N-β-羟丙基-1,2-丙二胺的合成

以环氧丙烷(Ⅰ)和1,2-丙二胺(Ⅱ)为原料,采用反应蒸馏的方法合成N-β-羟丙基-1,2-丙二胺(Ⅲ),通过单因素实验和正交实验确定了合成过程的最佳工艺条件。合成的最佳工艺条件为n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,反应温度50℃,反应时间4h。在最佳工艺条件下,1,2-丙二胺的转化率可达85.12%,N-β-羟丙基-1,2-丙二胺的收率为69%。     

N-β-羟丙基乙二胺的合成研究

介绍了一种新的以乙二胺和环氧丙烷为原料,通过气液相快速接触反应合成N-β-羟丙基乙二胺的技术,使用改进后的出气口装置以及对反应条件的讨论,得出最佳条件,使反应收率大于85%,产品纯度大于99.9%.     

1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪基复合胺脱硫剂的合成与性能

以哌嗪(PZ)、环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)为原料,以水为溶剂,PZ先与EO反应后中间产物再与PO反应合成1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪基复合胺脱硫剂.在PZ初始浓度为0.1 g/mL H2O,PZ:EO:PO摩尔比为1:0.8:1.2,PZ与EO、PO的反应温度分别为35℃、25℃,中间产物与PO在反应时间为150 min的优化条件下,所得复合胺脱硫剂成分为1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪、N,N′-二(2-羟丙基)哌嗪、N-(2-羟乙基)哌嗪、N-(2-羟丙基)哌嗪、N,N′-二(2-羟乙基)哌嗪、N-(1-甲基-2-羟乙基)哌嗪和哌嗪,其对气体SO2的饱和吸收量为0.7218 mol/mol,解吸率为98.37％.     

羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究

以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了取代度为3~6的羟丙基-β-环糊精。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比及氢氧化钠浓度对羟丙基-β-环糊精取代度的影响。实验结果表明,反应物料配比n(NaOH):n(-βCD):n(C3H6O)为10∶1∶10~15之间,氢氧化钠浓度为3%,在35℃下反应12 h,可获得收率40%以上,取代度3~6的羟丙基-β-环糊精。对产物的后处理步骤进行了改进,用强酸型离子交换树脂代替盐酸中和氢氧化钠,产品中几乎不含NaC l。     

新型药物中间体N,N-二异丙基-1,3-丙二胺的合成工艺研究

N,N-二异丙基-1,3-丙二胺是一种新型药物中间体。以1-溴-3-氯丙烷和二异丙胺为原料,制得中间体N,N-二异丙基-3-氯丙胺,通过单因素实验,得出合成N,N-二异丙基-3-氯丙胺的最佳工艺条件为:高压釜釜内真空度为0.09 MPa,反应温度155℃,反应时间4h,1-溴-3-氯丙烷与二异丙胺的物质的量比为1∶10,在此反应条件下N,N-二异丙基-1,3-氯丙胺收率为75.51%;N,N-二异丙基-3-氯丙胺与过量的氨水反应制备N,N-二异丙基-1,3-丙二胺,通过单因素实验得出合成N,N-二异丙基-1,3-丙二胺最佳工艺条件:反应时间4h,反应温度60℃,在此条件下产物的收率为66.31%。     

2,6-二甲基哌嗪合成新工艺

以1,2-丙二胺为原料气固相催化合成2,6-二甲基哌嗪,对实验用Cu-Cr-Fe/γ-Al2O3催化剂进行制备与考察,实验所确定的最佳工艺条件为:原料液1,2-丙二胺的质量分数40%,反应温度320℃,空速490.74 h-1,结果表明:采用Cu-Cr-Fe/γ-Al2O3为催化剂,以1,2-丙二胺为原料合成2,6-二甲基哌嗪的工艺路线是可行的,在最佳工艺条件下,1,2-丙二胺的转化率为98.84%,2,6-二甲基哌嗪的收率为88.62%。     

新型药物辅料2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精的合成

以β-环糊精和环氧丙烷为原料,乙腈为分散剂,常温下合成了2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精,研究了改性反应条件和分离纯化过程的影响因素,对氢氧化钠溶液浓度、反应时间、β-环糊精和环氧丙烷的摩尔比、不同的溶剂、不同的展开剂等条件进行改进和优化,制备得到2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精产率为61.8%,在25℃时溶解度≥60%(质量分数);并经IR和TLC确证。     

1,2-丙二胺合成工艺的研究

1,2-丙二胺(DAP)是一种重要的精细化工中间体,在有机合成、医药、染料、农药等领域有着广泛的应用。对以1,2-二氯丙烷(DCP)废液、氨为原料,合成1,2-丙二胺的工艺进行研究。通过实验考察各种影响因素对氨化反应的影响,得出了反应的优化条件是:水为溶剂,氧化铜为催化剂、用量为1%(以1,2-二氯丙烷质量计),氨与1,2-二氯丙烷进料摩尔比为40∶1、反应温度为160℃、反应时间为240min。1,2-丙二胺的收率可超过50%。     

N,N-二(2-羟丙基)-2,4,6-三溴苯胺的合成

以苯胺、环氧丙烷和溴素为原料，合成了M，N-二(2-羟丙基)-2，4，6-三溴苯胺(BHTBA)。经红外光谱和元素分析等方法确认了BHTBA的化学结构。实验考察了物料配比、反应温度、反应时间、溶剂等条件对中间体N，N-二(2-羟丙基)苯胺及N，N-二(2-羟丙基)-2，4，6-三溴苯胺产率的影响。BHTBA可用作合成聚氨酯的阻燃型扩链剂。     

三(2-羟丙基)磷酸酯的合成

以磷酸和环氧丙烷为原料,Et3NHCl-Al Cl_3离子液体为催化剂合成反应型阻燃剂——三(2-羟丙基)磷酸酯。采用红外、核磁、质谱对其结构进行了表征。考察了催化剂种类及用量、物料比〔n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)〕、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。得到最佳反应条件为:n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)=1.0∶3.2,反应温度为90℃,反应时间为3 h,Et3NHCl-Al Cl_3用量为3%(以磷酸和环氧丙烷的总质量为基准,下同),在该条件下三(2-羟丙基)磷酸酯收率可达92.8%。热重分析表明,温度600℃时,三(2-羟丙基)磷酸酯的残炭率为16.66%,其稳定性符合材料加工要求,阻燃性能优良。     

三乙胺催化合成2-羟丙基甲醚

以三乙胺为催化剂,环氧丙烷和甲醇为原料合成2 羟丙基甲醚。较适宜的工艺条件为反应初始压力0 1MPa;反应温度:80±5℃,CH3OH∶C3H6O=4∶1(mol);反应时间3h;三乙胺用量为环氧丙烷质量的4%,环氧丙烷的转化率可达95%,2 羟丙基甲醚的选择性可达91%以上。催化剂可回收循环使用。     

椰油酰胺丙基甜菜碱的合成与表征

以椰油酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯乙酸和NaOH为原料,KOH为催化剂合成椰油酰胺丙基甜菜碱。考察了N,N-二甲基-1,3-丙二胺与椰油酸甲酯的投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对主反应椰油酰胺丙基二甲胺合成的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)∶n(椰油酸甲酯)=1.15∶1,w(催化剂)=3.0%,反应温度为210℃,反应时间为25 min,此条件下椰油酸甲酯的转化率达到99.70%。采用红外光谱、质谱和高效液相色谱对目标产物结构进行了确认。     

脂肪酰胺型季铵盐的合成研究

以月桂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐,并对其制备工艺进行条件优化。研究表明：在叔胺合成过程中,投料摩尔比为n（脂肪酸）：n（N,N-二甲基-1,3-丙二胺）=1：1.8,在无溶剂条件下,140℃密闭反应9h,脂肪酸的转化率可达到94.2%;季铵盐合成过程中,投料摩尔比为n（脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺）：n（3-氯-1,2-丙二醇）=1：1.1,85℃下,持续反应5h,季铵盐产率可达90%以上。     

三（2-羟丙基）磷酸酯的合成

以磷酸和环氧丙烷为原料直接合成反应型阻燃剂——三(2-羟丙基)磷酸酯。最佳反应条件为:n(H_3PO_4)∶n(环氧丙烷)=1.0∶4.2,反应温度85℃,反应时间为4 h。测试了产品的理化性质。采用红外对其结构进行了表征。热重分析表明,温度600℃时,三(2-羟丙基)磷酸酯的残炭率为16.66%,其稳定性符合材料加工要求,阻燃性能优良。     

1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲的合成与性能研究

采用尿素和N,N-二甲基-1,3-丙二胺在常压下加热反应合成了1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲(DPU),考察了反应温度、反应时间对DPU产率和粘度的影响,将不同条件下合成的DPU与二氯乙醚反应生成二氨基脲聚合物(PUB),并与PUB对照品进行比较。研究表明,在反应温度140℃,反应时间6 h条件下合成的DPU产率为91.8%,粘度290 c P。此条件下合成的DPU与二氯乙醚反应生成的PUB的色泽和粘度与对照品最接近。     

有机碱催化合成电泳用 2-羟丙基-β-环糊精

采用有机碱催化，使β-环糊精与环氧丙烷反应，制备了水溶性2-羟丙基-β-环糊精。讨论了合成条件的影响，用红外光谱、核磁共振氢谱确证了产物的结构。产品在水中的溶解度较-β-CD明显上升，可用作毛细管电泳的手性选择剂。     

1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的合成工艺

以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料,采用一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体(EMIES)。研究了反应温度、投料比以及溶剂对产率的影响,并用高效液相色谱法(HPLC)检查了产品的纯度,优化了EMIES的合成工艺。实验结果表明:在温度50℃,无溶剂,N-甲基咪唑和硫酸二乙酯投料比为1∶1.2,反应2h的反应条件下,收率可达97%,且产品纯度可达99%。     

2-甲基哌嗪的合成工艺改进

2 -甲基哌嗪的合成根据美国ＩＣＡ公司生产方法以环氧丙烷与乙二胺缩合为Ｎ - (β -羟丙基 )乙二胺然后催化分子内脱水闭环得到该产品。改进主要对习用工艺采用实验方法进行佳化研究 ,确定闭环反应温度应控制在 115℃ ,反应时间 2ｈ ,催化剂用量 12 % (以Ｎ - (β -羟丙基 )乙二胺的质量计 ) ,可使收率达到 81% ,粗品含量 98%。而习用工艺反应条件 :反应温度 10 0℃ ,催化剂用量 8% ,收率只有 71.6% ,粗品含量 88.2 %2-甲基哌嗪的合成工艺改进@洪湖$江阴市康达化工研究所!214445…     

硼酸催化合成N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺及其同系物

以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优条件为,n(脂肪酸)∶n(DMAPA)=1∶1.8,在110℃反应6～8h,加入催化量的硼酸(5mol%),收率为78%～90%。产物用IR表征鉴定。     

4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的合成

以乙醛酸和N-苄基乙醇胺为原料,合成4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮。通过正交实验考察了反应条件对目标产物收率的影响。结果表明,当原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(N-苄基乙醇胺)=2∶1,反应时间22 h,反应溶剂四氢呋喃用量35 mL,反应温度65℃时,目标产物的收率最高可达62%。并进一步考察了反应温度和原料摩尔比对反应收率的影响。