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研究了以4,4′-二甲基二苯醚为原料,空气液相催化反应合成4,4′-二苯醚二甲酸。讨论了不同催化剂、催化剂用量、不同溶剂对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件。收率达90%,产品纯度达99%。该合成方法收率高、操作简便、母液可反复套用、可减少环境污染,具有工业化生产价值。 相似文献
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通过实验,探索了影响混旋2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑拆分的溶剂、反应温度、析晶时间等因素的影响,并寻找到考察范围内最佳的合成工艺条件。产物经熔点、IR、~1H-NMR,确证为目标物。该合成工艺溶剂易得、环保无污染,操作简便、反应条件温和,且收率可达80%以上,纯度可达99%以上,有较高的工业生产应用价值。 相似文献
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以2,3-二羟基苯甲酸为原料,经酚羟基烷基化保护、羧酸叠氮化、Curtius重排、水解成盐四步反应以35%的总收率合成了5-氨基-1,4-苯并二恶烷盐酸盐,其结构经1H-NMR确认。由于合理的反应溶剂选择和反应温度控制,减少了副反应的发生、简化了工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,使得该路线适合于工业化生产。 相似文献
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运用正交实验法优化了合成7-羟基异黄酮的反应条件,在最佳的反应条件下7-羟基异黄酮的粗品平均收率达95%以上,并对成品的精制工艺进行了改进,使之更适合于工业化生产,在优化的条件下精品的总收率达85%,纯度大于99%。 相似文献
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以N-Boc-4-哌啶酮为原料,经亲核加成、氢化还原、氯乙酰化、环化及还原等反应合成目标产物9-Boc-1-氧-4,9-二氮杂螺[5,5]十一烷,并对其中影响收率的关键步骤进行优化,得到了反应条件温和、操作简便、收率高的合成路线,总收率达50%。 相似文献
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对盐酸氟哌噻吨合成工艺进行了优化研究。以2-三氟甲基-9-噻吨酮为起始原料,与1-(2-苄氧乙基)-4-(3-氯丙基)哌嗪进行格式反应,经脱水生成10-[3-[4-(2-苄氧乙基)-1-哌嗪基]丙基-9-羟基-2-三氟甲基噻吨,然后脱保护反应得氟哌噻吨游离碱,成盐而得盐酸氟哌噻吨成品,容量分析法检测纯度高于99.4%,收率大于59.0%。 相似文献
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多环芳烃类单取代硼酸的合成研究 总被引:2,自引:1,他引:1
报道了多环芳烃类单取代硼酸的“一锅”合成新方法。选择BF3·OEt2 作为硼化试剂 ,与多环溴代芳烃、Mg粉 (物质的量比 1∶1∶1 )在 35℃“一锅”反应 5h来制备单取代硼酸 ,可以获得40 %~ 60 %的产率 ,产物质量分数为 98%~ 99%。考察了溶剂、硼化试剂、温度对反应的影响 ,发现选用乙醚做溶剂、BF3·OEt2 做硼化试剂在回流温度下反应能够顺利进行 ,并对亲核反应机理作了探讨。产物用液相色谱、红外、核磁进行了分析和结构鉴定。 相似文献
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3(5)-氨基吡唑是一个重要的农药医药有机合成中间体。比较了3(5)-氨基吡唑的各种合成方法,探索了一条以2-氯丙烯腈为原料,一步法合成3(5)-氨基吡唑的经济合理的路线,收率70%,含量99.4%。该工艺具有反应条件温和,易操作,溶剂易回收,成本低的特点。 相似文献
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3,5-二氯-2-戊酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
α-乙酰基-α-氯-γ-丁内酯在热的盐酸介质中经开环脱羧和亲核氯代反应合成了3,5-二氯-2-戊酮。用无水三氯化铝作催化剂,浓盐酸作氯代剂,正庚烷作氯代反应的带水剂,反应温度95~100℃,反应时间4 h,用一锅法完成了目标物的制备,工艺简单,且显著提高了伯醇氯代反应的收率,总收率达到58.8%。用气质联用和红外光谱对产品结构进行了表征。 相似文献
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研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA):n(ANR·HCl):n(SOCl2):n(三乙胺)=1.0:1.0:2.0:0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数)98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA):w(PPA)=1:8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 相似文献
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干融法合成四磺酸酞菁钴 总被引:1,自引:0,他引:1
在传统生产工艺方法的基础上,利用干融法合成了四磺酸酞菁钴(CoPc)。比较详细地探讨了反应原料配比、反应温度、升温速率等条件对合成产物的影响,同时对产物的精制方法进行了改进。结果表明:利用该生产工艺方法合成四磺酸酞菁钴,收率可达90%—92%,生产时间大大缩短,并可降低劳动强度。 相似文献
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研究了2-18F-2-脱氧-β-D-葡萄糖(18F-FDG)的高产率自动化合成工艺;并采用了紫外分光光度法测定了18F-FDG注射液中氨基聚醚(Kryptofix2.2.2,K222)的含量。18F-FDG的总合成时间约25min,未经校正的放化产率约为55%,放化纯度大于99%;K222浓度在1.00—24.00μg/mL范围内,吸光度(A)对K222浓度(C)呈良好的线性关系,紫外分光光度法测K222含量平均回收率为100.9%,灵敏度较高。18F-FDG中,K222含量在17.5~20.8μg/mL之间。 相似文献