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以硝酸胍与乙酰丙酮为起始原料,在碳酸钾存在下于水溶液中合成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶。以物料比、催化剂用量、反应温度、反应时间为考察因素,采用L9(34)正交实验优化工艺条件。结果表明,最佳的工艺条件为:硝酸胍与乙酰丙酮的物料比为1∶1.5,碳酸钾用量为0.05 mol,反应温度为80℃,反应时间为7 h,产率达98%。 相似文献
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通过正交试验法优化了制备4-乙酰氨基苯甲酸条件,考察了高锰酸钾用量、硫酸镁用量和反应温度对产率的影响,确定了制备4-乙酰氨基苯甲酸的最佳反应条件,在最佳条件下得出的产率为37.4%。 相似文献
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以乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯为主要原料,经过亚硝化、还原和Knorr成环等反应步骤,合成了多取代吡咯化合物5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯。研究了乙酰丙酮用量,亚硝化反应温度以及亚硝酸钠用量等反应条件对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成反应条件为:乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.8∶1.0,亚硝化反应温度为5℃,亚硝酸钠和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.3∶1.0。在给定的最佳合成反应条件下目标化合物的产率可达55%。通过熔点测定、IR和1H NMR等光谱分析手段对化合物进行了表征。 相似文献
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以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为 1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS 进行了结构表征。 相似文献
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通过正交试验法优化了制备4-乙酰氨基苯甲酸条件,考察了高锰酸钾用量、硫酸镁用量和反应温度对产率的影响,确定了制备4-乙酰氨基苯甲酸的最佳反应条件,在最佳条件下得出的产率为37.4%. 相似文献
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5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基(口恶)唑的合成 总被引:1,自引:2,他引:1
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中,温度保持在0~5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮(I),产率44%.对-N,N-二苯氨基苯甲醛(Ⅱ)由三苯胺、N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成,产率89%.羟亚氨基乙酰丙酮和对-N,N-二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中,在干燥的氯化氢作用下,温度保持在0~5℃,首先生成盐酸盐中间体(Ⅲ),然后控制温度为40~50℃,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基 唑(Ⅳ),反应时间3 h,产率22%. 相似文献
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-硝基咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率19.4%,纯度>98%,经红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。研究了反应温度、反应时间等因素对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(MDNI)合成及收率的影响,得到了较优的工艺条件:n(2,4-二硝基咪唑)∶n(碘甲烷)=5∶9,反应温度40~45℃,反应时间8h。对硝化反应条件进行了研究,确定了适宜反应时间为1h,反应温度为95℃。 相似文献
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以1-溴萘为原料,合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴,总产率为63.1%。其中,对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为:2-(1-萘基)苯甲醛合成中,催化剂Pd(dppf)Cl2质量分数3.0%,反应温度40℃,反应时间2 h,产率96.8%;7-甲基-7H-苯并[C]芴合成中,催化剂Amberlyst 15型离子交换树脂的质量分数0.6%,反应温度110℃,反应时间4 h,产率95.4%;7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴合成中,n(对甲苯磺酸甲酯)∶n(7-甲基-7H-苯并[C]芴)=2.5∶1,反应温度40℃,产率91.0%。产品结构通过1HNMR和ESI-MS进行了表征。 相似文献
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1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯为合成抗病毒药物——阿比朵尔的关键中间体,以甲胺、乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合反应、Nenitzescu反应、酰化反应和溴化反应合成1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,产率为34.8%,纯度98%,产物结构经质谱、1HNMR、红外光谱确证。讨论了溶剂、反应温度以及投料量等因素对反应的影响,选择了适宜的反应条件。 相似文献
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本文以3,4-二氯苯胺为原科合成了3,4-二氯苯肼盐酸盐,再与乙酰乙酸乙酯环化,合成2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮.用红外光谱、熔点仪、高效液相色谱和核磁共振对产品进行了表征和检测.考察了盐酸用量、还原剂、反应温度、溶剂和后处理对转化率和纯度的影响.结果表明:选用氯化亚锡作还原剂,在低温和盐酸过量下有利于提高3,4-二氯苯肼盐酸盐的收率.选用V(乙醇)∶V(水)=6∶1为溶剂,75℃下反应4小时,以碳酸钠调节pH =7,2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮转化率为82.6%,熔点163~164℃,纯度述96%. 相似文献
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2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70~75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30~35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。 相似文献