中间体2,4-二羟基苯乙酮合成工艺研究

介绍了合成2,4-二羟基苯乙酮的工艺路线：在催化剂的作用下,由原料间苯二酚和冰醋酸经付-克反应合成2,4-二羟基苯乙酮。最佳反应条件为：冰醋酸用量12 g、催化剂用量16 g、反应时间1.5 h、反应温度135℃。产品经紫外、红外、熔点和Rf值鉴定为2,4-二羟基苯乙酮。     

有荧光性能的蒽醛查尔酮合成及其抗菌活性

在室温下以天然产物丹皮酚(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)为原料,与9-蒽醛用碱催化发生克莱森-施密特缩合反应,制备出了一种9-蒽醛查尔酮类化合物,收率可高达68.8%,并测试了其荧光性能和抗菌活性。利用紫外、红外、质谱以及元素分析,结合核磁共振氢谱、碳谱和135°DEPT谱,对该查尔酮类化合物的结构进行综合表征,确定为1-(2-羟基-4-甲氧苯基)-3-(9-蒽基)-丙烯酮,有很好的荧光性能,荧光最大发射波长为325 nm。抗菌实验表明:对测试的植物源真菌和病源细菌均有抗菌活性,测试植物源真菌抗菌活性用生长速率法,在质量浓度为1.0 g/L时对油菜菌核病菌的抑菌率为61.15%;测试病源细菌的最小抑菌质量浓度(MIC)和最小杀菌质量浓度(MBC),对铜绿假单胞菌ATCC27853株的MIC值为0.66 g/L、MBC值为0.92 g/L。     

响应曲面法在制备2，4-二羟基苯乙酮中的应用

用响应曲面法研究了合成2,4-二羟基苯乙酮时催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素的影响.发现冰醋酸和间苯二酚物质的量比、反应温度是影响2,4-二羟基苯乙酮得率的关键因素,响应面方程为:y=119.84 14.68X1-0.578X3.     

离子液体Et3_NHCl-xAlCl_3催化合成2,4-二羟基苯乙酮

以Et3NHCl-xAlCl3离子液体为催化剂,间苯二酚与冰醋酸发生付-克酰基化反应合成2,4-二羟基苯乙酮。讨论了离子液体x值、反应物与离子液体物质的量之比与反应时间等因素对间二苯酚酰基化合成2,4-羟基苯乙酮的影响,在最佳条件下产率达到了65.2%。     

2,4-二羟基苯乙酮席夫碱化合物的合成

席夫碱是一种重要的化学分析试剂和有机合成中间体。本文用间苯二酚合成2,4－二羟基苯乙酮,然后与不同芳胺反应,合成了6种新的2,4－二羟基苯乙酮席夫碱化合物,利用紫外光谱、红外光谱、核磁共振和元素分析等方法确定了它们的结构,并对反应条件的选择进行了初步探索。     

含氯荧光素的合成

以2,4-二羟基苯甲酸甲酯为原料,经过氯代反应、水解反应、脱羧反应合成2,4-二氯间苯二酚.在甲基磺酸作用下,以2,4-二氯间苯二酚和3,6-二氯-4-羧基邻苯二甲酸酐为原料缩合得到重要的含氯荧光素.目标产物及中间体的结构通过IR、1HNMR、MS和元素分析表征.     

相转移催化法合成7-羟基黄酮的研究

以2,4-二羟基苯乙酮与苯甲酰氯在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵催化下,一锅法反应,得到7-羟基黄酮(Ⅲ),产品收率60%,对Ⅲ的反应机理进行了推测,对于Ⅲ质谱表征结果进行了分析。以间苯二酚(Ⅰ)与冰醋酸反应,制得原料2,4-二羟基苯乙酮(Ⅱ),产品收率达到70%。     

丹皮酚及百里酚磺酸酯类衍生物的合成及其抑菌活性

[目的]寻找较高抑菌活性的酚类化合物。[方法]采用菌丝生长速率法测试了丹皮酚和百里酚磺酸酯类衍生物的抑菌活性。[结果]在50 mg/L时,丹皮酚(1)衍生物4a~4n对供试病原菌表现出较好的抑制活性,部分表现出比阳性对照百菌清更高的抑制活性。而百里酚(2)衍生物5a~5n抑菌活性较低,酚羟基对于百里酚维持其高的抑菌活性十分关键。[结论]同属于酚类化合物,但酚羟基对于丹皮酚和百里酚抑菌活性的影响却大不相同,该研究为开发高效、低毒的新型杀菌剂提供理论参考。     

2,4-二羟基苯乙酮腙类试剂的合成

用间苯二酚合成2,4-二羟基苯乙酮,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应，合成了苯甲酰肼、对羟基苯乙酮腙类试剂，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法确定了它们的结构，并用分光光度法测定了解离常数。     

N-苄叉丹皮酚腙的合成及其抗菌活性

以丹皮酚(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)(Ⅰ)为原料,与水合肼反应得到中间体丹皮酚腙(Ⅱ),然后Ⅱ分别与各种取代苯甲醛反应合成了9个N-苄叉丹皮酚腙(Ⅲa~Ⅲi),产率为50.5%~91.9%。利用FTIR、1HNMR、13CNMR、LC-MS对目标化合物的结构进行了表征。初步探索了Ⅱ和Ⅲ的合成条件、测定了Ⅲa~Ⅲi的抗菌活性。结果表明:化合物N-(4-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲc)对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)为2 mg/L,化合物N-(2-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲb)对大肠杆菌的MIC为8 mg/L,与阳性对照药利福平抗菌效果相当。     

Antifungal Effects of Volatile Compounds from Black Zira (<Emphasis Type="Italic">Bunium persicum</Emphasis>) and Other Spices and Herbs

The dish pack method, which measures growth inhibition or promotion effects of volatile compounds on germinating seeds, was applied to measure the antifungal effects of 52 dried samples of spices and herbs against a soil-borne phytopathogenic fungus, Fusarium oxysporum. Black zira showed the strongest effect, followed by cumin and cardamom. Headspace sampling and gas chromatography–mass spectrometry analysis of black zira identified seven volatile compounds, γ-terpinene, limonene, p-cymene, β-pinene, α-pinene, cuminaldehyde, and myrcene. Among these, cuminaldehyde and p-cymene showed the strongest antifungal activities against F. oxysporum, suggesting roles in the antifungal activity of black zira. The same compounds also showed antifungal activities against another soil-borne phytopathogenic fungus, Verticillium dahliae, and foliar phytopathogenic fungi, Botrytis cinerea and Alternaria mali. The total activity calculated from the concentration of cuminaldehyde contained in black zira and its EC₅₀ against F. oxysporum demonstrated that cuminaldehyde is the main antifungal compound detected in black zira.     

γ-氯丙基三氯硅烷合成新工艺

以三氯硅烷和氯丙烯为原料、氯铂酸为主催化剂、脂肪胺类化合物为助催化剂、2,4-戊二酮为催化剂活化剂、间苯二酚作为抑制剂,通过硅氢加成、蒸馏、刮板薄膜蒸发器进行精馏,生产出含量99％以上的γ-氯丙基三氯硅烷。产品收率超过95％,缩短生产周期,产品质量稳定,工艺重复性好,提高了单台设备的生产能力。     

Coordination polymers, 4. Electrical properties of some bisphenolic chelate polymers

The electrical properties of Ni(II) and Cu(II) chelate polymers of bis(2,4-dihydroxybenzaldehyde), bis(2,4-dihydroxyacetophenone), bis(2,4-dihydroxybenzophenone), bis(2,4-dihydroxybenzaldehyde)ethylenediimine, bis(2,4-dihydroxyacetophenone)-ethylenediimine, bis(2,4-dihydroxybenzophenone)ethylenediimine and bis(2,4-dihydroxyacetophenoneimine) and aromatic acid chlorides have been studied. The chelate polymers with the most rigid structure were found to have the highest conductivities.     

香茅醛肟及其烷基醚的合成及抑菌活性研究

由香茅醛与盐酸羟胺在碳酸钠作用下反应制得香茅醛肟（2）,再由香茅醛肟与溴代烷、氢氧化钠在四丁基溴化铵的作用下反应合成了4种香茅醛肟烷基醚,分别为香茅醛肟乙基醚（3a）和香茅醛肟正丙基醚（3b）、香茅醛肟正丁基醚（3c）和香茅醛肟正戊基醚（3d）。5个化合物经红外光谱（FT-IR）、核磁共振（¹H NMR、¹³C NMR）、气质联用（GC-MS）分析表征了结构,并用菌丝生长速率法对11种植物病原真菌的抑制作用进行了测试。结构分析数据表明所用方法能合成得到5种目标化合物。在药液质量浓度为500 mg/L时,5种化合物对所用植物病原真菌均有一定的抑制作用,化合物2对水稻纹枯病菌的抑制率与百菌清一样高达100%,对辣椒菌核病菌、辣椒疫霉病菌、猕猴桃果实拟茎点霉菌、梨链格孢菌和毛竹枯梢病菌的抑制率高达100%,对油茶炭疽病菌、层出镰刀菌的抑制率也很高（≥95%）,明显优于百菌清对这些病菌的抑制效果,3a对莴苣菌核病菌的抑制率高达100%,3b对葡萄炭疽病菌的抑制率为100%,3c对毛竹枯梢病菌的抑制率为87.7%,3d对莴苣菌核病菌的抑制率为96.2%,均高于同等质量浓度下百菌清对这些植物病原真菌的抑制率。     

苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为：在110℃下,催化剂用量为0．5％（以间苯二酚计,n/n）,n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．3：1时,反应21min,平行实验的平均收率为85．0％。产品结构用IR表征。     

苦槛蓝内生真菌不同培养条件代谢产物抗植物病原菌活性及LC-MS研究

利用滤纸片法和LC-MS分别对比了100多种苦槛蓝内生菌固液培养条件,高盐与无盐培养条件、单培养及共培养条件下抗菌活性及代谢产物成分的差异,报道了其中部分筛选出的改变相应培养条件后代谢产物活性显著增加及成分明显变化的菌株的实验数据.