杀虫双生产中的磺化工艺探讨

研讨了杀虫双生产中的磺化反应机理,探讨了中和温度、pH值、氯化物酸度及大苏打质量对磺化反应收率的影响,重点验证了低温反应时间对磺化反应的重要性,通过工艺改进,杀虫双生产中的磺化反应收率在实验室和工业大生产中均超过90％。     

用正交试验法提高杀虫双磺化收率

为了满足农业生产的需要,1982年我厂扩建了一个年产3000吨25％杀虫双农药车间。新车间投产后,磺化工序反应收率月平均为68.4％,离中试要求指标的77％低8.6％。为了提高磺化收率,我们采用正交试验法,寻找磺化生产的优惠工艺条件。     

邻氨基间甲苯磺酸的合成

本文以对硝基甲苯为原料经还原、磺化二步反应合成邻氨基间甲苯磺酸。通过正交试验确定最佳工艺条件的磺化温度１７５℃、硫酸与对甲苯胺的物质的量比为１．１：１，活性炭用量３ｇ，分出反应生成的水，在优化条件下，磺化收率为９３．７％，产品含量达９８％。     

三氧化硫磺化甲苯反应的工艺条件研究

采用稀释SO3磺化甲苯工艺，研究了磺化温度．SO3配气比，原料中水含量和二甲苯砜抑制剂等工艺因素对反应转化率，产物中甲苯磺酸异构体含量及副产物二甲苯砜含量的影响。在10℃．SO3浓度为6％（volume）的操作条件下，二甲苯砜为抑制剂，甲苯转化率达到35％（mass）．反应产物中没有新增二甲苯砜，对甲苯磺酸含量达到88．24％．间甲苯磺酸含量降低到0．97％。     

2-磺酸基4-（β-乙基砜硫酸酯）苯胺合成研究

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50％发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-（β-乙基砜硫酸酯）苯胺,其收率达78．52％,纯度为93．74％（HPLC法）。     

2,5-二甲基苯酚的合成研究

介绍了磺化、碱熔法合成２,５ 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为１４２～１４５℃下反应４ｈ,碱熔最佳条件为３２０～３３０℃下反应２ｈ。反应的总收率为７７３％,２,５ 二甲基苯酚的纯度（ｗ）达９８３％。     

高品质对硝基苯酚制备工艺的研究

提供一种对硝基氯苯制备高品质对硝基苯酚的工艺,通过制备工艺的研究及优化,产物对硝基苯酚中杂质4.4-二硝基二苯醚的含量低于10 ppm,最优工艺条件为：碱浓度10％,反应温度165～170℃,氢氧化钠与对硝基氯苯摩尔配比为2.2∶1,反应时间4小时,对硝基苯酚收率大于96.5％.     

对-β-硫酸酯乙基砜苯胺合成工艺改进研究

对-β-硫峻酯乙基砜苯胺是合成活性染料最重要的中间体。通过实验研究，设计出一条能够减少污染物排放，降低成本的研发工艺。以对硝基氯苯为原料，经还原取代、缩合、乙酰化、氧化、液相水解酯化，得到乳白色的高质量产品，氨基值为97．4％，酯值为95．0％，总收率为66．0％。     

苯磺化物中砜及砜磺酸的极谱测定

苯在磺化过程中,随磺化剂种类、温度和搅拌等不同条件,能生成二苯砜和矾磺酸,(二苯砜-3-磺酸、二苯砜-3,3’-二磺酸)等副产物。快速准确地测定这些杂质,为能选择最适宜的工艺条件,而使这些副产物降低到最小是重要的。二苯砜可用重量法、色谱法等测定,但手续较繁,时间亦长,而其砜磺酸水溶性大,极性强,沸点高,且难与芳磺酸分离,造成测定困难。根据文献报导,我们建立了磺化物中相应的砜及砜磺酸的测定方法,本法简便,快速,精确度达±2％,可满足试验和生产的控制分析。     

杀虫单磺化工艺及其高纯粉剂制备的研究

着重对杀虫单的介质法磺化反应及结晶工艺进行了研究，探讨了影响磺化收率和杀虫单粉剂含量及出粉率的主要因素，找出了生产高纯度杀虫单粉剂的最优工艺条件。实验结果表明：以含量为50％的氯化物盐酸盐为原料，按质量比为1：0．95比例加入浓度为85％的甲醇介质进行磺化反应，磺化收率可达88％以上，生产的杀虫单含量≥95％，折100％计的杀虫单出粉率≥46％，每吨折100％杀虫单粉剂耗甲醇≤0．17吨。     

抑制甲苯磺化副产物二甲苯砜方法综述

对甲苯磺化过程中的副产物二甲苯砜的生成原因及抑制作用机理进行了分析,综述了抑制磺化副产物二甲苯砜的方法。     

高纯度对硝基苯胺制备工艺研究

利用对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺,研究了反应温度、氨水质量分数、反应时间以及结晶母液循环使用次数对该氨解工艺的影响。研究结果表明:该工艺不仅产生的废水量少,而且制得的对硝基苯胺纯度高且不需要提纯处理;在对硝基氯苯用量为31.5 g,氨水加入量为300.0 mL,氨水浓度约为35%,反应温度为170.0℃,反应时间为8.0 h条件下,对硝基氯苯的转化率为100%,生成的对硝基苯胺纯度为99.9%,对硝基苯胺收率为97.7%;本工艺条件下结晶母液可以循环套用5次。     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５ 二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘收率达９３６％。     

合成高纯对甲苯磺酸新工艺

研究了一种以硫酸为磺化剂磺化甲苯，制备高纯度对甲苯磺酸的新工艺。该工艺通过加入助剂，使合成反应与产品精制同步完成，实验考查了物料配比，反应时间，磺化剂滴加时间和助剂加入量等因素对产品纯度及收率的影响，确定了合成工艺的最佳条件为甲苯：硫酸为1．5：1，反应时间为2h，磺化剂的滴加时间为30min，助剂加入量为总原料量的10％，该工艺可使产品的纯度达到98％，收率大于65％。     

关于对硝基氯苯用三氧化硫磺化的研究

前言2-氯-5-硝基苯磷酸(以下简称邻磺酸)是合成染料的重要中间体之一。从五十年代起,我国一直沿用苏联四十年代的技术,即用20％发烟硫酸磺化。这种方法,最大的缺点是废酸多,流程冗长。本文推荐的方法,是用硫酸做阻氧化剂,对硝基氯苯以SO_3直接磺化。试验结果表明,收率可达95～98％,节省硫酸94～97％,废酸排出量减少了93％。此外,由于碳化产物不经分离,缩短了离析和过滤两道工序。因此,可以大大节省能源、动力和设备,并能显著地降低生产成本。以SO_3直接磺化,优点多,用途广,六十年代以后,在国内外染料、医药及农药等合成方面有许多文献发表,并对该工艺给予了足够重视。通称SO_3直接磺化为新技术和新工艺。本义阐述的磺化新工艺,除具有上述优点     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６二溴１，５二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６二溴１，５二羟基萘收率达９３６％。     

间羟基苯甲酸的合成

本文对以苯甲酸为原料，经磺化，碱熔反应合成间羟基苯甲酸工艺进行了研究。找到了优惠工艺条件，总收率为８５．３％。     

用三氧化硫·二氧六环作磺化剂合成甜味素

以三氧化硫·二氧六环作磺化剂合成甜味素，取得了最佳工艺条件，总收率可达９４．８％，产品纯度在９８．２％以上。     

在煤油溶剂中合成2B酸的研究

研究了以煤油为溶剂合成2B酸的工艺，选定了优惠工艺条件（浓硫酸与2B油的摩尔比为1：1．05，磺化温度为200－205℃，磺化时间为210min)，产品收率在92％左右，产品纯度在98．5％以上，溶剂回收率在90％以上。     

对硝基苯胺中试制备工艺

进行了以对硝基氯苯为原料制备对硝基苯胺的中试,考察了物料配比、氨水浓度、反应温度、反应时间以及设备材质对氨解反应的影响.氨解反应的最佳条件：对硝基氯苯与氨的摩尔比为1∶10,氨水质量分数为35％,反应温度180℃,反应时间10 h,设备采用钛材制作.在此条件下对硝基氯苯的转化率达100％,得到的对硝基苯胺质量分数达99.5％以上,产品收率达98％以上.