精制铼酸铵除铊的试验探索

用粉末活性炭与KI吸附除铊效果不好。在溶液pH为10时,分析纯TiO₂吸附铊的效果较佳。当除铊后液中Ti含量为0.1~1 mg/L时,树脂吸附后液Ti<0.01 mg/L。较佳的工艺条件:精制铼酸铵与纯水的固液比1∶8,温度60℃溶解,加入分析纯双氧水(与精制铼酸铵液固比1∶1.8),保温反应1.5 h后,加入分析纯二氧化钛(与精制铼酸铵配比1∶20),再加入氨水调节pH=10进行吸附铊,吸附时间4 h后过滤;在滤液中加入树脂吸附(与精制铼酸铵配比1∶3.6),吸附时间4 h后过滤;在滤液中加入氨水调节pH=9.0后加热浓缩,冷却结晶制备铼酸铵。     

高温合金酸浸液回收高纯铼酸铵的试验研究

采用D296树脂吸附—NH4SCN溶液解吸—KReO4晶体析出—C160树脂除杂等工序从高温合金酸浸液中回收高纯铼酸铵。结果表明,铼吸附率可达99.03%;当NH4SCN溶液浓度为8%、NH4SCN解吸液与负载树脂体积比10∶1、解吸流速1BVs/h时,铼解吸率为99.55%;采用10倍理论用量KCl进行浓缩结晶得到KReO4,铼结晶率达到95.14%;再经C160树脂除杂—氨水中和—浓缩结晶—1次重结晶,制得纯度达99.995%的高纯铼酸铵。     

高温合金酸浸液回收高纯铼酸铵试验研究

采用D296树脂吸附—NH4SCN溶液解吸—KReO4晶体析出—C160树脂除杂等工序从高温合金酸浸液中回收高纯铼酸铵。结果表明,铼吸附率可达99.03%;当NH4SCN溶液浓度为8%、NH4SCN解吸液与负载树脂体积比10∶1、解吸流速1BVs/h时,铼解吸率为99.55%;采用10倍理论用量KCl进行浓缩结晶得到KReO4,铼结晶率达到95.14%;再经C160树脂除杂—氨水中和—浓缩结晶—1次重结晶,制得纯度达99.995%的高纯铼酸铵。     

从高温合金电溶液中回收铼酸铵的工业试验

采用移动密实床离子交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸—蒸发冷却结晶等工序进行高温合金电溶液中铼的高效回收工业试验。结果表明,采用移动密实床交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸和再生,可使整个离子交换系统连续运行;采用15BVs 8%NH4SCN溶液解吸铼时,可使流出液含铼浓度降至1mg/L;采用20BVs 2mol/L H2SO4溶液使树脂再生时,再生树脂对铼吸附率仍可达99.97%,且吸附后液含铼浓度可降至0.4mg/L;采用6倍理论用量CaCl2沉钼时,钼沉淀率为99.69%;最终所得铼酸铵产品纯度达到99.99%。     

高铼酸的制备研究

以高铼酸铵为原料,分别采用50%TBP+50%260#溶剂油萃取法和C160树脂离子交换—真空旋转蒸发二步法制备高铼酸。结果表明,采用上述两种方法均可制得符合行业标准YS/T 836—2012要求的Ⅰ级高铼酸产品,其中萃取法铼回收率为97.47%,NH4+去除率高达99.993%;离子交换法铼损失率为0.035%,C160阳离子树脂对NH4+的穿透吸附容量为33.6g/L。     

D296树脂从含铼酸性溶液中吸附铼的研究

采用离子交换法从含铼酸性溶液中提取铼,通过静态试验确定选用D296树脂,通过动态试验考察了料液pH、流速和料液与树脂体积比对铼吸附率的影响,并测定了铼吸附曲线。结果表明,在反应温度25℃、料液pH=1.5、吸附流速每小时7.2倍树脂床体积的条件下,铼吸附率达到97.91%,每克D296树脂对铼的饱和吸附容量为114mg。     

活性炭烟气脱硫催化反应速率实验研究

针对活性炭烟气脱硫过程,以吸附质浓度沿床层分布曲线实验为基础,对活性炭脱除SO₂的催化反应速率的影响因素进行了探讨.研究发现SO₂质量浓度和CO₂体积分数对活性炭催化反应速率有显著影响.SO₂质量浓度对活性炭催化反应速率影响最大,随着SO₂质量浓度升高催化反应速率将显著增加,但高SO₂质量浓度下催化反应速率将不再增加;体积分数在15%以内的CO₂对催化反应速率呈线性抑制,使得活性炭催化反应速率降低约30%;烟气线速度在0.14～0.3 m·s-1之间变化时对催化反应速率的影响效果不大.      

钼精矿焙烧烟道灰中铼的回收

含铼钼精矿经外加热式回转窑焙烧,伴生的稀贵金属铼进入烟尘,采用自激式高效收尘方式和装置进行回收,对焙烧烟尘中的主要成分进行分析,研究了浸出过程的主要影响因素:浸出剂、酸度、温度、时间、液固比等,把回收的含铼钼粉尘进行溶解,通过添加氧化剂,提高铼的浸出率,将含铼溶液,选择强碱性阴离子交换树脂201×7吸附,再用萃取剂萃取,用7N的氨水反萃,铼进入反萃液中,再用氨水解吸、蒸发、结晶得高铼酸铵。该工艺有效的回收了烟尘中的铼,粉尘回收率可达到98%以上,减少粉尘排放,降低环境污染;烟尘中的铼的浸出率在98%以上;溶液中铼的吸附率在99%以上,附铼树脂上铼的解析率在99%以上;铼酸铵纯度≥99.99%,总回收率≥98%;提高了矿产资源综合利用率及经济效益,为企业增加了新的经济增长点。     

铜冶炼富铼渣提铼工艺

采用“富铼渣浸出—浸出液预处理—萃取—反萃—结晶”工艺流程,研究了铜冶炼富铼渣提铼工艺,着重考察浸出工序中H₂O₂用量、硫酸浓度、浸出时间和浸出温度等对铼浸出率的影响,以及预处理工序中CaO用量对铼、砷回收率的影响。结果表明：在50 g富铼渣、H₂O₂用量150 mL、初始液固比2、初始硫酸浓度20 g/L、室温(20～25℃)搅拌浸出2 h的最优条件下,铼浸出率可达92.2%,砷浸出率达到96.6%;浸出液经过CaO预处理后,“预处理—萃取—反萃”工序铼总回收率超过98%,砷总回收率不到1.8%,实现了铼与砷的有效分离;一次结晶所得铼酸铵的纯度约为95%,铼结晶率为66%。     

离子交换法回收沉淀母液中钒的工艺研究

用离子交换法回收水解沉钒工艺沉淀母液中的钒，考察了树脂类型、料液pH、温度和吸附时间等对钒吸附效果的影响，对D314树脂吸附钒的动力学和等温吸附模型进行了研究，并进行了柱式动态吸附和解吸钒的试验，提出采用解吸合格液溶解红钒。结果表明：在pH为2.4,温度为45℃,吸附时间为40 h的条件下，D314树脂对V₂O₅的饱和吸附容量为243 mg/mL。以5%NaOH+10%NaCl为解吸剂，解吸液峰值处V₂O₅浓度达67.5 g/L,富集比达23.6倍。D314树脂对钒的吸附行为符合准一级吸附动力学方程，等温吸附过程符合Langmuir模型。用离子交换法回收沉淀母液中的钒，吸附率大于95.5%,解吸率大于98.2%,解吸合格液可用来溶解红钒，技术可行，流程简单，为钒的回收提供了技术途径。     

从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵

研究从富铼渣中回收并制备铼产品的工艺路线,着重考察药剂浓度、相比、时间等对铼萃取—反萃的影响,并探索进行了结晶制备高铼酸铵试验。结果表明,经过压力浸出,铼的浸出率达98%以上;在优化试验条件下,铼萃取率可达99.98%,反萃率达到99%以上,一次结晶所得高铼酸铵纯度为98.7%。     

HNO3和γ-Fe2O3改性椰壳活性炭吸附性能研究

为了提高活性炭的吸附性能,对市售椰壳活性炭进行硝酸改性和负载γ-Fe2O3催化剂改性。对改性前后的椰壳活性炭分别进行了碘值吸附和亚甲基蓝吸附实验,结果表明:硝酸改性和负载γ-Fe2O3催化剂改性后椰壳活性炭的碘吸附值分别提高了16.1%和39.3%;硝酸改性后椰壳活性炭的亚甲基蓝吸附值提高了10.7%,负载γ-Fe2O3催化剂改性椰壳活性炭的亚甲基蓝吸附值降低了3.5%。两种改性方法对椰壳活性炭的总体吸附能力都有所增强,其中负载γ-Fe2O3催化剂改性椰壳活性炭总体吸附能力强于硝酸改性椰壳活性炭。本研究结果可为活性炭治理钢铁企业烧结烟气中的SO2和NOx提供借鉴。     

D302-Ⅱ树脂吸附铼的性能研究及应用

针对地浸采铀浸出液低含量铼的回收,研究了D302-Ⅱ弱碱性阴离子交换树脂吸附和解吸铼的性能和机制。通过静态试验考察温度、酸度、时间对树脂吸附的影响;通过动态试验考察了溶液酸度和流速的影响,并进行了解吸剂及其浓度影响试验、抗干扰试验及树脂再生的试验;用地浸采铀浸出液通过D302-Ⅱ树脂,进行模拟回收铼试验。结果表明,D302-Ⅱ树脂对铼的吸附速率快,吸附反应速率常数k=1.6×10-3s-1,半交换期t1/2=433 s。吸附酸度在pH 2.0～5.0范围内,有利于铼的吸附。吸附平衡服从Freundish吸附等温式,吸附反应放热,反应可在常温下进行。动态上柱酸度选择为pH 2.0～5.0,流速1～2 ml.min-1,铼的吸附率可达95%以上;洗脱液选择NH4OH,25倍树脂床体积的3 mol.L-1NH4OH溶液可将铼洗脱完全。地浸采铀浸出液中的共存离子不影响铼的吸附和解吸,0.5 mol.L-1H2SO4溶液可使树脂再生。树脂对铼的静态和动态吸附容量分别为166和162 mg.g-1干树脂,对浓度低至0.03 mg.L-1铼溶液吸附和解吸,回收率可达96%～102%,表明该树脂有较好的应用前景。     

树脂富集铼的研究

用201×7强碱性凝胶型离子交换树脂对钼精矿焙烧烟尘浸出液中的铼进行分离富集工艺条件进行研究。通过对溶液中主要金属离子存在状态的分析,选择用201×7树脂对溶液中铼进行离子交换吸附,对该树脂在实验溶液中的有关吸附交换的表观吸附容量、吸附溶液pH等进行了实验研究,另外选择出了对负载树脂上铼进行有效解吸的解吸剂,并进行了动态解吸。实验结果表明:烟尘浸出液经氧化预处理后,用201×7树脂在常温,pH=9.0时可以对浸出液中的铼有效富集,树脂对铼的表观饱和吸附容量为92 mg/g;采用1 mol/L的硝酸溶液可以对负载树脂上的铼进行有效的解吸。     

多壁碳纳米管/TiO2复合材料的合成 及其光催化性能

TiO₂被广泛应用于环境污染治理、新能源转换以及传感器等领域.通过负载导电材料复合(碳纳米管）拓宽纳米TiO₂的光谱响应范围，提高光生电子-空穴对分离效率，是有效提高TiO₂光催化性能的研究手段.以多壁碳纳米管和钛酸异丙酯为原料，采用溶胶-凝胶法合成碳纳米管负载的TiO₂光催化剂.利用X射线单晶粉末衍射（XRD）、比表面积（BET）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、激光拉曼（Raman）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-vis DRS）等对催化剂进行表征.通过在365 nm紫外光照射下，光催化降解亚甲基蓝来研究不同含量碳纳米管负载对TiO₂光催化活性的影响.结果表明，负载2%碳纳米管的TiO₂光催化效果有明显提高，对亚甲基蓝的降解率达90.6%.碳纳米管负载后，样品的比表面积增大，可见光吸收能力和光电流强度增强，光生电子寿命增长.同时，碳纳米管与TiO₂构建了紧密的界面接触关系引起Ti-O键的缩短而有利于光生电子和空穴的分离从而产生大量h+、·OH和超氧自由基等活性基团，能有效提高光催化性能.      

硫酸铵存在下碘化钾-丙醇双水相体系萃取分离镉及其应用

试验研究了在硫酸铵存在下碘化物-丙醇双水相体系萃取分离镉的行为及最佳分相条件。考察了络合剂的选择、KI和(NH_4)_2SO_4用量、pH值等反应条件对萃取率的影响。结果表明,体系中加入0.5mL 200g/L KI溶液和1.5g(NH_4)_2SO_4、在pH值为1~5的介质中,无需使用三苯甲烷类阳离子染料,Cd~(2+)与KI络合生成的CdI_4~(2-)络离子可与丙醇阳离子生成离子缔合物,进而被萃取到丙醇上层。实验方法通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测萃取后丙醇相中Cd的含量得到证实。Cd~(2+)质量浓度在0.20~2.50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.996 51。干扰试验表明,在±5%的误差范围内,铅烟灰样品中最大质量分数范围内的共存元素(8%Zn、2.5%Fe、2%Cu、0.7%In)不干扰Cd的测定。实验方法应用于铅烟灰中Cd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在1.8%~2.3%之间,加标回收率在90%~92%之间。     

氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉产品中铼

通过先测定铼粉产品中杂质元素总含量,再用差减法计算铼含量的方法较为繁琐。根据低温氢还原时,除了铼氧化物Re_2O_7、ReO_2,共存金属杂质元素和他们的氧化物均被还原为金属单质而不挥发外,其余非金属元素和他们的氧化物,以及水分、铵盐均会被挥发除去这一基本原理,实验提出了采用低温氢还原样品,以氢还原前后样品质量之比计算铼的含量,最终实现了氢还原重量法测定铼酸铵制备铼粉中铼的方法。确定的实验条件如下:样品量约1.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,最后再恒温30min;将盛有氢还原后铼粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。实验方法适用于铼粉中不挥发杂质元素总质量分数不大于0.010%时铼的测定。将实验方法用于3个铼粉管理样品、4个铼粉实际样品中99.824%~99.995%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(n=9~22)为0.001 2%~0.003 3%,加标回收率99.99%~100.01%。     

结晶器保护渣吸收TiO2夹杂物的动力学研究

碱度0.85、CaO-SiO₂-Al₂O₃-MgO-Na₂O-CaF₂为基本渣系,采用旋转动力学方法研究了TiO₂棒的旋转角速度(50～120)r/min,碱度(0.7～1.15),熔渣温度(1300～1480℃),TiO₂(0～12%),CaF₂(5%～15%)对保护渣吸收TiO₂速率的影响。结果表明,分别随温度升高,碱度增加,TiO₂含量降低和CaF₂含量增加,使TiO₂在渣中的溶解速率升高,其中温度和碱度的影响最显著。TiO₂溶解的限制性环节是扩散过程,溶解过程的活化能为130.9kJ/mol。