低变质粉煤成型热解的研究

以陕北低变质粉煤为原料,采用冷压成型制备型煤,主要研究焦煤添加量、添加水分、成型压力、热解温度的影响。结果表明:以焦煤作粘结剂进行型煤热解实验的研究中,可发现型煤(型焦)的抗压强度均随着焦煤加入量的增大而升高,选用10%的焦煤较为适宜;在一定范围内,型煤的强度随着成型压力的增大而增大,选择60kN的强度较为适宜;型煤的强度随着成型压力的增大而增大,14%的水分更佳;型焦的强度在700℃以上就趋于平稳化,故选择的热解温度为700℃。     

气体热载体法煤热解动力学研究

采用热重分析和气体热载体实验考察了准东煤和神木煤的热解动力学特性,并根据热解动力学模型确定动力学参数。随热解温度的升高,反应停留时间对半焦收率及半焦挥发分的影响逐渐减小;煤热解活化能与反应停留时间、煤粒径大小均相关。研究结果对于煤热解工艺工业化具有参考意义。     

液化残渣用量对型焦抗压强度的影响

以低变质粉煤为主要原料,以煤直接液化残渣(DCLR)为黏结剂,利用成型热解技术成功制备出性能优良的型焦产品,采用红外分析及扫描电镜(SEM)分析对型焦进行表征,主要考察液化残渣加入量对型焦抗压强度的影响.研究表明,随着去灰后的煤直接液化残渣(D-DCLR)添加比例的增加,热解焦油和煤气的产率逐渐增大,而型焦的抗压强度先增加后减小,当其添加量为40%时,抗压强度出现了一个最大值573.3N/ball.热解过程中胶质体的含量、挥发分的大量析出以及灰分的增加是型焦抗压强度变化的主要影响因素.     

液化残渣中灰分对型焦强度的影响及机理分析

为了探究液化残渣中灰分对型焦抗压强度的影响,分析了液化残渣与低变质粉煤制备的型焦抗压强度及产品收率的变化情况,并利用热重分析、红外分析对产品进行了检测。结果表明,液化残渣起到黏结剂的作用,灰分是焦炭中的有害物质,通过对比脱灰前后的DCLR与SJC制备的型焦,其抗压强度有较大的差异,差值最大可达200 N;煤直接液化残渣中含有大量的氢键,其在热解的过程中会起到供氢的作用,形成挥发分,使失重量增加,从而导致焦收率减小,而焦油和热解气体的提高,对于液化残渣和低变质粉煤的综合利用具有重要的意义。     

硫酸镁直接热解制备氧化镁的研究

利用热重分析-差示扫描量热分析(TG-DSC)和X射线衍射分析法(XRD)分析研究了由氯化镁制得的硫酸镁的脱水与热分解过程。考察了热解温度、热解时间和粒径等因素对无水硫酸镁热分解产生氧化镁的速率的影响。实验表明,七水硫酸镁的脱水过程在60~300℃时完成,无水硫酸镁的热分解在950~1 150℃时完成。通过控制固相分解的工艺条件,可将硫酸镁的脱水和热解阶段分离,无水硫酸镁可直接热解制备高纯氧化镁。利用正交实验优化工艺条件得出,粒径为109μm的硫酸镁在400℃条件下脱水0.5 h,再在坩埚电阻炉中1 100℃恒温热解1 h,可得到质量分数为99.8%的立方晶型高纯氧化镁。     

基于正交实验的低阶粉煤与玉米芯微波共热解研究

生物质协助低阶粉煤微波热解可改善热解产物的分布和特性,尤其是油气收率和品质。采用四因素四水平正交实验法研究了微波功率(420 W,280 W,700 W,560 W)、热解时间(30min,20min,10min,40min)、玉米芯粒径(0.250mm~0.420mm,0.177mm~0.250mm,0.841mm~1.680mm,0.420mm~0.841mm)和玉米芯添加量(10%,40%,30%,20%,质量分数)对低阶粉煤与玉米芯微波共热解中焦油收率的影响,对比分析了低阶粉煤、玉米芯单独微波热解和微波共热解的升温特性和产物特性。结果表明:影响焦油收率由主到次的因素分别为玉米芯添加量、微波功率、玉米芯粒径、热解时间。在本实验参数范围内,正交实验得到的最佳工艺条件为:微波功率700W、热解时间40min、玉米芯粒径0.841mm~1.68mm、玉米芯添加量40%,此时的半焦和气体产物收率分别为51.22%和32.17%,焦油收率达到最大,为8.85%。与低阶粉煤单独微波热解相比,微波共热解生成的焦油中轻油含量提高了11.89%,而杂原子化合物含量降低了7.09%,实现了热解焦油的轻质化和高品质化。     

三道岭兰炭粉制备冶炼用型焦的工艺研究

以新疆三道岭不黏结烟煤热解兰炭粉末为原料,采用复合黏结剂制备冶炼用型焦,考察黏结剂配比对型焦冷、热强度的影响规律.在优化黏结剂配比的基础上,考察了压力和炭化温度对型焦抗压强度的影响,并通过扫描电镜(SEM)解析了不同温度下型焦的微观结构.结果表明,型焦复合黏结剂的最佳配比为:淀粉3.65%(质量分数,下同),沥青2.81%,有机钙0.33%,Fe2O30.49%,水34%.在实验范围内,成型压力越大,型焦抗压强度越大.随着温度的升高,在300℃~500℃范围内型焦的抗压强度明显下降;在500℃~900℃范围内型焦的抗压强度呈上升趋势.低温时,黏结作用主要以范德华力和静电力等物理作用方式为主.随着温度的升高,沥青和淀粉热解所产生的桥键成为黏结作用的主体,在温度超过500℃后,焦粉自身及其与有机钙、Fe2O3之间发生化学反应,产生黏性物质,促使型焦抗压强度提高.     

生物质与煤共热解特性研究

采用热重分析的方法对三种生物质(花生壳、木屑、核桃壳)和煤样在高纯N2气氛下,按照一定升温速率(20 K/min)分别进行单独热重实验及不同掺混比例生物质与煤样进行共热解实验。结果表明:生物质与煤进行共热解时,随着生物质添加量的增加,样品的失重速率增加,且热解的开始温度向低温区平移并大大缩短了热解所需的时间。     

沙棘树枝热解产物分布及产物表征

本文研究了热解温度、热解时间、载气流量、原料粒径和催化剂对沙棘树枝热解产物收率的影响规律。结果表明,热解温度、原料粒径和催化剂是影响热解产物分布的重要因素,热解油的收率随温度的升高和粒径的减小而增高,氯化锌催化剂可以促进热解油的生成。红外光谱和气相色谱-质谱联用技术的分析表明热解油主要为含氧化合物。     

重质油添加量对低变质粉煤共热解过程产品组成的影响

进行了低变质粉煤(SJC)与重油(HS)、煤沥青(LQ)、焦煤(JM)的共热解实验,主要研究了HS添加量对共热解过程中产品组成与结构的影响规律.利用傅立叶红外光谱(FTIR)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)等对固体焦、热解焦油的结构和组成进行分析表征.研究表明:HS的加入可有效改善低变质煤共热解过程中热解产品的产率与结构组成.随着HS添加量的增加,固体焦收率逐渐降低,而焦油收率先增大后减小,煤气收率先减小后增大;固体焦表面酚类、醇类官能团质量分数有所增加;热解煤气中CH_4体积分数逐渐增大,H_2体积分数则逐渐减少.当HS添加量为20%时,焦油收率达到最大值33%,煤气中CH_4与H_2体积分数分别增大到33.16%和19.61%,CO+CH_4+H_2总体积分数达到最大值65.54%.随着HS添加比例的增大,HS中芳香结构的加氢裂解使得焦油中芳香烃含量骤减,同时烷烃和酚类质量分数有所上升,SJC与HS之间的协同作用更加明显,酚类物质含量最大为21.87%,而芳香族物质则减少了24.20%.同时,焦油中轻质组分(C_5~C_(10))含量逐渐增大,而C_(11)~C_(19)与C≥20质量分数则有所降低,HS添加量为20%时,轻质组分含量达到最大值28.81%,而中质组分和重质组分质量分数均达到最小值.     

工艺参数对轻石脑油裂解结焦的影响

为了研究工艺参数对结焦的影响,以轻石脑油为裂解原料,在设定工艺条件下进行了HP40合金试样氧化表面的结焦试验。利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)对HP40合金试样表面的氧化层和焦层进行了表征。考察了裂解时间、裂解温度和稀释比对其结焦的影响。结果表明,HP40合金试样表面氧化层多孔,为尖晶石结构,尖晶石的粒径最大约为0.5μm。在裂解温度为850℃时,随着时间增加,结焦量、催化焦丝直径增加,焦丝直径生长速率约为0.027μm/min;在裂解时间为20 min时,随着温度增加,催化焦丝直径增加,焦丝直径生长速率约为0.0051μm/℃,当焦丝直径增加至0.8μm左右时,催化结焦过程结束,热裂解结焦开始。稀释比增大,结焦速率降低。     

油茶果壳对PE-HD力学性能的影响

以废弃油茶果壳和高密度聚乙烯(PE-HD)为原料,采用挤出成型工艺制备了PE-HD/油茶果壳复合材料。采用热重法测试了油茶果壳的热稳定性,研究了油茶果壳平均粒径、添加量及相容剂马来酸酐接枝聚乙烯(MAPE)添加量对复合材料力学性能的影响。结果表明,油茶果壳初始热解温度为211℃,热解残炭率达31.35%。随着油茶果壳平均粒径减小、油茶果壳和MAPE添加量增加,复合材料的拉伸、弯曲和缺口冲击强度均呈现先增大后减小的趋势。当油茶果壳平均粒径为380μm,添加量为40份,MAPE添加量为3份时,复合材料的力学性能最佳。     

废弃离子树脂热解实验研究

以废弃离子树脂为研究对象,进行了热解实验研究,考察了热解温度(350℃、360℃、380℃、400℃、450℃)及升温速率(1℃/min和3℃/min)对离子树脂热解过程和产物的影响,并对热解产物进行了分析。实验表明,从380℃到400℃,废弃离子树脂的热解有明显变化,颜色从亮黑色变为黑灰色,收率从89.3%降至80.6%,粒径从586μm降至564μm;热解温度越高,升温速率对热解产物的粒径影响越大。     

弱粘气煤半焦制备型焦的研究

以神府弱粘气煤半焦为型焦原料,煤焦油沥青为粘结剂制备型焦。研究了半焦的粒度级配、预氧化时间、温度以及炭化升温速率、炭化终温和停留时间与型焦抗压强度之间的关系。结果显示,型焦原料粒度组成须有一定级配,预氧化温度280℃,时间1．5h,炭化升温速率1℃／min,炭化终温850℃,停留时间1h时型焦的强度最大。     

聚乙二醇对碳化法制备氧化镁形貌和分散性的影响

以轻烧白云灰粉料为原料,采用常压碳化法,在重镁水热解时加入聚乙二醇,制备出不同形貌的氧化镁。考察了聚乙二醇的用量和热解温度对氧化镁形貌和尺寸的影响,探讨了其形成机理。结果表明:聚乙二醇用量为30%(体积分数)时,氧化镁颗粒分散性最好,颗粒粒径主要分布在2~4μm。热解温度从40~95℃时,未添加聚乙二醇的氧化镁形貌由棒状变为花朵状,最后变为规则的球状,其中,棒状氧化镁的长度约为25μm,直径约为5μm,球状氧化镁的直径约为25μm;添加了聚乙二醇后,氧化镁形貌由棒状变为无规则片状,其中,棒状氧化镁长度约为15μm,直径约为2.5μm,片状氧化镁的厚度约为30nm,说明聚乙二醇能够抑制氧化镁晶体的生长。     

头孢拉定连续结晶工艺研究

采用三级混合悬浮混合产品出料结晶器(MSMPR),搭建了头孢拉定连续结晶实验装置。通过单因素实验研究了养晶pH值、晶种添加量、原料液浓度、停留时间、结晶系统温度及搅拌速率等结晶工艺条件对头孢拉定连续结晶产品收率及粒度分布的影响,优化了头孢拉定连续结晶工艺参数。通过实验获得优化结晶工艺参数：结晶温度293.15 K,搅拌速率180 r·min^-1,养晶pH=2.85,晶种添加量为3%(质量分数),头孢拉定原料液浓度11%(质量分数),停留时间33.3 min,此条件下可以获得平均粒径为85.3μm,收率为76.53%的头孢拉定连续结晶产品。     

芳烃共炭化对煤基中间相炭微球生成的影响

为研究芳烃共炭化对制备炭微球的影响,以中温沥青为原料,采用热缩聚法制备中间相炭微球,添加富芳烃组分蒽油,利用红外光谱表征原料结构,对生成的中间相炭微球进行元素分析、偏光分析以及粒度分析等,研究了不同蒽油添加量对中间相炭微球收率、C/H原子比、粒径等方面的影响。结果表明,最佳工艺操作条件为缩聚温度440℃,反应时间8 h。蒽油的存在可有效降低反应体系黏度,促进小球的长大和融并,适量添加蒽油可有效提高炭微球收率,使其粒度范围更加集中;而过量添加蒽油会降低原生喹啉不溶物的密度,不利于缩聚反应。蒽油添加量为5%时较合适,此时中间相炭微球收率为52.59%,C/H原子比为1.91,D10和D90分别为5.795和41.202μm。     

制备工艺对民用型焦抗压强度及燃烧性能与污染物排放特性的影响

以无烟煤煤末为主要原料,制备了高强度的民用型焦;研究了黏结剂配比和炭化温度对型焦抗压强度、燃烧性能和污染物排放特性的影响规律;通过扫描电子显微镜(SEM)观察了型焦结构的变化;利用热质联用仪(TG-MS)测试了型焦的燃烧性能和污染物排放特性。结果表明:实验条件下黏结剂的最佳配比为4%(质量分数,下同)腐植酸钠、2%羧甲基纤维素钠、2%沥青。随着炭化温度的升高,型焦的抗压强度和发热量不断提高,可燃性、燃尽特性和综合燃烧特性不断变差。燃烧时NO的释放量随着炭化温度的升高先减小后增大,炭化温度为700℃时,型焦燃烧NO的释放量最低。SO_2的释放量随着炭化温度的升高不断增加,炭化温度为600℃时,型焦燃烧SO_2的释放量最低。     

由七水合硫酸亚铁制备草酸亚铁的工艺优化

采用草酸和硫酸亚铁为原料,通过单因素实验和响应面实验结合的方法进行草酸亚铁合成工艺的优化。采用XRD、ICP-AES、TG-DSC、SEM、TEM、激光粒度分析仪研究硫酸亚铁质量分数、反应温度、陈化时间、添加剂种类和添加量等反应条件对产品纯度和平均粒径的影响。结果表明:乙二醇作为添加剂可有效减小产品的平均粒径。增加乙二醇添加量(乙二醇质量与草酸溶液质量比)可以降低产品的平均粒径,但当添加量达到150%时,再增加乙二醇的添加量,产品粒径会增加。当乙二醇添加量为80%、陈化时间为73 min、反应温度为27℃、硫酸亚铁质量分数为9%时,得到较为光滑的棒状产品,其纯度为99.80%,平均粒径为1.523μm。     

微负压系统中煤与橡胶共热解的协同作用

在热重分析仪及自制的微负压煤热解实验装置上,对陕北烟煤、橡胶及两者的混合物进行了实验研究。结果表明,煤与橡胶共热解时存在协同效应,并且随着热解温度增加,协同效应逐渐增强。橡胶是共热解反应的供氢物质,同时橡胶热解产生较多的甲烷,有利于煤中大分子的裂解,可提高煤热解的焦油收率。在热解温度为800℃时,任意橡胶质量分数的煤与橡胶混合物共热解的焦油收率均比线性叠加值高,当橡胶质量分数为20%时,协同作用最为显著。