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以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。 相似文献
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以甲苯、氯苯、醋酸酐和苯甲酸乙酯为原料,先经傅克反应酰基化合成对甲基(氯)苯乙酮,再经克莱森酯缩合反应合成4-甲基(氯)二苯甲酰甲烷。用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到较佳工艺条件:甲苯为溶剂,氨基钠为缩合反应催化剂,微波辐射功率320 W,辐射时间45min,n(对甲基苯乙酮)∶n(苯甲酸乙酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,4-甲基二苯甲酰甲烷收率72.2%;n(对氯苯乙酮)∶n(苯甲酸乙酯)∶n(氨基钠)=1∶2∶4;4-氯二苯甲酰甲烷收率83.3%。合成的产物经元素分析、IR与1 H NMR进行了结构表征,对UV光谱有良好的吸收,六个苯环上取代的二苯甲酰甲烷对猪油有较好的抗氧化作用。 相似文献
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研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。 相似文献
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研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径.考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%.目标化合物经质谱、核磁氢谱验证. 相似文献
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以三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟丙酯(HPA)等为原料,通过多步法合成了一种磷酸酯反应型乳化剂。实验对原料配比、反应时间、反应温度等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱对产品进行结构表征。结果表明,合成甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯中间体,选择n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)∶n(HPA)=1.1∶1.3∶1,反应时间为1.5h,反应温度为25℃,第二步水解反应温度0~15℃,水解物料比为n(中间体产物)∶n(三乙胺)∶n(水)=1∶1.4∶1.2时,最终产物收率最高,可达98.80%。 相似文献
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固体碱催化苯乙酮和碳酸二甲酯合成苯甲酸甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体酸碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯与苯乙酮合成苯甲酸甲酯的反应,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应结果的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于苯甲酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对反应有较好的催化活性。当以MgO为催化剂,在反应温度为260℃,反应时间5 h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,n(苯乙酮)∶n(DMC)=1∶4的条件下,苯乙酮的转化率和苯甲酸甲酯的选择性分别达72.0%和59.8%。另外,反应的副产物主要为乙酸甲酯、少量苯乙酮缩合的产物、甲基化及醚化产物等。 相似文献
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制备了离子液体[EMIM]BF4,并用于催化合成镇痛消炎药酮咯酸中间体2-苯甲酰吡咯。考察离子液体[EMIM]BF4的催化活性及重复使用性能,研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件的影响。较佳工艺条件为:反应物料配比n([EMIM]BF4)∶n(苯甲酰氯)∶n(吡咯)=1.0∶1.0∶1.2,反应温度50℃,反应时间8h。在此条件下,2-苯甲酰吡咯收率达86%以上,纯度达99%。其离子液体可重复利用,经5次利用后产物收率仍在80%以上,并可避免使用有机溶剂。 相似文献
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