机械球磨法制备纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料的微观组织及磁性能

通过在氩气保护下对成分为Nd8Fe86B6（原子数比）铸态合金机械球磨，随后进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B／α—Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）以及振动样品磁强计（VSM）等分析方法研究了不同球磨时间及晶化处理温度对Nd8Fe86B6合金组织及磁性能的影响。结果表明，随着球磨时间的延长，Nd2Fe14B相及α—Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨25h后粉末由一些晶粒尺寸约为10nm的Nd2Fe14B／α—Fe复相组织以及非晶相组成，非晶相通过随后的晶化处理可转变成Nd2Fe14B／α—Fe复相组织。球磨及晶化处理工艺参数对Nd8Fe86B6合金磁性能有很大的影响，通过优化球磨以及晶化处理工艺，可制备出较高性能的粘结磁体。球磨25h，在700℃下晶化处理30min，获得Nd8Fe86B6磁体最佳磁性能为：Br=0．63T；Hci=449kA／m；（BH）max=62kJ／m^3。     

NdFeB合金铸锭组织及均匀化退火

研究了NdFeB合金的铸锭组织,并对NdFeB合金进行了均匀化退火。研究表明,NdFeB铸锭中Nd2Fe14B相以片状晶方式生长,经退火后,α-Fe基本消除,片状晶变为等轴晶并粗化。X-射线衍射结果显示,经退火处理后,Nd2Fe14B在某些方向上的各向异性更为明显。     

机械球磨法制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁粉末

通过将成分为Nd2Fe14B（原子比）的铸态合金与羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，并对球磨后的合金粉末进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）等分析方法研究了球磨时间及晶化处理温度对合金微观组织的影响。结果表明，随球磨时间的延长，Nd2Fe14相及α-Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨5h后粉末由Nd2Fe14B非晶相和晶粒尺寸约为10nm左右的α-Fe组成，在随后的晶化热处理过程中转变成Nd2Fe14B／α-Fe纳米复相组织。     

NdFeB-CeFeB互扩散对其组织和磁性能的影响

近年来由于Ce元素的价格优势和特殊性能,Ce掺杂NdFeB永磁体受到越来越广泛的关注。通过900℃均匀化处理、真空扩散焊接和900℃扩散处理制备了NdFeB-CeFeB扩散偶,探究了NdFeB和CeFeB互扩散对各自微观结构和磁性能的影响。扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)结果发现,随着900℃保温处理时间增长,组织中的第二相和孔洞逐渐消失。互扩散后Ce原子不能置换Nd2Fe14B中的Nd原子,而是主要被富Nd相捕获。而Nd原子扩散后置换Ce2Fe14B中的Ce原子,形成了(Nd0.615Ce0.385)2Fe14B和(Nd0.165Ce0.835)2Fe14B两相,证明(Nd1-xCex)2Fe14B化合物存在溶解间隙。两相区(Ce,Nd)FeB样品中Ce平均原子数约占总稀土原子数的69%,饱和磁化强度μ0MS约为1.46T,各向异性场μ0HA约为7.37T,其磁性能未因高Ce含量而大幅下降主要归功于两相组织的"核壳"结构和Nd对Ce价态的影响。     

NdFeB/SmCo_5复合永磁体界面反应规律研究

对NdFeB/SmCo_5复合永磁体界面反应可能生成的合金相及其形成能力进行了分析,以控制NdFeB和SmCo_5两硬磁相间的界面反应,有效改善复合磁体的磁性能。利用Miedema理论和几何外推模型,计算了NdFeB/SmCo_5复合体系可能反应生成的系列合金相的形成焓,分析了2∶14∶1和1∶5两硬磁合金相的元素替代规律,得出了NdFeB与SmCo_5间的界面反应热力学规律。结果表明:2∶14∶1和1∶5合金相的形成焓随稀土元素改变而变化,且1∶5合金相的形成焓更负;SmCo_5合金相较Nd2Fe14B合金相更稳定,但是稀土含量为33.3%的SmCo_2合金相的形成焓更负,其形成能力优于SmCo_5合金相;Nd(或Pr)或Fe取代SmCo_5合金相中的Sm或Co后增大了其形成焓,降低了1∶5相的形成能力;然而,Sm或Co取代Nd_2Fe_(14)B合金相中的Nd或Fe反而使2∶14∶1相的形成焓更负,增强了其形成能力。Nd_2Fe_(14)B合金相转变成Nd_2Co_(14)B合金相的热力学驱动力要显著高于其转变成Sm_2Fe_(14)B合金相的,使得Nd_2Fe_(14)B合金相优先发生界面反应形成Nd_2(Fe,Co)_(14)B合金相,而SmCo_5合金相则倾向于形成更稳定的SmCo_2合金相。     

铌对纳米晶Nd2Fe14B合金组织结构与磁性能的影响

采用熔体快淬及晶化退火工艺制备了单相Nd2Fe14B纳米晶合金。研究了添加Nb对Nd12.3Fe81.7-xNbxB6.0(x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0)系列合金的微观组织、磁性能和晶化行为的影响规律。结果表明:添加Nb可提高晶化温度并稳定非晶相;在退火晶化过程中,加入Nb后形成的析出相可以抑制晶粒长大,使晶粒细化且分布均匀,进而提高了材料的综合磁性能。通过对系列合金磁性能分析可知:Nd12.3Fe81.2Nb0.5B6.0合金在600℃退火处理10min后的磁性能最佳,磁能积(BH)m=141.13kJ.m-3,矫顽力Hci=867.95kA.m-1,剩磁Jr=1.02T。     

边界结构改性对烧结钕铁硼矫顽力的影响

对边界结构改性对磁体的显微组织结构和磁性能以及温度特性的影响进行了研究。设计了第一主相磁粉合金成分Nd_(24)Pr_6Co_(1.8)Fe_(61.1)Nb_(0.6)Al_(0.30)Cu_(0.2)B_(1.0),第二边界区结构合金成分Dy_(30)Fe_(68.2)Nb_(0.6)Al_(0.3)Cu_(0.2)B_(1.0),第三晶界相合金成分Nd_(40)Pr_(10)Fe_(47)Cu_(2.0)B_(1.0)。发现边界结构改性可以在基本不影响或者很小影响剩磁的前提下大幅度提高矫顽力。边界结构改性工艺主要是使重稀土元素Dy通过晶界扩散进入到Nd2Fe14B主相晶粒边界区而不是晶粒芯部,在Nd_2Fe_(14)B主相晶粒边界区形成具有高磁晶各向异性场的(Nd,Dy)_2Fe_(14)B壳层结构,从而达到大幅度提高矫顽力的目的。     

铸锭方式和热处理对Nd12.6Fe81B6Ga0.4合金微观组织的影响

分别采用传统水冷模铸锭和速凝铸片工艺制备了Nd12．6Fe81B6Ga0．4合金，研究了不同铸锭方式和热处理工艺对铸态合金微观组织的影响。研究发现，采用速凝工艺制备的铸片，其主相晶粒更加细小和均匀，增加冷却速度可有效抑制α-Fe的析出，铸片出现主相（001）面平行于自由面的强烈择优取向。铸态合金经热处理后，主相晶粒长大，其中普通水冷铸锭比速凝铸片晶粒长大速率快。此外，微区成分分析显示，热处理时间对晶界相成分无显著影响，在晶界相中存在Ga的富集区。     

微量添加晶界合金对烧结Nd-Fe-B力学性能及微观结构的影响

采用双合金法制备系列烧结Nd—Fe—B磁体(保持其主合金成分不变：Ndl4．1Dy0．5Fe79.0B6.4(原子分数)，所添加的晶界合金中的B含量从0．95％(原子分数)逐步增加到6．95％(原子分数))，研究了微量添加晶界合金对烧结Nd—Fe—B力学性能及微观结构的影响。研究结果表明：微量添加晶界合金所制备的磁体，其抗弯强度值普遍高于单合金法制得的磁体；前者的抗弯强度最高可达397MPa，高于铸造，热压磁体的抗弯值，而后者的抗弯强度仅为309MPa。由相结构分析可知，当添加的晶界合金中的B含量为O．95(原子分数)，主相晶格的四方度减小，这时磁体具有最高的抗弯强度。另外，微量添加晶界合金，可使磁体中晶界相的分布更加均匀，从而基本上消除了主相晶粒直接接触的现象，使晶粒的不规则长大得到抑制。这也是微量添加晶界合金后磁体具有较高抗弯强度的原因之一。对磁性能的研究结果表明，微量添加晶界合金几乎不影响烧结Nd—Fe—B磁体的磁性能。     

Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5合金结构与磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化处理工艺制备Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶合金. 运用XRD, DTA等方法研究了快淬工艺与热处理工艺对该合金纳米晶形成、晶化过程及磁性能的影响. 结果表明, 快淬速度和热处理温度都明显地影响Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶的形成及其磁性能; 该合金在晶化过程中先后出现了3个放热峰, 分别对应软磁相α-Fe, 亚稳相和硬磁相Nd2Fe14B 3个晶化相. 快淬速度21 m*s-1制备快淬薄片经640 ℃/4 min晶化处理后, 制成的粘结磁体的最佳磁性能为 Br=0.64 T, JHc=903.5 kA·m-1, (BH)max=71 kJ·m-3.     

Nd_(11)Fe_(71)Co_8V_(1.5)Cr_1B_(7.5)合金结构与磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化处理工艺制备Nd1 1 Fe71 Co8V1 .5Cr1 B7.5纳米晶合金。运用XRD ,DTA等方法研究了快淬工艺与热处理工艺对该合金纳米晶形成、晶化过程及磁性能的影响。结果表明 ,快淬速度和热处理温度都明显地影响Nd1 1 Fe71 Co8V1 .5Cr1 B7.5纳米晶的形成及其磁性能 ;该合金在晶化过程中先后出现了 3个放热峰 ,分别对应软磁相α Fe ,亚稳相和硬磁相Nd2 Fe1 4B 3个晶化相。快淬速度 2 1m·s- 1 制备快淬薄片经 64 0℃ 4min晶化处理后 ,制成的粘结磁体的最佳磁性能为 :Br=0 64T ,JHc=90 3 5kA·m- 1 ,(BH) max=71kJ·m- 3。     

NdFeB合金中的富Nd相在HDDR过程中的行为

本文为NdFeB合金在HDDR处理过程中其显微组织的变化以及富Nd相在变化中的扩散行为提供了确凿的证据和补充。对于高Nd含量的NdFeB合金,处理过程中Nd与Fe的相互扩散是HDDR—NdFeB磁粉成份变得相对均匀,磁性能得以改善的基本原因。     

挤压制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料相对密度的研究

本文将成分为Nd2Fe14B（原子比）铸态合金和羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，对其球磨后的合金粉末进行冷压制坯、包套挤压获得纳米晶复相Nd2Fe14B／α-Fe永磁合金。研究了不同挤压温度对合金相对密度的影响。结果表明，经1000℃包套挤压后形成的Nd2Fe14B／α-Fe纳米晶复相永磁材料的相对密度最高，达到98．4％。     

Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁体的显微结构和磁性能

本文研究了不同铝含量对Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁材料显微结构和磁性能的影响.采用熔体快淬的方法制备实验样品,利用透射电镜观察铝对淬火态及不同热处理温度下样品组织结构和磁性能的影响.结果表明,在相同工艺下,铝的加入有利于快淬薄带非晶化,并将Nd2Fe14B相的析出温度向高温方向推移.同时,铝对合金的晶粒生长具有抑制作用,即细化晶粒.这种作用优化样品的组织结构,提高样品的剩磁和最大磁能积.     

NdFeB永磁材料的透射电子显微镜研究

本文用透射电子显微镜对经过机械性能测试的烧结NdFeB合金材料进行了细致观察和分析。结果表明：合金元素对NdFeB系永磁材料的组织影响不大，所有试样都包括了Nd2Fe14B基体相和富Nd相，含Nb的试样中有棒状沉淀相粒子；与一些文献报道的研究结果不同的是在所用的全部样品的基体相中都发现了有位错存在。     

定向凝固NdFeB永磁合金中包晶相的取向生长研究

选取NdFeB稀土永磁合金作为研究对象,采用Bridgman定向凝固工艺,将Bitter粉纹磁畴图像与X射线衍射分析方法相结合,系统研究定向凝固过程中金属间化合物包晶相Nd2Fe14B(T1相)的生长形态及取向变化规律。研究表明:定向凝固过程中包晶T1相的形态及择优生长方向与合金成分及凝固速率有关。凝固速率较低时(小于10μm·s-1),包晶T1相以典型的小平面方式生长,表现出强的晶体学特性。随着凝固速率增大,T1相晶粒逐渐细化,T1相生长界面出现粗糙化趋势;Nd11.76Fe82.36B5.88合金在1μm·s-1凝固速率下,T1相的易磁化轴[001]方向几乎沿热流方向,这与T1相沿a轴[100]方向择优生长的传统解释有很大不同;Nd13.5Fe79.75B6.75合金中T1相的轴向择优取向随凝固速率的增加逐渐偏离c轴而转向a轴,其原因可能是凝固速率的增加引起T1相沿[100]和[001]方向的生长驱动力即生长速率的改变。     

DyAl合金薄膜在NdFeB基体上真空热扩渗行为的研究

采用直流(DC)磁控溅射的方法,在烧结NdFeB磁体表面制备了DyAl合金薄膜,镀膜样品经真空热扩渗(800℃×6h)和时效处理(900℃×2.5h+490℃×5h),研究了样品的微观结构组织与磁性,并对Dy、Al元素在基体中的真空热扩渗行为进行了探讨。结果表明,随着DyAl合金薄膜厚度的增加,磁体的内禀矫顽力Hcj相应提高,内禀矫顽力Hcj提高176kA/m(2.2kOe)。通过对样品微观组织结构观察发现,Dy和Al元素沿晶界富Nd相优先扩散,大量集中分布在主相晶粒表层和富Nd相交界处,不仅改善了晶界表面浸润性,也改变了主相晶粒表层合金成分和微结构,这种晶粒表面与晶界相的改性导致烧结NdFeB磁体的内禀矫顽力Hcj提高。     

烧结NdFeB磁体强度和韧性研究现状

烧结NdFeB永磁材料具有磁性能高、价格低、生产工艺简单等突出优点，因而自其开发以来，生产和应用取得了快速发展，并且其市场还将不断扩大。但是，这种材料强度和韧性差，机械加工困难，应用过程中容易开裂。因此，改善烧结NdFeB永磁材料的力学性能已成为一个迫切的需要。综述了该种材料的断裂机制及在改善材料强度和韧性等方面所做的研究工作，认为通过添加合金元素，韧化晶界，细化主相晶粒，是一种有效的方法。研究表明，材料的断裂方式主要为沿晶断裂，晶界上的薄片富Nd相是引起沿晶断裂的主要原因，通过微量添加合金元素能有效改善磁体力学特性。     

NdFeB永磁合金物相检验及分析方法的研究

采用普通金相,彩色金相,电子探针,电镜及x射线衍射等方法确定,NdFeB永磁合金中的物相主要为Nd_2Fe_(14)B、富Nd相及富B相。发现在普通条件下,只有富Nd相有吸附磁粉作用,且易氧化。基体相Nd_2Fe_(14)B是NdFeB永磁合金磁能积的主要影响因素,而富B相和基体相是影响矫顽力iHc的主要物相。     

快淬法制备Nd15Fe77B8稀土永磁合金的工艺研究

本文通过XRD表征晶态和测试磁性能，考察了快淬法制备Nd15Fe7788稀土永磁合金的工艺条件对其结晶状态和磁性能的影响。研究发现：随着快淬速度的增加，Nd15Fe77B8磁性合金中晶态组织减少，非晶态组织增加，合金材料的磁性能呈先升高后降低的规律；晶化退火过程能够使合金磁粉中的非晶态组织再晶态化，随着晶化温度的提高、晶化时间的延长，合金磁粉中晶体含量增加，合金的磁性能曲线出现峰值。实验结果表明：当快淬速度26ms^-1，晶化退火温度700℃，晶化退火时间10min时。可获得内禀矫顽力（Hei）880kA／m和剩磁感应强度（Br）0．890T的磁粉．