用于熔盐电解的碳酸铈的冶金基础特性研究

采用差热-热重分析法研究了碳酸铈的热分解特性,确定了碳酸铈在Ar气和CO/CO2气氛中的热分解产物;考察了碱式碳酸铈在室温和大气下的稳定性,研究了碱式碳酸铈与氟化铈的高温反应.在此基础上,提出碱式碳酸铈取代氧化铈用作熔盐电解原料,可以一定程度上抑制氧化铈的预还原反应,减少石墨材料消耗;同时探讨了碱式碳酸铈合理的加料方法.     

提高碳酸铈稀土总量的工艺研究

为了提高经带式过滤机生产的碳酸铈产品稀土总量,研究了Ce Cl3溶液浓度、反应时间、反应温度、淋洗水温、带式过滤机布料厚度对产品稀土总量的影响,优选出适合生产的工艺条件,经过工业试验生产,得到稀土总量w(REO)≥45%的碳酸铈产品。     

从盐酸体系中直接制备低氯根碳酸铈

以碳酸氢铵做沉淀剂直接在盐酸体系中制备低氯根碳酸铈,通过SEM、化学分析等手段研究了加料方式、料液浓度及反应温度等对碳酸铈中Cl-存在形态的影响,结果表明,碳酸铈中Cl-存在形式与制备方法有很大相关性,可以通过制备条件的控制来制备低氯根含量的碳酸铈。制备出的碳酸铈产品REO含量大于50%,Cl-含量小于0.0050%,其他元素含量均满足客户需求。     

碳酸铈中氯离子含量的测定与控制

本文研究了测定碳酸铈中微量氯离子时酸度、铈离子浓度等因素对测定结果的影响，并建立了更为准确的测定微量氯离子的方法。研究了不同样品中氯离子的洗脱效果，证明碳酸铈中氯离子的存在形式与其制备方法有很大关系，并因此可以通过制备条件的控制来制备低氯根含量的碳酸铈。     

包头稀土院成功研发低氯根碳酸铈新技术

<正>包头稀土院湿法室成功研发出低氯根碳酸铈产品生产新技术。应用该技术可成功制备出氯根含量低于0.005%的碳酸铈产品,可满足国外用户对产品的要求。据了解,低氯根碳酸铈市场主要在国外,并且国外客户对产品的品质要求十分苛刻,此前冶炼厂曾在盐酸萃取体系中尝试生产低氯根碳酸铈,但是氯     

以碳酸铈为前驱体制备超细氧化铈及其抛光性能

研究了以水合碳酸铈为前驱体,采用直接球磨和煅烧的方法制备了中位粒径小于3μm的超细氧化铈。结果表明:所得产物均具有立方萤石型结构,随着煅烧温度的升高,产物粒径呈下降趋势,粒度分布也越来越窄,结晶度提高。但对三种不同玻璃的抛光能力均在900℃~1000℃之间呈现出极大值。因此认为抛光过程中玻璃表面物质的去除速率受抛光粉粒度、结晶度和表面活性的影响较大。     

红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳

采用5mL盐酸将试样溶解完全,将氧气通入试液中进行吹扫,除去溶液中溶解的二氧化碳和易挥发性有机物后,将试液注入高温燃烧管中,在专用催化剂存在下进行热催化高温氧化反应,使有机碳转化成二氧化碳,用非色散红外检测器进行测定,建立了红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳(NPOC)含量的方法。采用正交试验法选择了吹扫二氧化碳和易挥发有机物的最佳试液体积为25mL、吹扫时间为300s、试液pH值为1.0。NPOC校准曲线相关系数为0.999 9,线性关系良好,方法检出限为0.000 6%,方法的测定下限为0.001 9%。采用实验方法对碳酸镧和碳酸铈中NPOC进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加标回收率在95%~104%之间。     

大颗粒大比表面积氟化铈的制备及表征

研究了以氯化铈为原料制备碳酸氧铈和氟化铈工艺。通过XRD、TEM、BET等分析方法进行了表征,氟化铈呈六方晶体结构,分散性好,形貌为球形,中心粒径D50为41μm,比表面积为64.38m2.g-1。     

撞击流反应制备CeO2超细粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量表面活性剂作分散剂,撞击流反应制备碳酸铈,经焙烧得到超细二氧化铈粉体.研究了加料方式、硝酸铈浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO2颗粒尺寸的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过TG、XRD和SEM等方法对合成产品进行表征,结果表明,合成的是立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,晶粒尺寸为20.5nm.     

低温固相反应法制备碱式碳酸锆

采用氧氯化锆和碳酸钠为原料进行低温固相反应,得到碱式碳酸锆钠前驱物,前驱物经过加稀盐酸和除杂后得到碱式碳酸锆.对碱式碳酸锆进行了红外光谱分析,并通过条件实验,研究了球磨时间、球磨转速对产物粒度和调酸pH对产物杂质含量的影响.结果表明:在对原料采用锆珠球磨、球磨转速150 r/min、球磨时间为2 h,对前驱物调酸除杂pH值稳定在3.9~4.1的最佳工艺条件下,制备的碱式碳酸锆产品平均粒度大约11μm,粒度分布均匀、分散性好、活性强、纯度高.     

小粒度高总量碳酸铈的制备

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用一步沉淀法制备出粒径D5015μm、总量70%的小粒度高总量碳酸铈。利用激光粒度分析仪、扫描电镜及EDTA滴定技术,研究了氯化铈溶液的浓度、碳酸氢铵与氯化铈的摩尔比、反应温度以及pH值对碳酸铈产品粒径、总量的影响。研究结果表明:当氯化铈浓度控制在0.6～0.8 mol/L,碳酸氢铵与氯化铈的摩尔比为4∶1,沉淀温度为80℃,pH=4时,沉淀得到了碳酸铈产品,其粒径D5015μm,总量72%,沉淀晶型良好。     

用碳酸氢铵作沉淀剂制取碳酸钕和氧化钕

用农用碳酸氢铵作稀土沉淀剂,制得了易沉降、过滤的晶型碳酸钕,这种碳酸钕灼烧成氧化钕,各项质量指标均优于氧化钕产品国家标准。并对碳酸钕及其烧成的氧化钕分别进行了化学分析以及红外光谱、差热、热重分析、扫描电镜、X射线衍射分析,确定合成的碳酸钕组成为Nd2(CO3)3·2．3H2O,碳酸钕烧成的氧化钕X射线衍射图与氧化钕的标准卡片一致。     

碳酸铈焙烧过程中晶粒长大的蒙特卡洛法模拟

基于蒙特卡洛法模拟对碳酸铈焙烧过程中CeO2晶粒的长大过程进行了计算。结果表明,温度在873K以下,晶粒生长比较缓慢,焙烧时间对晶粒的长大没有显著影响;温度大于873K后,晶粒生长速度明显提高,焙烧时间长,晶粒明显长大。     

无氟铈基稀土抛光粉制备过程的研究

以碳酸铈为原料制备了无氟铈基稀土抛光粉实验样品,并采用激光粒度仪、X射线衍射仪和透射电子显微镜等分析了无氟铈基稀土抛光粉制备过程的组织结构变化.结果表明,制备的无氟铈基稀土抛光粉是一种在CeO2中固溶Ce3 的固溶体,其焙烧过程中产生新相的相变阻力的主要因素可能为总的界面能.     

铈对超级双相不锈钢00Cr25Ni7Mo4N热加工性能的影响

通过Gleeble-1500D热模拟试验机对0～0.034%Ce的超级双相不锈钢00Cr25Ni7Mo4N(%:0.016～0.020C、24.50～24.72Cr、7.06～7.18Ni、3.61～3.73Mo、0.26～0.27N)进行了950～1 200℃、应变速率5×10-3s-1的热拉伸和变形量60%、应变速率1×10~0s~(-1)的热压缩试验。结果表明,适量铈的加入能提高00Cr25Ni7Mo4N钢的热塑性,铈含量为0.012%时有最好的热塑性;铈含量为0.021%以上时,该钢的峰值应力低于未加稀土钢;铈的加入有助于钢提前达到稳态流变阶段。     

碳酸铈煅烧试验研究

氧化铈作为一种重要的工业"维生素"被广泛应用于玻璃、陶瓷、发光材料、汽车尾气净化和金属铈生产等各个领域。针对传统稀土碳酸盐采用平推窑煅烧存在不连续、物料加热不均、反应速度慢、能耗高的问题,对碳酸铈的煅烧机制进行了试验研究,为新型高效连续煅烧设备热工计算提供重要参考。以一定水分的稀土碳酸铈为原料,通过热重分析试验得到碳酸铈原料的热分解过程机制。试验发现:90~110℃为物料的自由水蒸发脱除过程,在140~220℃物料结晶水发生脱除,440℃左右发生物料脱碳的分解反应。根据上述试验结果进行了物料的煅烧试验,并对原料的含水率及产品粒度进行了试验分析,得出碳酸铈含有18.5%自由水和12.2%的结晶水;煅烧后产品的粒径分布范围在1~100μm之间,大多数颗粒粒径集中分布在10~100μm,少部分颗粒的粒径低于10μm;最后对煅烧产品进行X射线衍射(XRD)分析,得出产品为Ce O2,说明800℃下,60 min可以完成物料中的自由水、结晶水和二氧化碳脱除。     

包头稀土研究院研制成功低氯根碳酸铈产品

<正>近日,包头稀土研究院湿法室开发的低氯根碳酸铈产品通过了专家验收。该产品工艺先进、性能优良,同时申报国家发明专利一项。包头稀土研究院湿法室紧密结合市场需求并针对该工艺存在的缺点,采用直接在盐酸介质中进行碳酸氢铵沉淀稀土的方法,成功制备出氯根含量低于0.005%的碳酸铈产品。经检测,制备碳酸铈产品均达到了氯根、稀     

滴定法分析氢氧化铈中铈的价态

研究了滴定法分析氢氧化铈中铈的价态。采用硫酸亚铁铵法测定氢氧化铈中四价铈含量;盐酸羟胺还原四价铈后,EDTA法测定氢氧化铈中总铈含量;总铈含量与四价铈之差为氢氧化铈中三价铈含量。当Ce( )/Ce( )在95/5～70/30范围之内时,四价铈的标准回收率在99.68%～99.92%范围之内,总铈的回收率在99.65%～99.90%范围之内。对氢氧化铈样品中铈的价态进行了分析,结果令人满意。     

立式辊磨机用于碳酸锰矿磨粉的工艺设计

碳酸锰矿石磨粉是生产电解金属锰的一个重要工序,通过采用立式辊磨机配套热风炉及热风循环系统、收尘系统进行碳酸锰矿石磨粉的工艺,产品90%的粒度150μm,水分含量0.5%。对比传统的碳酸锰矿石磨粉工艺,该工艺具有能耗低、生产效率高、自动化程度高、占地面积小等特点,在电解金属锰行业中起到了推动技术进步、节能降耗的重要作用,具有先进的技术指标和良好的经济效益。     

纯铈稀土抛光粉中氟行为的研究

进行了抛光粉前驱体的研究,并以碳酸铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温煅烧、球磨机球磨的方法制备得到中位粒径较小的含氟纯铈稀土抛光粉(REO≥99%)。并对抛光粉进行了XRD、SEM、振实密度和松装密度实验、抛光实验等表征。结果表明:随着F掺入量的增加,抛光粉的振实密度和松装密度不断提高,抛蚀量在一定范围内也不断增加;对光学玻璃的抛光而言F掺入量为6%时出现最优值,对大理石装饰面而言取8%为宜;F的加入,首先出现CeF3,当到达一定的F含量以后开始出现CeF4;加F与未加F的CeO2经煅烧后形貌发生较大变化。