Maillard反应香料的制备工艺优化及加香应用研究

以高粱酒基和丙二醇为反应底液,以葡萄糖和天冬氨酸为原料通过Maillard反应制备烟用香料,利用正交设计优化Maillard反应工艺,剖析Maillard反应产物香味成分,考察其在卷烟加香中的应用效果。结果表明,Maillard反应最优工艺条件为n(葡萄糖)∶n(天冬氨酸)=2∶1、反应体系pH 10.5、反应温度95℃、反应时间6 h,糖氨物质的量比对Maillard反应产物的影响最大,反应体系pH、反应时间次之,反应温度对Maillard反应产物的影响相对较小。Maillard反应香料中检出的香味成分主要有12种吡嗪、3种呋喃类化合物及呋喃酮、吡嗪酮类化合物各4种。葡萄糖和天冬氨酸制备的Maillard反应产物以烟丝质量1.0‰的比例添加到卷烟中,可改善卷烟的香气质、香气量,增补甜感,抑杂降刺,提升卷烟吸食品质。     

葡萄糖与松香胺美拉德反应产物抗氧化性能研究

通过葡萄糖与松香胺的美拉德反应可制备具有抗氧化活性的产物。研究了不同反应条件对美拉德反应产物MRPs的抗氧化性能的影响,并与常用食品抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)进行了对比。研究表明:抗氧化能力最佳的条件是反应时间为4.5 h、温度为65℃、pH值8和葡萄糖与松香胺的物质的量之比为1:1;该条件下的产物MRPs与TBHQ的抗氧化能力接近,有望作为一种新的天然抗氧化剂。     

甘-谷二肽与葡萄糖的Maillard反应及在卷烟中的应用

运用正交试验研究反应温度、反应时间、反应物摩尔比以及初始pH对甘-谷二肽与葡萄糖的Maillard反应产物致香成分的影响,甄选出较佳反应条件,并将反应产物应用于卷烟中。结果表明:较佳的反应条件为采用质量分数85%的丙二醇-水溶液体系,反应温度130℃,反应时间4 h,葡萄糖与甘-谷二肽的摩尔比3∶1,初始pH为8。产物的主要致香成分为吡嗪、2-甲基吡嗪、乙烯基吡嗪、糠醛、5-羟甲基糠醛等。加香试验表明,甘-谷二肽与葡萄糖的Maillard反应产物具有提升卷烟香气质、减少杂气、使烟气柔和细腻等作用。     

美拉德反应产物对卷烟主流烟气挥发性成分的影响

为研究美拉德反应产物(MRPs)对主流烟气挥发性成分的影响,以果糖和3种氨基酸的MRPs为研究对象,通过剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,利用超声辅助溶剂萃取法提取其中香味成分,GC-MS对比分析空白卷烟和加香烟气中挥发性成分差异,并进行感官评价。结果表明:添加MRPs后,主流烟气中的酮类、呋喃类、苯酚类、酯类及烯类化合物均有明显提升,其中4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮增加了72%,2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮由添加前的32.416μg/支增加到36.060μg/支,糠醛增加了26%,5-羟甲基糠醛增加了70%,3,4-二甲基吡啶、柠檬烯、3-甲基吲哚、3-羟基-β-大马酮及巨豆三烯酮等香味物质均有所增加,对卷烟抽吸时的感官质量均有积极影响。感官评吸结果表明,MRPs加入卷烟中可以明显提高卷烟抽吸品质,主要表现在香气质量提升、杂气及刺激性均减小、回甜感增加。     

葡萄糖／脯氨酸Maillard反应模型及其产物的烟草加香评价

为开发特色烟用香原料,针对葡萄糖／脯氨酸Maillard反应模型体系,通过正交试验考察了反应时间、反应温度、体系pH和溶刹中乙醇体积分数对产物的紫外可见吸收、挥发性成分及烟草加香效果的影响,确定了适宜的反应条件。结果表明：各因素对产物紫外可见l吸收的影响大小依次为pH〉反应时间〉反应温度〉乙醇体积分数;GC—MS鉴定出33种挥发性成分,多种成分对香气有重要贡献;感官评价表明反应温度105℃、反应时间4h、pH10、乙醇体积分数40％的条件下生成的产物具有良好的烟草加香效果,香气量、香气质较好,杂气、刺激性小。研究表明,葡萄糖／脯氨酸Maillard反应产物具有良好的烟草加香应用价值。     

1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖的合成及在卷烟中的应用

为进一步研究Maillard反应,以丙氨酸、葡萄糖为原料,在甲醇甘油体系中加入一定催化剂进行反应,经分离纯化得到Maillard反应中间体,再运用IR、MS、NMR进行了结构表征,并将这一产物加入卷烟中进行评吸.结果表明:这一单一产物为目标化合物,即1-L-丙氨酸-1-脱氧D-果糖(ADF),其产率为62.7％;ADF在卷烟中具有增浓、增香、减少杂气、改善余味等作用,可以提高卷烟感官质量.     

l—L-丙氨酸-l-脱氧-D-果糖的合成及在卷烟中的应用

为进一步研究Maillard反应,以丙氨酸、葡萄糖为原料．在甲醇甘油体系中加入一定催化剂进行反应．经分离纯化得到Maillard反应中间体。再运用IR、MS、NMR进行了结构表征,并将这一产物加入卷烟中进行评吸。结果表明：这一单一产物为目标化合物,即1-L-丙氨酸-1-脱氧-D果糖（ADF）,其产率为62．7％;ADF在卷烟中具有增浓、增香、减少杂气、改善余味等作用．可以提高卷烟感官质量。     

葡萄糖与组氨酸热解产物分析及其在卷烟纸中的应用

模拟卷烟纸及卷烟纸助剂燃烧、热裂解环境和条件,采用PY-GC-MS联机分析方法和卷烟感官评吸方法,进行L-组氨酸、葡萄糖及L-组氨酸和葡萄糖混料的热解产物对比分析及应用评价,结果表明:①在200,500,700℃热解温度条件下,L-组氨酸和葡萄糖混料能够产生大量杂环类致香物质,热解反应产物种类数量明显多于L-组氨酸和葡萄糖热解产物种类之和;②L-组氨酸和葡萄糖混料热解反应温度低于L-组氨酸和葡萄糖,且在200℃时就能够发生较为复杂的热解反应;③L-组氨酸和葡萄糖混料能够有效地提高卷烟纸的抽吸品质,增加卷烟香气的丰富性。     

响应面法优化L-抗坏血酸降解的工艺条件

以反应时间、反应温度、溶液初始pH值及L-抗坏血酸与甘氨酸物质的量比为考察因素,以L-抗坏血酸降解率为评价指标,采用响应面法优化美拉德反应中L-抗坏血酸降解的工艺条件。确定L-抗坏血酸降解的最佳条件为:反应时间146min、反应温度149℃、溶液初始pH值4.52、L-抗坏血酸与甘氨酸物质的量比1∶2,在最佳条件下,得到的L-抗坏血酸的实际降解率与预测降解率基本吻合。     

原位高铁酸盐氧化法处理页岩气采出水

采用原位高铁酸氧化法处理页岩气采出水,考察反应初始p H、反应时间(t)、催化剂与氧化剂配比(Wi)、氧化剂浓度(Ci)及反应温度(T)对该废水处理效果的影响。结果表明:在反应初始p H为11、反应时间为30 min、催化剂与氧化剂配比为0.15、氧化剂为3.9 g/L、反应温度为20℃的条件下,COD的去除率为57.98%。通过响应曲面法对初始p H、反应时间、催化剂和氧化剂配比进行优化,优化后条件为:初始p H为10.5、反应时间为35min、催化剂和氧化剂配比为0.14时,COD去除率达到58.86%。     

污酸负压蒸发冷凝液中氟的回收

探讨了氯化镁法回收负压蒸发污酸得到的富含氟氯的冷凝液中氟的最佳反应条件,对固体产物的品质进行了检测评价。通过单因素试验考察了p H值、反应温度、药剂加入量在不同反应时间条件下对冷凝液中氟去除率的影响。试验结果表明,当溶液p H值为3.5、反应温度为85℃、镁与氟的物质的量比为0.5∶1、反应时间4 h的最佳反应条件下,并进行二级除氟反应,冷凝液中氟的去除率达到99.16%。从冷凝液中回收氟制得的氟化镁形貌均一,纯度较高,满足YS/T 691—2009《氟化镁》规定的MF-2级产品要求,可作为产品出售,实现了污酸中氟氯的分离和氟资源的高值化回收。     

焦甜香料2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的制备及加香应用

呋喃酮经乙酰氧化反应和Novozym435脂肪酶脱乙酰基反应合成了2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮。目标产物结构经1HNMR、13CNMR和HRMS确证，利用热裂解-气相色谱-质谱联用法对其在卷烟中的迁移、裂解行为进行了模拟测定，并将其添加到卷烟中进行感官评价。结果表明，乙酰氧化反应最优条件为：呋喃酮10 mmol、甲苯为溶剂、无水四乙酸铅为乙酰氧化试剂、n(无水四乙酸铅)∶n(呋喃酮)=3∶1、反应温度90℃、反应时间6 h。脱乙酰基反应的最佳条件为：底物浓度为0.8 mol/L、Novozym435脂肪酶用量为底物质量（500 mg）的10%、2.8 m L磷酸盐缓冲溶液（pH为8.0）为溶剂、反应温度为40℃、反应时间12 h。在上述条件下，产物产率分别为90%和79%。目标产物在卷烟中以直接迁移为主，同时可裂解释放出具有焦甜香气的香味物质2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮、呋喃酮、麦芽酚等；目标产物以卷烟烟丝质量的0.002%加入到卷烟中，可以显著提升焦甜香韵、改善口感；添加目标产物卷烟与对照卷烟烟气危害指数无显著差别，表明其在卷烟中...     

HPLC法检测晚期糖化产物 前体物质的柱前衍生化条件优化

目的 HPLC-柱前衍生化法测定晚期糖化产物的前体物质α-二羰基类化合物的最优衍生化条件。方法采用紫外分光光度法检测α-二羰基类化合物标准品衍生化后的最大吸收波长。运用单因素试验,以HPLC-柱前衍生化法所检测出的峰面积作为评价指标,对衍生化反应的影响因素——p H值、温度、加热时间、物质的量的比例进行优化。结果 2,3-戊二酮、甲基乙二醛、2,3-丁二酮、乙二醛用衍生化试剂4-硝基-1,2-苯二胺(NPDA)衍生化产物的紫外吸收最大波长约是260nm。2,3-戊二酮最佳衍生条件是p H值为3、40℃、加热20min、衍生化试剂与其物质的量比例为1:1;甲基乙二醛最佳衍生条件是p H值为3、60℃、加热20min、物质的量比例为8∶1;2,3-丁二酮最佳衍生条件是p H值为5、40℃、加热30min、物质的量的比例为1∶1;乙二醛最佳衍生条件是p H值为9、40℃、加热30 min、物质的量的比例为10∶1。并考察方法的线性范围和衍生物的稳定性。结论本次研究说明NPDA可在温和的反应条件下,短时间内与α-二羰基类化合物发生衍生化反应。加热温度不宜过高,加热时间不宜过长,否则衍生化产物可能会发生分解。     

CuO/γ-Al_2O_3类Fenton试剂降解乙硫氮

Cu O/γ-Al2O3类Fenton试剂是降解乙硫氮的优良试剂。该试剂与传统的Fenton试剂相比,提高了反应的p H,可在p H 4~5条件下反应,而传统的Fenton试剂的适宜p H一般在3以下。采用单因素及正交实验法对CODcr的去除率进行了研究,考察了p H、反应时间、过氧化氢用量及催化剂投加量对降解效果的影响。研究结果表明,反应的最佳条件为:p H为5,催化剂投加量为4 g/L,过氧化氢用量为0.3 g/L,反应时间大于50分钟。在此反应条件下,CODcr最大去除率达61.7%。该反应体系难以完全去除CODcr,乙硫氮的降解产物成分及其对环境的影响有待进一步研究。     

模拟太阳光Fenton法催化降解氯化苄的研究

以氯化苄作为废水中有机污染物,在Fenton反应的前提下用氙灯模拟太阳光源光照,以改变H2O2和Fe2+添加含量物质的量比和调节溶液初始p H值催化降解化工污染物氯化苄,分析对氯化苄的降解趋势,探讨该反应的最佳条件。结果表明,当p H值控制在3,Fe2+浓度为4m M,H2O2/Fe2+物质的量比为15∶1时降解效果最佳,氯化苄的降解率在60min内达到90%以上。利用FT-IR红外谱图分析仪器和气相色谱-质谱联用仪(GS-MS)分析降解产物成分,以分析催化降解反应过程并分析催化降解机理。     

美拉德反应产物对主流烟气碱性香味成分的影响研究

为研究美拉德反应产物对主流烟气中碱性香味成分的影响,在某牌号卷烟空白叶组中添加美拉德反应产物(MRPs),采用溶剂萃取法提取吸烟机捕集的卷烟主流烟气粒相物中的香味成分,对萃取液进行碱性成分分离,建立气相色谱-选择离子监测-质谱(GC-SIM-MS)分析碱性香味成分的方法,对比分析添加MRPs前后卷烟主流烟气碱性香味成分变化。结果表明,在所测线性范围内,各碱性香味成分工作曲线相关系数均大于0.999,方法具有较低检出限和定量限,分别为0.08~0.85μg/mL和0.26~2.80μg/mL,回收率在76.17%~90.36%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%;加入MRPs后,主流烟气中的14种碱性香味成分均显著增加,随着添加量的增加,碱性香味成分释放量呈现明显上升的趋势,有利于彰显卷烟烘焙、可可香味,同时可提升烟气浓度。     

黄原酸酯阳离子两性淀粉印染废水处理剂的合成及应用

用中等取代度的黄原酸酯淀粉与阳离子醚化剂反应而合成了一种新型两性淀粉印染废水处理剂,通过考察醚化反应体系的p H值、反应时间、反应温度及醚化剂的用量对阳离子取代度的影响,确定最佳反应条件为:反应体系p H=11,反应温度45℃,反应时间6h。并测试了不同阳离子取代度的黄原酸酯阳离子两性淀粉水处理剂对印染废水色度去除率,确定阴离子取代度0.235、阳离子取代度0.0085的两性淀粉脱色效果最好。     

醋酸酯阳离子两性淀粉印染废水处理剂的合成及应用

用低取代度的醋酸酯淀粉与阳离子醚化剂反应而合成了一种新型两性淀粉印染废水处理剂,通过考察醚化反应体系的p H、反应时间、反应温度及醚化剂的用量对阳离子取代度的影响,确定最佳反应条件为:反应体系p H=11,反应温度45℃,反应时间8 h。并测试了不同阳离子取代度的醋酸酯阳离子两性淀粉水处理剂对印染废水色度去除率,确定阴离子取代度0.074 5、阳离子取代度0.013 1的两性淀粉脱色效果最好。     

直接苷化一步法合成十二烷基葡萄糖苷

报道了以葡萄糖和十二醇为原料直接苷化一步法合成十二烷基葡萄糖苷的生产工艺，对其影响因素和动力学模型进行了讨论，并确定了最佳反应条件：醇糖物质的量比为3－5，反应温度为110－130℃，反应压力4kPa，反应时间3－5h。     

以怀山药为原料经美拉德反应制备烟用香料的研究

以怀山药为原料,加入中性蛋白酶进行处理,无需添加外源性糖类和氨基酸,进行美拉德反应制备香料。通过正交试验优化得到的美拉德反应最佳工艺参数为:反应温度120℃,反应时间为1 h,p H为8。在此条件下,美拉德反应产物香气成分较多,制成的怀山药香料焦甜香气浓郁。经GC-MS分析,鉴定出33种挥发性化合物,其中具有典型焦糖特征香气的吡嗪类化合物含量最高,相对质量分数达到20.95%。把怀山药香料应用到卷烟加香中,发现它能够提升卷烟焦甜香气,掩盖杂气,而且余味有明显改善。怀山药美拉德反应制备烟用香料操作工艺简单,所得香料品质好,有良好的工业应用前景。