多孔堇青石中空纤维陶瓷膜的制备与表征(英文)

采用相转化和烧结法,通过一步成型制备了新颖的堇青石中空纤维陶瓷膜,并对制备的中空纤维膜微观结构、孔隙率和孔径分布、抗弯强度、纯净水通量和氮气渗透性等结构与性能进行了表征。结果表明:堇青石中空纤维膜为多孔非对称结构,由内部大孔层和外部海绵状多孔层组成。在1360℃保温2h制备的堇青石中空纤维膜孔隙率为39.2%,抗弯强度为76.5MPa。0.10MPa压差下的纯净水和氮气渗透性分别达到61.34m3/(m2·h·MPa)和7824m3/(m2·h·MPa)。实验证明,采用较大粒径的廉价工业级粉体为原料,可制备非对称的中空纤维陶瓷微滤膜。     

聚醚砜分子量对相转化法YSZ中空纤维陶瓷膜结构与性能的影响

采用不同分子量聚醚砜(PES)作为聚合物结合剂,通过相转化法和高温烧结制备了非对称结构YSZ中空纤维陶瓷膜。研究了不同分子量聚醚砜制备的铸膜浆料粘度变化对相转化过程及膜的微观结构与孔隙率和孔径、纯水和氮气渗透通量及抗弯强度等性能的影响。结果表明,采用分子量较小的PES制备的中空纤维膜由内侧大指孔结构和外侧小指孔结构构成。随着PES分子量和铸膜浆料粘度提高,外侧指孔长大而内侧指孔减小,且出现明显的中间海绵层。随着浆料粘度提高,膜孔隙率明显下降。采用PES E3010作为聚合物原料时,制备的YSZ中空纤维膜具有最大的外表皮层分离孔径,表现出最高的渗透性能和抗弯强度,在1400℃保温3 h烧结时,膜纯水通量和抗弯强度分别可达到9.35 m~3/(m~2·h·MPa)和113.9 MPa。     

中空纤维陶瓷膜的制备及表面修饰

以YSZ粉末、聚醚砜(PES)、N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,NMP与水的混合溶液为芯液,自来水为外凝固液,利用相转化法制备了中空纤维陶瓷膜,并研究了PVP质量、芯液组成、涂膜次数对中空纤维陶瓷膜结构和性能的影响。结果表明:随着PVP质量的增加,中空纤维陶瓷膜的抗弯强度逐渐增加,孔隙率与水通量逐渐减小;随着芯液中NMP质量分数的减小,膜的抗弯强度逐渐增强,其水通量和透气率逐渐减小,膜的管壁逐渐变厚;随着涂膜次数的增加,中空纤维陶瓷膜的抗弯强度随之增大,透气率随之减小,修饰层逐渐变厚,膜外表面的孔径和孔数逐渐减少,膜外表面变得越来越致密。     

高渗透性YSZ中空纤维陶瓷微滤膜的制备

采用相转化和高温烧结相结合的方法,并在纺丝过程分别以水和乙醇作为芯液和外凝固浴制备了多孔氧化钇稳定氧化锆（YSZ）中空纤维陶瓷膜,对制备的中空纤维膜微观结构、孔径分布和孔隙率、纯水通量和氮气渗透性等进行了表征。结果表明：制备的YSZ中空纤维膜为多孔非对称结构,由外部薄的海绵状多孔皮层和内部大的指孔层构成。在1350℃保温4h烧成制备的YSZ中空纤维膜表现出高渗透性,在0.10MPa压差下的纯水和氮气渗透性分别达到43.0m^3/（m^2·h.MPa）和8345.7m^3/（m^2·h·MPa）。     

含有分子筛次级结构的多孔支撑体的制备及表征

以丝光沸石(MOR)分子筛为原料,采用冷等静压-固态粒子烧结法制备分子筛膜用含有MOR次级结构的多孔支撑体。分别采用氮气渗透通量、开孔孔隙率、抗压强度、平均孔径及孔径分布、热膨胀系数、X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、扫描电镜(SEM)等表征多孔支撑体的性能。结果表明,氮气渗透通量、开孔孔隙率随煅烧温度升高和煅烧保温时间延长而降低;抗压强度则与之相反;平均孔径随煅烧温度升高变大,孔径分布随原料粒径分布变窄而变窄;保留了原料中MOR的四、五和八元环等次级结构;次级结构的存在及较低的热膨胀系数(10-6℃-1级别)使得在其表面制备的MOR分子筛膜具有良好的耐热稳定性。     

复合中空纤维超滤膜的研制

本文就复合中空纤维超滤膜的制备工艺和成膜条件对膜性能影响进行了系统的研究，实验表明，对外压式中空纤维膜，内凝固液条件的改变，主要影响复合膜的内致密层，进而影响膜的透过通量，但对膜的截留孔径无影响，随空中行走距离增大，膜的透过通量减小，截留孔径增大。另外，通过基膜的选定与内凝固液的调节，复合中空纤维膜的分离孔径主要取决于复合层膜，即在适宜的条件下，基膜不影响复合膜的分离孔径，同时也不决定复合中空纤维     

牵引速率对聚丙烯中空纤维膜结构与性能的影响

采用熔纺-拉伸法制备了一系列聚丙烯中空纤维膜。研究了牵引速率对中空纤维及微孔膜的结晶性、弹性回复率、表观形貌等性能的影响。结果表明:牵引速率对聚丙烯中空纤维的结晶行为有较大影响,牵引速率越大,越有利于shish-kebab晶体的形成与均匀分布,从而改善纤维的硬弹性;随着牵引速率的提高,中空纤维膜的表面结构发生相应变化,同时其孔隙率和水通量均增大,内外径及拉伸强度均减小;当牵引速率为350和420 m/min时,制得的中空纤维微孔膜结构与性能较好。     

平板α-Al2O3陶瓷微滤膜的制备与表征

采用固态粒子烧结法和浸拉提渍工艺研制出α-Al2O3平板式陶瓷微滤膜,探讨涂膜液中固含量对膜孔径及纯水通量的影响,并研究涂层工艺及烧成制度对膜形成的作用。同时对微滤膜的孔径大小及分布,膜孔隙率、纯水通量及抗弯强度等性能进行表征。实验结果表明,制备出平均孔径为0.7μm的平板陶瓷膜,其具有表面性质连续完整、孔径分布窄以及机械强度大的特点。     

氧化铝陶瓷复合膜顶膜显微结构与渗透性能的可控制备

以平均粒径为5μm的Al_2O_3粉为主要原料,采用注浆成型法,制备出膜支撑体。再结合浸渍法涂膜工艺,在上述膜支撑体上,采用Al_2O_3粉制备顶膜。为探究顶膜显微结构和渗透性能的可控制备工艺,实验考察了原料粒径对顶膜的厚度、孔径和水渗透通量的影响规律。实验结果表明:所制备的顶膜孔径分布窄,显微结构良好、均一无缺陷。采用不同粒径Al_2O_3粉制备的顶膜,其厚度可由18μm降低到11μm、最可几孔径则从120 nm减小到60 nm、水渗透通量由1894.60 L·m~(-2)·h~(-1)·bar~(-1)降低到1588.76 L·m~(-2)·h~(-1)·bar~(-1),从而实现了顶膜的显微结构和渗透性能的量化调控制备。     

PVDF/编织管中空纤维复合膜的制备及其性能研究

以纤维编织管为支撑层,通过涂覆-浸没沉淀相转化技术,制备了超高强度、大通量的PVDF/编织管中空纤维复合膜,考察了铸膜液中PVDF和添加剂PVP含量等对膜性能的影响。结果显示,随铸膜液中PVDF含量增加,复合膜纯水通量下降,爆破强度增加,平均孔径减小;PVP的质量分数从2%增加至10%,膜通量呈现降低趋势,但爆破压力先增后减;当PVDF、PVP的质量分数分别为8%、6%时,复合膜纯水通量达4 300 L/(m2·h),爆破压力为0.32 MPa。研究范围内,复合膜孔隙率始终保持在45%以上,爆破压力高于0.30 MPa,且由于编织管的存在,而使复合膜的拉伸强度很高,显示了较好的过滤性能;添加PVP和PVA较PEG在膜性能方面的贡献更突出。     

硅藻土/α-Al_2O_3中空纤维膜的制备与表征

文中采用相转化烧结的方法制备了硅藻土/α-Al_2O_3中空纤维膜,研究了硅藻土百分含量和烧结温度对制备的中空纤维膜性能的影响,该中空纤维膜具有较高的纯水通量和较高的机械强度,在硅藻土百分含量为10%,烧结温度为1 250℃,烧结时间为2 h的条件下,制备的硅藻土/α-Al_2O_3中空纤维膜抗弯强度为15.83 MPa,在操作压力为0.15 MPa时,纯水通量为3 227.18 L/(m~2·h),平均孔径范围为0.27～0.40μm,泡压范围为0.22～0.43 MPa。在大肠杆菌的去除试验中,去除率达到99.99%以上,能够有效去除饮用水中的大肠杆菌,可用于饮用水的微滤除菌应用。     

TiO_2/PVDF改性中空纤维超滤膜的制备与性能表征

采用非溶剂致相分离法制备TiO_2/PVDF改性中空纤维超滤膜,利用傅里叶红外吸收光谱技术、扫描电镜表征了膜的化学组成及微观形态,考察了添加纳米TiO_2粒子对PVDF膜的纯水通量、截留率、机械强度、孔隙率及亲水性等性能的影响。结果表明,与未添加纳米TiO_2粒子的膜相比,其微观结构、亲水性及膜性能均有显著提高;纳米TiO_2粒子的添加有效改善了膜的亲水性及机械强度,但过量添加会造成团聚,从而影响膜的分离性能。纳米TiO_2粒子的质量分数为1%时制得的膜综合性能为优,纯水通量达到了524.3 L/(m2·h),BSA截留率达到了96.3%,拉伸强度为2.69 MPa,断裂伸长率为182%,表面纯水接触角为65.4°,孔隙率为77.9%。     

助剂配比对聚四氟乙烯中空纤维膜性能的影响

混料—挤出—拉伸—烧结工艺可用来制备聚四氟乙烯(PTFE)中空纤维膜。混料是该工艺的首要工序,通过选择不同助剂和调整助剂配比,可制得具有不同性能的中空纤维膜。本文选取溶剂油Isopar H作为助剂,对按照不同配比制得的PTFE中空纤维膜从宏观和微观层面进行了测试和表征。结果表明,当溶剂油与PTFE分散树脂配比为19:100时,通过扫描电子显微镜(SEM)观察到微孔孔径分布均匀,利用孔径分析仪测得的最大孔径和平均孔径均最小,没有大孔缺陷出现,而且孔隙率和纯水通量均较高,力学性能优良。因此,溶剂油Isopar H与PTFE分散树脂较佳配比为19:100。     

Ag复合中空纤维膜的制备与性能

以化学镀法制备了Ag复合中空纤维膜,考察了温度对Ag膜的影响,测试了气体渗透性能。结果表明,化学镀温度45℃时,有利于Ag颗粒在载体上的有效沉积,可以形成连续致密的Ag膜。150～300℃,氧渗透通量随压力和温度的增大而增加,氮气渗透通量逐渐减小。300℃时,O2渗透通量为0.027mol·m-2·s-1。     

溶胀对中空纤维膜萃取器中的流动和传质性能的影响

溶胀是中空纤维膜萃取工业化必须要解决的关键问题之一。本文通过拍摄电镜照片，观察了溶胀前后中空纤维膜表面形态，孔隙率，膜孔径，膜孔道弯曲状况等微观结构的变化。结果表明，溶胀会使中空纤维膜孔隙率减小，膜孔径变小，弯曲因子增大，通过测量发现，溶胀后膜长度增加，而膜的内外径，膜厚基本不变。本文还研究了溶胀时间对中空纤维膜器中的流动及传质效果的影响，通过测量聚丙烯和聚砜中空纤维膜器管程和壳程的停留时间分布曲线表明，对于装填密度较高的膜器，溶胀时间对壳程和管程中的流动状况的影响可以忽略。此外，本文以正辛醇－苯胺－水为实验体系，在中空纤维膜器中进行了循环逆流传质实验。实验证明，由于溶胀使纤维膜阻增加，膜器的传质性能随时间的增加而下降。     

聚四氟乙烯复合微滤膜的制备及性能表征

为解决聚四氟乙烯(PTFE)中空纤维膜大孔缺陷和表面亲水性差的问题,采用亲水性PTFE平板膜作过滤层,PTFE中空纤维膜作支撑层,通过裹缠的方法制备PTFE复合微滤膜。实验中最佳的拉伸倍率为300%～200%,在此拉伸倍率下,PTFE复合膜孔径分布均匀,最可几孔径为0. 35μm,最可几孔径占比为75. 9%,最大孔径小于0. 4μm,孔隙率大于80%,拉伸强度达到了9. 15 MPa,爆破强度大于0. 3 MPa,PTFE复合膜过滤层接触角为70°,纯水通量为1 107 L/(m2·h)。     

磺化聚砜对聚砜中空纤维膜结构与性能的影响

以聚乙二醇(PEG)为添加剂,二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,采用浸没沉淀法制备了磺化聚砜(SPSF)/聚砜(PSF)中空纤维膜,考察了SPSF对聚砜中空纤维膜结构及性能的影响。实验结果表明:添加SPSF后,因其在分子链中产生的极性磺酸基团,使聚砜膜的表面接触角从94.7°降低到75°,平均孔径增加15.8%,其纯水通量较之未加入SPSF大幅提高,纯水通量从未添加SPSF时的129.2 L/(m~2·h)增加到了312.4 L/(m~2·h)。当SPSF质量分数为1.5%,PEG/DMAc为35/45,空气间隙为5 cm时,膜的综合性能最好。此时,纯水通量为302.6 L/(m~2·h),对牛血清蛋白溶液(BSA)的截留率为93.1%,孔隙率为76.1%,平均孔径55.2 nm,拉伸强度为4.89 MPa。     

制备工艺对多孔碳化硅材料性能的影响

研究了骨料粒径、添加剂种类、质量分数对陶瓷管性能的影响。采用自制装置分别测定了孔径分布、平均孔径、孔隙率和气体通量。用SEM观察其表面形貌。结果表明,使用较细的碳化硅颗粒,气体通量减小,抗弯强度增加;随着造孔剂质量分数的变化,多孔碳化硅陶瓷管的性能也有明显的不同,最佳添加量为10%左右。增加烧结结合剂的加入量,气体通量和抗弯强度均下降。     

梯度多孔碳化硅陶瓷的制备

采用高温再结晶工艺制备了定向生长SiC晶体和气孔的梯度多孔高纯碳化硅陶瓷。在这项工作中,碳化硅分解产生混合气体,多孔陶瓷烧结过程中产生的混合气体的流动导致碳化硅颗粒的表面烧蚀、重排和再结晶,从而形成定向排列的柱状碳化硅晶体和管状气孔。样品在不同部位分解和再结晶速率的差异,导致样品沿轴向从下到上形成孔隙率和孔径的梯度分布。以Si粉作为成孔剂,促进毛孔的互联互通的形成。随着硅含量的增加,孔隙率和孔径增大,抗弯强度下降。样品的总孔隙率为38%~47%,其抗弯强度为14~45 MPa。     

聚偏氟乙烯中空纤维膜的耐辐射性能研究

研究了较低剂量的γ辐射对聚偏氟乙烯中空纤维膜的结构与性能的影响。在试验中,选用44.57 Gy/min的剂量率,分别采用2,4,6,10 kGy剂量对浸泡在pH=10的氢氧化钠溶液中的中空纤维膜进行辐照。对辐照前后的样品作相关的性能测试,结果表明:随着辐射剂量的增加,透水通量先增大后减小,最大孔径持续减小,最大幅度至14.9%,分离性能增强。在≤10 kGy的剂量内,断裂强力呈现增大趋势,断裂伸长率呈现下降趋势,爆破强度先增大后减小。工艺优化的剂量为2 kGy。微观形貌和红外分析表明,辐射对膜的外表面化学基团及内表面的形貌产生一定的影响。热分析表明,辐照使膜的结晶度有所提高。