笼形八聚(乙烯基)硅倍半氧烷的合成

以乙烯基三甲氧基硅烷为反应单体、甲醇为溶剂、四甲基氢氧化铵为催化剂,合成了正立方体的笼形八聚(乙烯基)硅倍半氧烷[(CH2CHSi O1.5)8]。讨论了反应温度、时间、碱的用量和乙烯基三甲氧基硅烷的浓度对成笼反应的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:乙烯基三甲氧基硅烷与四甲基氢氧化铵的量之比为1∶3,乙烯基三甲氧基硅烷的浓度为0.0747g/mL,于室温下反应24h后再60℃下反应48h;此时产物的收率可达80%。产物分别用元素分析、FT-IR、1H NMR、13C NMR、29Si NMR进行了表征。     

笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷的制备和表征

比较了制备八乙烯基聚硅倍半氧烷的三种酸性水解工艺。结果发现，两步水解法无论是从环保、节能和产率方面考虑，还是从产品提纯上考虑都是较理想的方法。通过IR、^29Si NMR、^1H NMR、飞行质谱及元素分析法判断，所制备的产物为八乙烯基硅倍半氧烷，与文献报道数据相吻合。产物为六面体晶体，晶胞参数为a=b=1．63nm，c=1．72nm。产物在质量损失率为5％时的温度为265．4℃，在650℃时的残余质量分数为2．8％。     

技术讲座球形硅树脂微粉(续)

介绍了氨基改性、环氧基改性、乙烯基改性聚有机硅倍半氧烷球形微粉的制备方法，以及聚甲基硅倍半氧烷与聚苯基硅倍半氧烷双层结构的球形硅树脂微粉、疏水性硅树脂球形微粉、表层为聚二甲基硅氧烷的硅树脂球形微粉、紫外光吸收性硅树脂球形微粉、多种链节的硅树脂球形微粉的制备方法。     

八乙烯基笼形倍半硅氧烷(OvPOSS)的合成、表征

本实验以乙烯基三氯硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷作为前驱体,利用直接水解法合成了八乙烯基笼形倍半硅氧烷(Ov POSS),并计算了产品的收率,表征了产品的结构。两种前驱体制备的目标产物的收率分别为26.90%和12.46%,通过29Si NMR、XRD和FT-IR表征均证实产物为Ov POSS。     

单官能化倍半硅氧烷的合成与表征

以异丁基三甲氧基硅烷为原料,通过部分水解缩合反应合成了七聚(异丁基)倍半硅氧烷三硅醇(T7);T7继续与乙烯基三氯硅烷、三氯氢硅、四氯化硅、3-氯丙基三氯硅烷反应封角后,得到单官能度的倍半硅氧烷(T8);T8再转化为其它官能团的倍半硅氧烷(POSS),合成了一系列单官能度的POSS:乙烯基POSS、活性氢基POSS、氯基POSS、羟基POSS、二甲基氢硅氧基POSS、氯丙基POSS、叠氮丙基POSS。利用1H核磁共振光谱、13C核磁共振光谱、29Si核磁共振光谱对它们的结构进行了详细的表征。     

高强度抗撕裂硅橡胶研制及应用

前言硅橡胶是由硅和氧交替的—Si—O—Si—O—线型聚有机硅氧烷的大分子主链结构及与硅相联的侧基(可以是甲基、乙基、乙烯基、苯基、三氟丙基、氰乙基等)构成。正因为其半无机高分子链结构特点,使硅橡胶具有优异的特性: 1.耐高、低温性硅橡胶的分子主链——硅氧键的键能为89.3千卡/克分子,远较其它有机类橡胶的为高,因此硅橡胶具有很高的热稳定性,可在200℃下长期工作,并可耐瞬间数千度的高温,它的脆性温度低于-70℃,在-80～     

笼形八聚（五甲基二硅氧）倍半硅氧烷

以等量的四乙氧基硅烷与四甲基氢氧化铵在水溶液中反应能够选择地形成笼形结构的八聚（四甲基铵）硅酸盐,将它用五甲基氯二硅烷进行硅烷化处理,合成出了笼形八聚（五甲基二硅氧）倍半硅氧烷,并用核磁共振^1H、^13C、^29Si NMR,红外光谱FT－IR,凝胶渗透色谱GPC进行了表征和确认。     

硅倍半氧烷-环氧杂化材料的研究

将环己基硅倍半氧烷硅三醇与环氧树脂E-51在环烷酸钴催化下进行反应,制成硅倍半氧烷-环氧杂化材料.通过傅立叶红外光谱、差热分析证实,反应具有较低的活化能,只是笼型结构外围的Si-OH与环氧基团进行反应,反应对笼型结构无影响;动态力学性能与热稳定性的分析表明,与4,4′-二氨基二苯砜固化的环氧固化物相比,硅倍半氧烷-环氧杂化材料具有较高的玻璃化转变温度、储能模量及热分解温度和热残余量.     

一种星型聚合物引发剂的合成与表征

以笼形八聚(二甲基硅烷基)倍半硅氧烷(Q8M8H)、烯丙醇、α-溴代异丁酰溴为原料,通过硅氢加成反应和酯化反应合成了八聚(2-溴-2-甲基异丁基硅氧基)倍半硅氧烷(OBPS)星型引发剂,并通过FTIR1、HNMR、29S iNMR和GPC对其结构进行了表征,讨论了溶剂、温度和时间对产物结构和产率的影响。酯化反应的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,0℃反应3 h,室温反应20 h,产率可达85.0%。     

八乙烯基多面体低聚硅倍半氧烷及其环氧化物的合成与表征

以乙烯基三氯硅烷(VTCS)为原料,在无催化剂的条件下合成了高纯度的八乙烯基多面体低聚硅倍半氧烷(OVS)。研究了反应温度和投料比对收率的影响,得到的最佳反应条件为:V(VTCS)∶V(H2O)∶V(丙酮)=2∶7∶20,40℃下反应72 h,收率可达63.1%。而后,又以过氧乙酸为氧化剂,制备了带有环氧基团的多面体低聚硅倍半氧烷分子(EOVS),并可通过反应温度控制其环氧值。产品的结构用FTIR、NMR和质谱进行了表征。     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。