水玻璃包覆炭黑直接制备超细SiC粉体

以水玻璃和炭黑为原料,采用喷雾干燥技术制备水玻璃包覆炭黑前驱粉体,经碳热还原反应合成SiC。由于前驱体中原料间混合均匀,有效地提高了反应动力学,使其在1550℃下2h后就能实现完全反应,制得超细β-SiC。对于反应所得的产物,用x射线衍射、电子显微镜、Brunauer-Emmett-Teller(BET)分析等进行了表征。研究表明:该前驱体在1550℃反应5h后,得到的产物中O的质量分数为1.68%,Na残留量为61×10-6,平均晶粒尺寸为60nm,BET比表面积为10.5m2/g。碳热还原反应过程中,反应温度和时间对该体系都有重要的影响,升高温度有利于提高反应速率;延长反应时间则有利于增加体系的转化率。但是,温度过高会导致产率下降、晶粒粗化;过度延长反应时间也会导致晶粒生长。高温、短时间才有利于得到高质量的SiC产物粉体。     

碳热还原法制备球形SiC微粉

以硅溶胶为硅源,蔗糖为碳源,采用低温碳热还原法合成了SiC微粉.低温处理过程为室温到800℃,升温速率为6℃/min.在低温处理过程中蔗糖-硅溶胶混合前驱体转化为球形碳颗粒和SiO2的混合物.800℃以上的升温速率为15℃/min.低温处理后的反应前驱体在1700℃下反应1h全部转化为β-SiC,产物的颗粒尺寸在1μm左右,为近似球形的颗粒.升高反应温度有利于提高反应速率,缩短反应时间.延长反应时间能增加转化率.     

绒球状氢氧化镍的合成及光催化性能

利用水热合成法合成了氢氧化镍粉体,采用电子扫描显微镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)分析了Ni(OH)2粉体的形貌及结构。并以氢氧化镍作为前驱体,加热分解制备氧化镍粉体,以亚甲基蓝为研究对象,紫外灯为光源,研究了氧化镍的光催化活性。结果表明:反应温度为120℃时,制备出来Ni(OH)2粉体为β型Ni(OH)2,形貌为花状微球结构,当Ni2+浓度为0.8 mol/L,尿素2 mol/L,反应温度为120℃,反应时间为12 h,Ni O对染料的降解率最高,可达89.5%。     

小体积化学镀镍工艺

以尺寸不规则的Y1Cr18Ni9不锈钢片为基底,研究了在约2 mL镀液的条件下,化学镀镍工艺中主盐与还原剂浓度之比、pH、反应时间及反应温度对镀层沉积速率的影响.结果表明:当c(Ni2+):c(H2PO2-)=0.75:1,pH为6,温度为77℃,反应2 h的条件下,镀层沉积速率快,含镍量高于72%,且颗粒分布均匀、密实.     

木质素-SiO2凝胶前驱体合成纳米SiC的研究

以造纸黑液和硅酸钠为原料,采用溶胶-凝胶法制成木质素-SiO2凝胶,以此作为SiC的前驱体,再经炭化处理和高温碳热还原反应而制备出SiC纳米粉体.该粉体呈球形,粒径70～200nm,且大小均匀.红外光谱分析表明,1100℃时就有SiC生成,1300℃时反应速度快且比较完全.提高碳热还原反应温度有利于前驱体向SiC的转变.     

镍镁铝复合金属氧化物催化剂制备生物柴油

采用共沉淀法先制备镍镁铝类水滑石化合物,以其为前驱体经400℃煅烧后制得镍镁铝复合金属氧化物催化剂。研究了过渡金属含量、n(甲醇)∶n(大豆油)和反应温度对生物柴油转化率的影响。当n(Ni 2+)∶n(Mg2+)∶n(Al 3+)=0.64∶2.36∶1时,转化率最高,可达到92.8%。而n(甲醇)∶n(大豆油)=10∶1,w(催化剂)=4%,反应温度为65℃,反应时间4h是所得的最佳操作条件。研究出的镍镁铝复合金属氧化物可作为多相催化剂,具有生产生物柴油的潜力。     

Al2O3/Fe纳米复合粉体的制备及其陶瓷的性能研究

以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.经XRD、SEM分析发现:复合粉体前驱体经500 ℃焙烧,在H2中700 ℃还原可以得到纳米Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.粉体分散良好,Al2O3表面的纳米Fe粒子呈非连续状态,颗粒为球形,尺寸为30 nm左右,分布均匀.将复合粉体在热压下(30 MPa)烧结获得Al2O3/Fe复合陶瓷,当加入5mol%Fe时,陶瓷的热压烧结温度比单相Al2O3陶瓷降低将近100 ℃.含量为10mol%Fe的陶瓷样品在1500 ℃热压烧结后,断裂韧性可达到5.62 MPa,与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIc=3.57 MPa)相比提高了近57%.     

粉体粒度对镍/Ti3SiC2复合镀层耐磨性的影响

采用电沉积法制备了Ni/Ti3SiC2复合镀层。镀液组成和工艺条件为:NiSO4·6H2O 250 g/L,NiCl2·6H2O 45 g/L,H3BO340 g/L,Ti3SiC2粉体35 g/L,pH 4.0,温度(55±1)°C,搅拌速率400 r/min,电流密度0.65 A/dm2,时间30 min。研究了Ti3SiC2粉体粒度对Ni/Ti3SiC2复合镀层耐磨性的影响。结果表明,随Ti3SiC2粉体粒度减小,复合镀层的表面粗糙度减小,耐磨性提高。经磨损试验后,Ni/Ti3SiC2复合镀层未出现裂纹或剥落等严重的磨损现象,说明Ni/Ti3SiC2复合镀层具有良好的耐磨性。     

柠檬酸凝胶法制备Mn-Ni-Fe基负温度系数热敏陶瓷

采用柠檬酸凝胶法制备锰-镍-铁基前驱体,在300℃煅烧干燥的前驱体得到纳米粒度粉末,压制成圆片坯体后在1100～1300℃烧结得到负温度系数(negative temperature coefficient,NTC)热敏陶瓷样品。研究了粉体和烧结样品的相结构、微观形貌、电性能和热敏特性。结果表明:合成粉体的纳米颗粒为单相Mn1/3Ni2/3Fe2O4尖晶石,粉体具有高化学均匀性。烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4陶瓷样品具有均匀的微观结构,陶瓷样品的烧结密度和材料敏感指数β随着烧结温度的增加而增加。测量温度为50～150℃范围时,1300℃烧结的Mn1/3Ni2/3Fe2O4样品,其β可高达4300K。     

碳热还原杂化前驱体合成SiC–TaC纳米复合粉体

以五氯化钽(TaCl5)、正硅酸乙酯(TEOS)和葡萄糖(C6H12O6H2O)为原料制备了葡萄糖复合凝胶,凝胶经过450℃煅烧得到C–SiO2–Ta2O5杂化前驱体,通过碳热还原前驱体,于1200～1500℃合成了SiC–TaC纳米复合粉体,并用X射线衍射扫描电镜和能谱仪对产物进行表征。结果表明:凝胶中无定型的SiO2和Ta2O5可通过Si—O—Ta键合,均匀分布的Si—O—Ta—C长链使得杂化前驱体内部结合成为牢固的互穿网络结构;TaC于1200℃时得到,而SiC可在1400℃开始合成,反应可在1500℃完成。在不同的钽硅摩尔比下,SiC–TaC纳米复合粉体具有差异性形貌。当钽硅比约为0.02时,SiC与TaC纳米晶粒颗粒分布均匀,同质化明显。随着钽硅比的升高,SiC有从球状转变为纳米线状的趋势。     

Cu-20%W原位复合粉末的制备工艺

采用原位化学共沉淀法,高温下加入Na2CO3精确控制前驱体粉末CuWO4×Cux(OH)yCO3的组成,再经二段氢还原工艺制备Cu-20%W复合粉末,对其形貌、物相组成、元素及粒度分布进行了表征. 结果表明,在原位反应液pH=5、温度75℃及(NH4)2WO4/Na2CO3摩尔比1/10.578、反应液总体积300 mL条件下,所得前驱体为CuWO4与Cu4(OH)6CO3组成的浅绿色络合物,合金元素收率高于95%;经450℃下0.5 h和600℃下0.5 h二段氢还原,得到粒径400~800 nm的亚微米级圆球状Cu-20%W复合粉末,钨半包覆铜且两相均匀分布.     

碳热还原杂化前驱体合成SiC-TaC纳米复合粉体

以五氯化钽(TaCl5)、正硅酸乙酯(TEOS)和葡萄糖(C6H12O6 H2O)为原料制备了葡萄糖复合凝胶,凝胶经过450℃煅烧得到C-SiO2-Ta2O5杂化前驱体,通过碳热还原前驱体,于1200～1500℃合成了SiC-TaC纳米复合粉体,并用X射线衍射扫描电镜和能谱仪对产物进行表征。结果表明:凝胶中无定型的SiO2和Ta2O5可通过Si—O—Ta键合,均匀分布的Si—O—Ta—C长链使得杂化前驱体内部结合成为牢固的互穿网络结构;TaC于1200℃时得到,而SiC可在1400℃开始合成,反应可在1500℃完成。在不同的钽硅摩尔比下,SiC-TaC纳米复合粉体具有差异性形貌。当钽硅比约为0.02时,SiC与TaC纳米晶粒颗粒分布均匀,同质化明显。随着钽硅比的升高,SiC有从球状转变为纳米线状的趋势。     

γ-FeNi包裹Al2O3复合微球的制备

利用非均相沉淀包裹技术,在室温于水溶液中,以球形α-Al2O3、硫酸镍、硫酸亚铁和碳酸氢铵为原料,先制备了无定形碱式碳酸镍和水合氧化铁包裹氧化铝球形微粉前驱体.然后,前驱体在600℃经氢气还原2 h制备表面光滑、致密的γ-FeNi包裹Al2O3复合微球.利用扫描电镜、能量散射分光仪、X射线衍射和热重分析仪等表征了复合微球前驱体及还原产物的表面和断面形貌、成分以及前驱体热分解过程.对被包裹氧化铝含量、加料速度、搅拌速度、反应时间及表面活性剂等影响因素进行了分析.初步得到优化制备条件,即15 g/L α-Al2O3,加料速度为5 mL/min,搅拌速度为1 000 r/min,反应时间为1 h,表面活性剂添加量为5 mL/L.γ-FeNi的热膨胀系数接近于氧化铝,因而使两者形成了较好的界面结合.这种γ-FeNi包裹Al2O3复合微球可用作新型吸波材料.     

Ni包裹SiC对SiC(Ni)/Fe复合材料性能的影响

分别以SiC粉体和Ni包裹的SiC复合粉体为硬质相,采用热压工艺(1000°C,20°C/min,40 MPa和45 min)制备了SiC含量为1 wt%~9 wt%的SiC/Fe复合材料。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等研究了复合材料的界面反应物。研究结果表明:Ni过渡层的存在有效避免了SiC颗粒与Fe基体之间的化学反应。随着Ni包裹SiC粉体含量的增加,复合材料的相对密度和抗弯强度先增加后减小,当SiC(Ni)粉体含量为5 wt%时达到最大值。     

以类水滑石为前躯体的铜镍基催化剂催化糠醛液相加氢

该文以类水滑石为前驱体经500℃焙烧得到铜镍基催化剂(Cu11.2Ni4.7-MgAlO)及相应的单组分铜基(Cu11.2-MgAlO)或镍基催化剂(Ni4.7-MgAlO),并采用X射线粉末衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)等技术对催化剂进行了表征.以糠醛液相加氢为探针反应,考察了3种催化剂的催化性能,并详细研究了催化剂还原活化温度、加氢反应温度、加氢压力、反应时间及催化剂用量等工艺条件对Cu11.2Ni4.7-MgAlO催化糠醛液相加氢反应的影响.结果表明,Cu11.2Ni4.7-MgAlO的催化性能均优于Cu11.2-MgAlO和Ni4.7-MgAlO;在最佳反应条件下,以Cu11.2Ni4.7-MgAlO为催化剂的糠醛转化率和糠醇选择性均可分别达到95.6%和93.1%,Cu11.2Ni4.7-MgAlO循环使用6次后,催化性能无明显下降,具有较好的稳定性.     

杂化复合前驱体制备高分散金属镍纳米粒子的研究

以层状双金属氢氧化物/碳复合物为前驱体通过原位还原法进行了高分散纳米镍粒子的制备。通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、比表面积（BET）和热分析（TG-DSC）对产物结构与形貌以及催化性能进行了研究。结果表明,在惰性气氛下前驱体经还原得到高分散的纳米镍粒子,粒径约10 nm。复合前驱体中的碳作为还原剂,将层状前驱体衍生的金属氧化物原位还原为金属镍纳米粒子,还原反应进行彻底;反应温度对还原产物的相组成有重要影响。另外,纳米镍对高氯酸铵热分解显示了较好的催化作用。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

燃烧-还原法制备镍纳米微粒

采用燃烧法制备纳米氧化镍前驱体．再用氢气还原。得到了镍纳米微粒。利用XRD、TEM对样品的成分、晶体结构和形貌进行了分析。结果表明．所制得的镍纳米颗粒纯度高。粒径分布为40～100nm。呈较规则的球形链状分布。最佳反应温度为300℃．反应时间为2h．制备氧化物前驱体时甘氨酸和硝酸根的最佳配比(GIy／NO3^-)为0．25。     

水热法制备超细球形氧化铝粉体

以较为经济的水合硫酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,利用水热法在内胆为聚四氟乙烯的水热釜中制备氧化铝前驱体,然后将烘干后的前驱体进行高温煅烧,制得超细球形氧化铝粉体。重点探究了水热反应温度、反应时间对产物微观形貌及粒度的影响,并对氧化铝粉体煅烧前后的微观形貌进行了对比。实验结果表明:前驱体的形貌具有遗传性;在水热反应温度120℃,反应时间2 h时,煅烧温度1200℃,煅烧时间为2 h,得到了成球率99.9%、球平均粒径1.61μm、分散性好的球形氧化铝粉体。     

微波烧结制备碳化硅粉体的研究

以乙炔炭黑和硅粉为原料,采用微波烧结技术合成制备了粒度不同的碳化硅粉体.研究了反应温度和保温时间对碳化硅粉体产率和粒度的影响.结果表明:在900℃反应30 min,所得产物的主要物相为β-SiC和仍残余少量金属Si.随着反应温度的升高,产物中SiC的含量不断增加,残余金属Si的含量则明显下降.当反应温度升高至1100℃以上时,则得到单相的β-SiC.在1200℃下反应5min,产物中主要物相为SiC,存在着少量未反应的金属Si,当反应时间延长到15 min时,即得到单相的β-SiC.