,浸出氧化铅的主要影响因素为乙酸浓度,最佳条件为乙酸浓度20%,常温振荡30 min。浸出金属铅的主要影响因素为硝酸铜的浓度,最佳条件为Cu(NO3)2浓度9 g/L,常温振荡1 h。浸出砷酸铅的主要影响因素水浴温度,最佳条件为NaOH浓度70 g/L,水浴温度60 ℃,浸出时间30 min,添加适量蔗糖(5 g/L)和抗坏血酸(2 g/L)。在最佳浸出条件下测得铅锌烟尘三种物相铅含量中氧化铅中的铅占38.00%,金属铅占7.86%,砷酸铅中的铅占54.14%。     

重铀酸盐中硫酸根的浊度法测定

建立硫酸钡比浊法测定重铀酸盐中硫酸根的分析方法.试验表明,硫酸根质量浓度在16～40 μg/mL(在25 mL容量瓶中)时线性良好,线性相关系数(r) ＞0.997.称样质量约0.5g时,该方法的检出下限为0.4％,样品加标回收率为90.7％～105％,硫酸根质量分数为5.72％时,样品测定相对标准偏差为2.8％,0.4mg氟、10 mg钙对测定无干扰.     

ICP-AES法同时测定氟石中多种金属杂质元素

通过对基体效应和光谱干扰等影响因素的考察 ,采用基体匹配法 ,建立了ICP AES法同时测定氟石中铜、铁、镁、锰、铅、锌等六种杂质元素的方法 ,方法检出限为 0 .1μg/L～ 12 μg/L、相对标准偏差为 1.2 %～ 5 .7% (n =11) ,加入供试元素的回收率为 93 .3 %～ 10 1%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅,研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响.该方法的检出限为0.19μg/L,相对标准偏差5.09%,回收率在98%～105%之间.     

从脆硫铅锑精旷中生产1#电银的实践

介绍南宁市冶炼厂从脆硫铅锑矿生产1#电银的生产实践.脆硫铅锑矿经烧结-鼓风炉熔炼-铅电解精炼工艺回收锑和铅,从铅电解阳极泥中以贵铅熔炼和银电解方法生产1#电银.一年多的生产实践表明,当阳极板含银大于98%以上时,阳极板中铜、铅、铋杂质含量对电银质量影响不大.控制电解液成分在CPb2+<4g/L,CCu2+<20g/L,C Ag+80～120g/L,C HNO34～8g/L范围,采用浓度5～10g/L、温度80～90℃的稀硝酸洗涤银粉,1#电银产出率可达100%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中微量铋

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中微量铋.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量、共存元素等因素对测定结果的影响.在最佳测定条件下,铋的质量浓度在0 ～ 100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.18 ng/mL,加标回收率在96％～106％之间.本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅，研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响。该方法的检出限为0.19μg/L，相对标准偏差5．09％，回收率在98％－105％之间。     

锌电解阳极泥中有价金属的提取工艺研究

采用稀硫酸清洗和分段还原浸出相结合的全湿法工艺对锌电解阳极泥中有价金属元素进行综合回收处理,考察了反应时间、反应温度、硫酸加入量和葡萄糖加入量等工艺参数对阳极泥中锰的浸出效果。实验结果表明:通过稀硫酸清洗,锌电解阳极泥中锌脱除率达98.41%;在液固质量比4∶1、反应温度120 ℃、反应时间60 min、硫酸加入量1.4 g/g_渣、葡萄糖加入量0.17 g/g_渣的条件下,锰浸出率达97.87%;得到的残渣为富银硫酸铅渣,渣中铅含量61.45%,银含量2 224.63 g/t,实现了锰和铅、银的分离,获得硫酸锰溶液和富银硫酸铅渣。     

氢化物发生—原子荧光法同时测定铁矿石中的砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸消解铁矿石样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物—原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的砷和汞。结果表明,5%的盐酸-硝酸混合酸、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞的同时测定,制备的砷、汞标准溶液在21 d内具有稳定性。该方法砷的检出限为0.094μg/L、汞的检出限为0.008 9μg/L,砷检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.95%,汞为1.8%。该方法是建立在砷、汞同时测定基础上的一种快速检测方法,具有节约试剂,操作简单,可有效防止试样中待测元素损失,干扰少等优点,能够满足日常检测分析的要求。