高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯

建立了采用高效液相色谱法同时测定化妆品中视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯及羟基频哪酮视黄酸酯的方法。梯度洗脱、柱温30℃、流速1.5 mL/min条件下,采用色谱柱Wondasil C18 Superb(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,分别在325和358 nm波长下检测,用高效液相色谱仪进行分析,并对提取方法、流动相等条件进行优化。结果表明：不添加四氢呋喃提取样品对含量检测结果无影响;以甲醇为提取液、甲醇-水为流动相,视黄醇、视黄醇乙酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯3种化合物在0.02～50.00 mg/L范围内线性良好,视黄醇棕榈酸酯在0.20～50.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r²)>0.999;视黄醇、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯的检出限分别为0.01、0.01、0.04和0.01 mg/L,定量限分别为0.02、0.02、0.10和0.02 mg/L;视黄醇、视黄醇乙酸酯和羟基频哪酮视黄酸酯3种化合物在50.00、20.00、0.02 mg/L三个不同水平质量浓度的加标提取回收率为89.06%～104.30%...     

高效液相色谱法同步检测化妆品中的6种羟基酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定化妆品中乳糖酸、乙醇酸、酒石酸、乳酸、柠檬酸和苹果酸等6种羟基酸.结果表明,在C18 Hypersil ODS色谱柱上,以pH=2.70,0.085 mol/L Na2 HPO4-H3PO4缓冲液为流动相,流速为0.8 mL/min,进样量10μL,柱温25℃,紫外检测波长为214 nm时,可以较好地分离和测定化妆品中的6种羟基酸.该方法检测6种羟基酸的相对标准偏差(RSD)为1.20%～4.50%,回收率92%～109%,检出限(LOD)0.004 g/L～0.037 g/L,适用于市售化妆品中羟基酸的常规分析.     

HPLC法同时测定市场上几种化妆品中10种α-羟基酸的含量

目的:通过建立10种α-羟基酸高效液相色谱法,测定市场上几种化妆品中限用组分a-羟基酸的含量。方法:采用HPLC法测定化妆品中10种α-羟基酸的含量,并进行方法学考察。结果在本方法中10种α-羟基酸检测限低、线性范围广且线性关系良好、精密度高、日间稳定性良好;平均回收率在93.30%～106.60%之间,RSD值在0.1%～0.5%;样品经过检测α-羟基酸总含量均低于6%。结论本方法简单,检测限低,精密度和稳定性都良好,可以满足对市场中各类化妆品中的a-羟基酸的限量筛查,为化妆品的监督管理提供了一定的依据。     

申嗪霉素羟基苯甲酸衍生物的合成及生物活性

[目的]为了提高申嗪霉素的生物活性.[方法]以吩嗪-1-羧酸为原料,通过亲核取代、酯水解等反应,将羟基苯甲酸结构片段引入吩嗪-1-羧酸中.[结果]设计合成了6个新的申嗪霉素羟基苯甲酸衍生物4a～4c和5a～5c.生物活性测定结果表明:在80 mg/L下,化合物5a对水稻纹枯病的抑菌率为74.54％;在160 mg/L时...     

阳离子翠蓝GB分光光度法测定色酚中2-羟基-3-萘甲酸

硝基苯作溶剂 ,用 0 .0 5 %碳酸钠水溶液萃取工业品色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸 (即 2 ,3-酸 ) ,在 Na H2 PO4水溶液中 2 ,3-酸与阳离子翠蓝 GB缔合形成蓝色缔合物 ,再用氯仿将缔合物反萃取至有机相 ,分光光度法测定色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸。工作曲线线性范围 0 .0～ 2 .0 mg/L( r=0 .9986) ,表观摩尔吸光系数ε=8.0 2× 1 0 4L/( mol· cm)。回收率 98.3%～ 1 0 2 .7%。运用本方法对六种工业样品进行了测定。     

一种抑制含硫循环冷却水腐蚀的方法

本发明提供一种抑制含硫循环冷却水腐蚀的方法,包括：控制含硫循环水以碳酸钙计的碱度为250～350mg／L,在循环冷却水中加入复合缓蚀剂,加入量是循环水中泄漏硫离子质量浓度的5—40倍,所说复合缓蚀剂中含有质量分数为2％～24％的选自羟基亚乙基二膦酸,羟基膦酰基乙酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、2-膦酰基-1,2,4-三羧酸丁烷及其钾盐、钠盐、多元醇磷酸酯和聚醚醇胺类磷酸酯之一或其中两种或两种以上混合物的有机缓蚀剂,余量为水。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

番茄红素与啤酒花活性成分的协同抗氧化性能

以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH?)清除活性为评价指标,在评价了天然色素番茄红素和天然防腐剂啤酒花中的各种活性成分(啤酒花浸膏、α-酸、β-酸和六氢 β-酸)单一溶液的抗氧化活性基础上,考察了番茄红素分别与啤酒花浸膏、α-酸、β-酸、六氢 β-酸复配体系的协同抗氧化性能及复配液在不同温度和紫外线照射不同时间下的稳定性.结果表明:番茄红素的抗氧化活性最强,其清除DPPH?的IC50为8.73 mg/L;当番茄红素质量浓度为4 mg/L时,其与啤酒花活性成分在中低质量比下,各复配体系协同抗氧化作用大小依次为番茄红素/β-酸>番茄红素/六氢 β-酸>番茄红素/啤酒花浸膏>番茄红素/α-酸.50℃时,与 β-酸单组分溶液相比,番茄红素/β-酸复配体系中β-酸的稳定性提高26.87％;与番茄红素单组分溶液相比,番茄红素/β-酸复配体系中番茄红素的稳定性提高11.27％;70℃时,与β-酸单组分溶液相比,番茄红素/β-酸复配体系中β-酸稳定性提高40.86％,与番茄红素单组分溶液相比,番茄红素/β-酸复配体系中番茄红素的稳定性提高19.07％,且紫外线照射10 h各复配体系吸光度值变化率维持在80％以上,稳定性优异.     

牙刷刷毛中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

建立了牙刷刷毛中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经超声提取后,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析.16种邻苯二甲酸酯在0.1～20 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999.检出限为0.05 mg/kg,平均回收率为74.5％～109.1％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3％～9.1％.该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于牙刷刷毛中邻苯二甲酸酯的分析检测.     

PDMS/TEOS杂化氧敏感膜的研究

聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅氧烷交联杂化的同时固定荧光指示剂4,7-二苯基-1,10-菲咯啉钌,制备的氧敏感膜有良好的响应可逆性,对氧饱和水溶液和对氮饱和水溶液测定的相对标准偏差分别为1.81%（n=6）和0.99%（n=6）,响应时间小于30 s。水溶液中溶解氧浓度在0～43.4 mg/L范围内线性良好,线性相关系数0.994 8,检测限为0.42 mg/L。该氧敏感膜的制备工艺简单,条件易控,且具有良好的机械性、柔韧性和高疏水性,可快速灵敏的测定水中溶解氧。     

ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

用HPCE法分析精制工段废水中的有机物

采用高效毛细管电泳法分析PTA精制废水中的8种有机物,考察了仪器条件、电解液组成及电解液中含有酸或碱时对有机物分离的影响;8种有机物检测的线性范围在0~30 mg/L和0~50 mg/L,分析结果最大相对偏差7.7%,最大相对标准偏差5.8%,最大相对误差10%,加标回收率91.3%~119%,8种有机物检测限在0.45~24.14 mg/L。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质的分析方法.样品以正十一烷为内标物,经乙酸丁酯提取,以选择离子（SIM）进行定性定量分析.发现3种酮类化合物在4～320 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r＞0.99,平均回收率为90％～102％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1％～4.1％,检出限（LOD,S/N≥3）为0.01 g/kg.     

高效毛细管电泳法测定酶法合成阿莫西林反应体系

建立了用高效毛细管电泳法对酶法合成阿莫西林反应体系中5种物质[阿莫西林(Amox),D-对羟基苯甘氨酸甲酯(D-HPGM),D-对羟基苯甘氨酸(D-HPG),6-氨基青霉烷酸(6-APA),苯乙酸(PAA)]进行定量测定的分析方法. 以0.1%苯甲酸为内标,在电压25 kV、波长214 nm、柱温25℃、进样压力3.45 kPa、进样时间5 s的条件下,以pH 9.0、聚乙二醇(PEG)4000含量为6 mg/mL、浓度为50 mmol/L的硼酸-硼砂缓冲溶液为流动相,5种物质与内标实现了基线分离. D-HPGM, D-HPG, Amox, 6-APA和PAA分别在0.1~0.6, 0.1~1.6, 0.1~1.0, 0.1~2.0和0.1~2.0 mg/L浓度范围内,样品浓度与样品峰面积/内标峰面积的比值线性关系良好,回收率分别为101.45%, 97.5%, 101.5%, 99.9%和101.3%,相对标准偏差分别为1.33%, 1.69%, 2.44%, 1.27%, 0.35%. 该方法简单、快速、准确、重现性好,可取代高效液相色谱用于定量检测酶法合成阿莫西林的反应体系中物质的变化.     

粉状化妆品中9种有机着色剂的高效液相法测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）/二极管阵列检测器（DAD）同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇＋水（1：1）提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=6）为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率（n=9）在90.31％-99.10％的范围内,精密度RSD在1.95％-4.61％之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

HPLC法测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量

建立了HPLC测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量的方法,即采用配紫外检测器及Symmetry C18（3.5μm×4.6mm×75mm）色谱柱的液相色谱仪,柱温25℃,流动相为含0.1%甲酸的甲醇水溶液,流速0.5mL/min,检测波长210nm,进样量20μL,通过外标法定量研究苹果酒中苹果酸及乳酸的含量。研究结果表明：该法定量线性关系良好（苹果酸标准曲线的线性相关系数R~2为0.9969,乳酸的R~2为0.9999）;日内进样保留时间相对标准偏差（RSD）在0.12%以内,峰面积RSD在2%以内,日间进样保留时间的RSD在0.12%以内,峰面积的RSD在1.82%以内;苹果酸的最低检出限（LOD）（S/N≥3）可达0.43mg/L,最小检测量（LOQ）（S/N≥10）可达1.30mg/L,乳酸的LOD可达1.12mg/L,LOQ为3.36mg/L。上述方法对于测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量线性关系良好、重现性好、灵敏度高。     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。