氨水沉淀制备氢氧化镁试验研究

以海盐卤水为原料,氨水为沉淀剂制备高纯度氢氧化镁,通过单因素变量法,以镁离子回收率为研究对象,优化反应条件。结果表明,当氨水添加量与卤水体积比为0.55∶1,反应温度50℃,反应时间90 min,搅拌速率120 r/min,制备的氢氧化镁回收率为79.8%,纯度为99.1%。利用X射线衍射、热重仪和红外光谱仪对制备的氢氧化镁进行表征,结果表明产物为高纯氢氧化镁且结晶良好。     

用蛇纹石硫酸铵焙烧法制备超细氢氧化镁的研究

以蛇纹石为原料,通过硫酸铵焙烧法提取蛇纹石中的镁,并制备超细氢氧化镁.研究了温度对制备超细氢氧化镁性能的影响,得出适宜反应温度为40℃,SEM测试结果表明,制备的超细氢氧化镁颗粒间发生了较多团聚,比表面积较大.为克服氢氧化镁的团聚现象,降低比表面积,将氢氧化镁在反应釜中进行水热反应,得出适宜水热时间为3 h.化学分析以及粒度、比表面积、SEM测试结果表明,水热反应后氢氧化镁比表面积为13.79 m2/g,MgO含量为68.23%,晶型较好.     

盐湖氧化镁制备氢氧化镁的研究

研究以盐湖资源的综合利用为背景，青海某盐湖的氧化镁产品为原料，研究采用水合法制备氢氧化镁的工艺条件。通过单因素条件试验研究反应温度、反应时间和原料固液比等反应参数对原料转化率及产品粒径的影响规律，探索氧化镁水合法制备氢氧化镁的制备机理，初步确定最佳制备条件为反应温度180～200℃、反应时间5～7 h，原料固液比1∶40条件时，可制得产品d₅₀为20 μm左右、粒度分布比较均匀且结晶良好的片状氢氧化镁产品。     

海盐卤水脱色制备氢氧化镁的试验研究

以辽宁某地海盐卤水为原料,进行脱色处理,以氨水沉淀镁制备氢氧化镁。比较过氧化氢、活性炭、次氯酸钠和次氯酸钙脱色处理获得氢氧化镁产物白度,以及次氯酸钙处理镁离子回收率,并对产物进行XRD、激光粒度分布分析。结果表明,次氯酸钙脱色效果最明显,次氯酸钠其次,活性炭和过氧化氢较差。以次氯酸钙为脱色剂,通过单因素变量法分析,确定适宜的条件为:添加量为37.5 g/L卤水,以稀硫酸调节p H值为10,温度60℃,时间60 min,镁离子回收率为93.41%;以氨水沉淀得到氢氧化镁产物,D50为1.462μm,白度为96.5%,达到HG/T 3607-2007中I类标准和HG/T 4531-2013行业标准MC-1-2要求。     

外力环境对氧化镁水化产物性能的影响

为解决氢氧化镁制备过程中存在的周期长、产品纯度低、形貌团聚等难题，探究了水化效果最佳的氧化镁活性条件，并在无外力、搅拌和超声三种环境下分别进行75 ℃，2 h常压水化反应制取氢氧化镁，分析了产物的纯度、形貌及粒度分布规律。结果表明：比表面积为4.59 m2/g的氧化镁原料水化速率适中，所得产物为主要为0.5~3.5 μm细颗粒，且最大体积含量高达12%，仅存在少量100~130 μm的大颗粒，在水化速率和产品粒度上均最佳。但无外力作用时水化产物纯度不够，氢氧化镁含量仅为35.6%，含有大量氧化镁杂质，团聚现象严重，产物粒度分布范围大，颗粒尺寸不均更是证实存在团聚现象；在搅拌作用下虽加快了水化反应，使氢氧化镁含量提高至55.9%，但加剧了氢氧化镁的团聚，使粒度变粗；超声作用克服了氧化镁的团聚问题，由于团聚现象微弱，氧化镁完全裸露在反应液中，加快反应速率的同时，也实现了氧化镁100%的转化率，保证了产品纯度和粒度，提高了产品分散性。     

从氯碱盐泥中浸出钙镁的试验研究

针对某氯碱生产过程中产生的盐泥, 为从其中回收钙镁, 制备纳米氢氧化镁和纳米碳酸钙, 对氯碱盐泥进行了盐酸浸出试验研究。结果表明: 采用盐酸浸出, 浸出时间15 min, 温度为60 ℃, 酸度2 mol/L, 液固比5∶1, 搅拌速率500 r/min, 钙镁总浸出率可达到98%以上, 所得钙镁富液中, Ca²⁺、Mg²⁺ 、Al³⁺、Fe³⁺离子浓度为分别为0.63、0.25、0.05、0.022 mol/L, pH=0.5。     

磷尾矿制备氢氧化镁阻燃剂的试验研究

为减少磷尾矿堆积带来的环境污染问题,实现磷尾矿中镁元素的回收利用,以磷尾矿为原料,硬脂酸钠为改性剂,采用直接沉淀法合成改性氢氧化镁(MH)。考察了镁离子浓度、反应温度、改性剂用量、反应时间对MH疏水性和粒径的影响;以环氧树脂(EP)为基材,考察了MH的阻燃性能。结果表明,当镁离子浓度为1.2 mol/L,反应温度为85℃,硬脂酸钠用量为8%(质量分数),反应时间为1.5 h时,活化指数达到0.96,平均粒径达到7.69μm;当MH添加量为20%(质量分数),EP阻燃复合材料的极限氧指数(LOI)达到31.8%。     

用酸性硫脲法处理含银物料的新工艺研究

<正> 为了从含银物料中回收白银,作者提出了在酸性介质中用硫脲浸出、络合物结晶、灼烧结晶体制取纯金属的新流程。试验考查了主要影响因素,确定了最佳工艺条件:硫脲浓度0.52M,硫酸浓度1.18M,高铁离子浓度0.004M,温度为60℃,液固比为3:1,浸出时间为2.5小时,在粒度为-2毫     

利用硼泥制备氢氧化镁

为解决硼泥对环境造成的污染问题以及充分利用硼泥中的镁元素, 采用硫酸与硼泥高温煅烧反应制备氢氧化镁。研究了煅烧温度、煅烧时间、液固比对镁的浸出率的影响, 发现煅烧温度为300 ℃、煅烧时间为2 h、液固比为2∶1左右为宜, 此时镁的浸出率为88%。浸出液经除杂后制得镁精液, 以氢氧化钠为沉淀剂制得氢氧化镁, 镁精液中镁的回收率达到91.17%。硼泥中镁的综合回收率可达80%。经XRD检测确定沉淀产物为氢氧化镁, 经分析氢氧化镁产品质量符合标准HG/T 3607-2000。由SEM检测可知: 未烘干的氢氧化镁颗粒直径不到1 μm, 烘干后的氢氧化镁颗粒呈不规则球状, 颗粒直径大约70～90 μm。     

用水镁石制备超细氢氧化镁的研究

水镁石是一种主要成分为氢氧化镁的工业矿物,经过超细粉碎加工后可用作低烟、无毒的阻燃填料。本文采用介质搅拌磨对水镁石进行了湿式超细粉碎实验室和工业试验研究,研究了助磨剂种类及用量、矿浆浓度、转子转速等因素对产品粒度的影响。结果得出,水镁石的最佳湿式超细粉碎条件为:助磨剂三乙醇胺,用量0 5%;矿浆浓度40%(质量分数);0 8～1 8mm氧化锆球作研磨介质;转子转速为1350r/min。采用上述最佳工艺条件在工业试验中制取了d50=0 78μm、d97=2 29μm的超细氢氧化镁阻燃填料。     

高纯纳米氧化镁制备工艺研究

以MgCl₂·6H₂O为原料, 聚乙烯醇为分散剂, 采用氨水沉淀法制备氢氧化镁, 经煅烧得高纯纳米氧化镁。单因子实验与正交实验表明, 在沉淀反应时间为25 min, 氢氧化镁煅烧时间3 h时, 制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件为: 反应温度35 ℃, 原料摩尔比(NH₃·H₂O ∶MgCL₂·6H₂O)2.2∶1, Mg²⁺摩尔浓度1.3 mol/L, 分散剂用量为2 mL, 煅烧温度700 ℃。在此条件下, 反应最终产物氧化镁的纯度达到了99%以上。并采用X射线和透射电镜等对样品进行表征, 结果表明, 样品粒径分布窄、分散性良好, 平均粒径为35 nm, 满足高纯纳米氧化镁要求。该工艺流程简单, 产品质量稳定, 适宜于工业化生产。     

氯化钠对氧化镁水化产品形貌的影响

为考察以NaCl为晶型诱导剂,常压下水化反应制备一维状氢氧化镁的可行性,以六水氯化镁低温煅烧生成的活性氧化镁为原料,常压下水化合成氢氧化镁。结果表明:NaCl浓度为0.034 mol/L时,水化反应产品主要呈片状;NaCl浓度为0.171 mol/L时,水化产品呈槽沿的凹槽状;NaCl浓度为0.342 mol/L时,形成半管状产品,且分散性较好。即随着NaCl浓度的提高,水化产品逐渐向一维状趋势发展。当NaCl浓度较低时,新生成的氢氧化镁只能任意吸附在已生成的氢氧化镁晶体上,生成分散性较好的规则片状氢氧化镁;当NaCl浓度较高时,NaCl能够选择性地吸附在氢氧化镁的特定晶面上,使片状颗粒沿着垂直的晶面优先生长,最终发生定向排列形成槽状;随着NaCl浓度的进一步提高,Na~+易于扩散到[Mg(OH)_6]~(4-)八面体中,取代部分Mg~(2+)的位置,降低氢氧化镁生长的梯度能量,进而改变氢氧化镁晶体在不同方向的生长速率,有利于诱导晶体沿一维方向生长,可快速诱导生成一维管状产品。     

纳米氢氧化镁制备技术的研究进展

氢氧化镁具有缓冲性、活性大、吸附能力强等优点,与其他强碱相比,得到了更广泛的关注。近年来,随着环保意识的增强,无毒、高效、抑烟的无机阻燃剂,尤其是Mg(OH)₂阻燃剂越来越受到重视。本研究对国内外制备纳米氢氧化镁的研究现状做了综述,较详细地介绍了直接沉淀法、水热反应法、沉淀－共沸蒸馏法、反向沉淀法、激光烧蚀法、微波合成法、液-固相电弧法、表面剂诱导法、超重力技术制备法和常温固相法等制备方法。     

低品位硼镁矿制备硼酸及回收硫酸镁的研究

采用硫酸法浸出低品位硼镁矿制备硼酸,并采用高温结晶的方法回收母液中的硫酸镁。结果表明:在适当搅拌条件下,硫酸用量为理论用量的85%,硫酸浓度控制在20%~25%之间、反应温度控制在95℃、酸浸时间为100min时,硼酸的浸出率较高,可达93.80%,硼酸收率达到71.06%。硫酸镁浓度控制在25%以上、结晶温度为180℃、结晶时间为4h,一水硫酸镁有较高的收率,可达到45.03%。析出一水硫酸镁后的二次母液含有少量的硼酸和硫酸镁,可代替水加入到矿粉中,整个过程形成闭合循环,无废液排放。     

Preparation of nanometer yttrium oxide

The nanometer yttrium oxides were obtained through precipitation in aqueous solution by reaction with ammonium bicarbonate. The reaction between yttrium chloride and ammonium bicarbonate, the effect of surfactants on particle size and the methods of controlling agglomeration were studied. Compared to other methods, the method of controlling the agglomeration by adding surfactant is one of the best methods for controlling the agglomeration of nanometer particles in wetchemical process. Increasing surfactants in process of precipitation deduced particle size, obtained narrow size distribution of primary particles. As for the concentration range studied, excess surfactants increased the particle size on the contrary. Characteristics of the thermal decomposition of yttrium carbonate were studied. It indicated that the approximate chemical composition of the precipi tate was Y(OH)Clx (CO3)(1-x/2) · 3H2O,the cubic Y2O3 was obtained above 600℃ , the specific surface and the remain chloride of nanometer Y2O3 was decreased with calcinating temperature rising. The spherical nanometer yttrium oxide was gained with primary particles＜50 nm,agglomerate distribution D50 ＜ 150 nm, BET＞ 35 m2/g, agglomerate constant (D50/DBET ) ＜6.     

以白云石和盐酸为原料制备氢氧化镁的研究

介绍了以白云石经废盐酸酸化、除铁等精制过程得到的氯化镁为原料,以白云石灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁的工艺流程。研究了原料的物质的量比、反应温度、加料时间、陈化时间等因素对产品质量的影响。结果表明,该工艺制备的氢氧化镁纯度达到98%以上,CaO质量分数低于0.5%,颗粒呈片状结构,形貌规则,分散性较好。     

蛇纹石酸浸淋洗液中硫酸镁的溶析结晶优化

为了充分的利用我国含镁非金属矿资源,提高蛇纹石中所含镁资源的综合回收率,本研究提出了一种在常温常压下从蛇纹石矿淋洗液中富集镁元素的新工艺。该工艺采用了溶析结晶法对蛇纹石酸浸淋洗液中的镁进行回收,通过响应曲面法优化实验条件,明确较佳的结晶工艺条件。研究过程中考查了结晶温度、结晶时间以及溶析剂无水乙醇用量对硫酸镁结晶析出的影响及主要因素之间的交互作用,由研究结果可得较佳的优化条件为：结晶时间为97 min,结晶温度为18°C,无水乙醇用量为68 mL,该条件下硫酸镁的析出率可达93.52%,与回归方程模型的预测值相吻合。同时通过响应曲面图和等高线图分析,更加直观反映了各个因素对硫酸镁析出率的影响及交互作用的强弱,结果表明,无水乙醇用量显著影响硫酸镁的析出,结晶温度影响较小,无水乙醇用量与结晶温度及时间的交互作用都比较显著。研究过程中获得的结晶产物为棒条状的六水硫酸镁,符合国内Ⅳ类MgSO₄·nH₂O产品的生产要求。     

Conversion of magnesium fluoride to magnesium hydroxide

The conversion of magnesium fluoride to magnesium hydroxide was studied as part of a process to bleed magnesium from zinc sulphate electrolyte. Most electrolytic zinc plants have to deal with accumulating magnesium in their process liquors as the natural magnesium bleed usually does not balance input from concentrates. The most common forced magnesium bleed produces large amounts of waste gypsum and could potentially be environmentally unfriendly. An alternative process was suggested and discussed, which involves magnesium fluoride precipitation from zinc electrolyte. The magnesium fluoride is converted to magnesium hydroxide in order to produce a saleable product. Regeneration of chemicals from the resulting sodium fluoride solution can be accomplished by means of an electro-dialysis process. Previous experiments indicated a relatively high residual fluoride content in the conversion product, which might limit the application possibilities of the magnesium hydroxide. From the experiments described in this paper it followed that it is not possible to reduce the residual fluoride content of the magnesium hydroxide product to <1 wt.% by optimising operating conditions such as leach concentration, reaction temperature, reaction time and wash procedures. From X-ray diffraction analysis, it was deduced that the residual fluoride was incorporated into the brucite crystal structure. Therefore, the sharp conversion of magnesium fluoride to magnesium hydroxide, derived from thermodynamic analysis, is in practice not entirely valid. It is possible to reduce the fluoride content of the product by burning the (fluoride containing) magnesium hydroxide to magnesium oxide (with <1 wt.% F) at temperatures of >1273 K. Thus a saleable product could be obtained.