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采用一锅煮合成法,以红霉素肟为原料、甲醇为溶剂,将红霉素肟贝克曼重排反应和还原反应在一个容器中进行,得到阿奇霉素前体9-脱氧-9a-氮杂-9a-同型红霉素(AZA).红霉素肟经贝克曼重排反应结束后,直接在反应液中加入硼氢化钠继续进行还原反应,得到的目标产物的收率为98%,纯度为90.5%. 相似文献
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由克拉霉素的前体6-O-甲基-2′,4″-二(三甲基硅)-红霉素A9-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)出发,常温下以φ(HC l)=10%的盐酸催化水解得3-羟基-6-O-甲基红霉素A9肟(Ⅱ);然后一锅煮进行化合物Ⅱ的2′-羟基乙酰化、3-羟基氧化,得2′-乙酰基-3-氧代-6-O-甲基红霉素A9-(O-乙酰基)肟(Ⅳ);最后脱乙酰基、还原9-肟基再次应用一锅煮法合成,得到目的化合物3-氧代-6-O-甲基红霉素(Ⅵ),总收率为57.0%,经HPLC测定w(Ⅵ)=98.5%。通过1HNMR1、3CNMR和MS,表征了各中间体及目标化合物的结构。 相似文献
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阐述了分别用金属氢化物、甲醛作还原剂将9-芴甲醛还原为9-芴甲醇的工艺,并对工艺技术进行了评价。 相似文献
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考察了[Et3NH]Cl-2AlCl3离子液体催化焦化碳九馏分中苯并呋喃与茚的聚合反应,采用乙腈及吡啶为探针分子的红外光谱手段,研究了焦化碳九馏分中的杂质对催化活性的影响和催化反应的活性本质及反应机理,并考察了聚合反应初始温度及催化剂加入量. 结果表明,焦化碳九馏分中少量的酚类及碱性氮化物杂质是催化苯并呋喃与茚聚合反应的毒物,需对该馏分进行脱酚脱碱氮精制处理;该离子液体催化剂中的Br?nsted酸对反应具有较高的催化活性,具有反应速率快、聚合活性组分转化率高、树脂品质好的特点,在离子液体加入量1%(w)、常压、聚合起始温度45℃条件下聚合反应可在10 s内完成,苯并呋喃与茚转化率可达100%,得到软化点大于130℃、色号为2的浅黄色透明的高品质苯并呋喃-茚树脂. 相似文献
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以9-溴菲为原料,采用格氏试剂法合成了9-菲硼酸。考察了亲核取代温度、反应原料配比以及反应时间等主要反应条件对合成反应收率的影响。采用高效液相色谱(HPLC)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁(1HNMR)等方法对产品的结构和纯度进行了表征与分析。结果表明:合成9-菲硼酸的最佳工艺条件为:亲核取代温度为-40℃、反应物的摩尔配比为n(Mg):n(C14H9Br):n(B(OCH3)3)=1.1:1:1.5、9-溴菲的质量(g)与溶剂四氢呋喃(THF)的体积(mL)之比为1:7.5、亲核反应时间为3h。9-菲硼酸的收率最高可达71.24%,纯度可达99%。 相似文献
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