甲苯三氧化硫磺化反应抑制副产物二甲苯砜的研究

对SO3磺化甲苯反应的副产物二甲苯砜成因及反应历程进行了分析,通过实验比较了醋酸与二甲苯砜的抑制效果,提出用磺化副产物二甲苯砜自身抑制的新方法.考察了二甲苯砜力入量和甲苯转化率对抑制副反应的影响.反应温度:10℃,三氧化硫:6%,甲苯转化率为35%时,外加甲苯质量3.3%的二甲苯砜就能控制二甲苯砜含量不增加,且甲苯磺酸异构体的对位含量由84%上升到89%,间位含量由2.5%下降到1%.     

抑制甲苯磺化副产物二甲苯砜方法综述

对甲苯磺化过程中的副产物二甲苯砜的生成原因及抑制作用机理进行了分析,综述了抑制磺化副产物二甲苯砜的方法。     

三氧化硫磺化甲苯反应的工艺条件研究

采用稀释SO3磺化甲苯工艺，研究了磺化温度．SO3配气比，原料中水含量和二甲苯砜抑制剂等工艺因素对反应转化率，产物中甲苯磺酸异构体含量及副产物二甲苯砜含量的影响。在10℃．SO3浓度为6％（volume）的操作条件下，二甲苯砜为抑制剂，甲苯转化率达到35％（mass）．反应产物中没有新增二甲苯砜，对甲苯磺酸含量达到88．24％．间甲苯磺酸含量降低到0．97％。     

磺化聚苯硫醚砜的制备和性能表征

以浓硫酸为溶剂,发烟硫酸为磺化剂对聚苯硫醚砜的磺化过程,通过改变温度、反应时间、浓硫酸的用量和发烟硫酸的用量这四个因素来探究磺化反应的条件。利用FTIR、热重分析(TGA)、磺化度、比浓黏度和溶解性测试对其结构和性能进行了表征。结果表明,采用磺化时间为2 h,反应温度15℃,浓硫酸8 mL,发烟硫酸与聚苯硫醚砜的质量比为9.5时,可得到磺化度为62.2%,比浓黏度为0.964 mL/g的磺化聚苯硫醚砜。磺酸基的主要分解温度为346℃,主链的分解温度为534℃。其溶解性得到提高,可溶解在介电常数大于20.7的有机溶剂中。     

2-磺酸基4-（β-乙基砜硫酸酯）苯胺合成研究

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50％发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-（β-乙基砜硫酸酯）苯胺,其收率达78．52％,纯度为93．74％（HPLC法）。     

2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺合成研究

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50%发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺,其收率达78.52%,纯度为93.74% (HPLC法).     

新型聚芳醚砜共聚物的制备及其性能

以4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二羟基二苯砜和2,4-二羟基二苯砜为单体,通过缩聚合成一系列主链含异构体醚键单元的聚芳醚砜共聚物,利用核磁共振碳谱(13C NMR)、差示扫描量热分析(DSC)和高压毛细管流变仪对产物进行了测试和分析。对比不同产物的熔体黏度、玻璃化转变温度和力学性能,发现随着共聚单元含量的增加,聚芳醚砜共聚物的流动性逐渐提高,玻璃化转变温度逐渐降低,并且屈服点伸长率和缺口冲击强度均逐渐提高。这一结果对实际应用中提高聚芳醚砜树脂流动性和韧性、降低热加工温度等具有重要的指导意义。     

2-磺酸基-4-（β-硫酸酯乙基砜基）苯胺的合成研究

4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺(对位酯)经发烟硫酸磺化、钙钠盐转换、水解、后处理,制得2-磺酸基-4-(β-硫酸酯乙基砜基)苯胺,收率70%,产品含量99%(HPLC).     

聚芳砜004

聚芳砜004是用4,4—二羟基二苯砜的钾盐和4,4—氯二苯砜,以环丁砜为溶剂,通过     

三氧化硫磺化制备对硝基氯苯邻磺酸工艺改进

一、前言吉化公司染料厂合成对硝基氯苯邻磺酸的第一道工序对硝基氯苯的磺化,三十年来一直采用20％发烟硫酸作磺化剂,该工艺的最大缺点是50％的废酸多,给三废的治理带来很大困难。为了降低成本,简化工艺,改善环境,我厂于1991年进行了大生产试验,但由于工艺条件的选择不当致使有大量的副产物砜等生成,影响到产品质量,同时收率下降7％。1992年10月又重新做大生产,终于找到了合理的工艺条件,并且将磺化过程中生成的砜通过吸滤器过滤掉,提高了收率,稳定了质量。     

聚醚酰亚胺砜工程塑料及其在兵器中的应用

一、前 言 聚醚酰亚胺砜(简称PEI-S)是一种新型耐热高分子材料。它具有优良的热机械性能和介电性能,已在国防工业中获得了一定的应用。 我们采用价廉易得的苯酐、双酚A和3,3’-二氨基二苯砜为基本原料,制成了高性能的聚醚酰亚胺砜工程塑料。由于在其结构中引入了醚键和砜基,并利用3,3’-二氨基二苯砜破坏了高分子结构的对称性,从而大大改善了高分子链的柔韧性,因而改进了聚酰亚胺的加工性能。它既保持了聚酰亚胺的各种优异特性,又具有象聚砜等一般热塑性工程塑料相似的加工     

氰基含量对聚芳醚腈砜性能的影响

以2,6-二氟苯甲腈、4,4’-二氯二苯砜、4,4’-二羟基二苯砜以及间苯二酚为主要原料,改变它们的摩尔配比合成了不同氰基含量的聚芳醚腈砜。研究了氰基含量对聚芳醚腈砜的合成工艺、聚集态结构、热氧稳定性以及玻璃化转变温度的影响。     

3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

以工业级4,4′-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法。采用HPLC、UV、¹H NMR 及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为：反应物摩尔比(SO₃∶DFDPS)为3.0∶1,在110℃下反应20 h。在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS。经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到75%。以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物,该聚合物具有较高的相对黏度,同样也表明了SDFDPS的高纯度。     

聚醚酮合成产物中二苯砜的浸取工艺

以二苯砜为溶剂合成聚醚酮时,反应结束后,产物、溶剂、副产物、原料等掺杂在一起,常温下形成固体混合物。为了将产物与其它物料分离,通常将混合固体粉碎,首先用溶剂将二苯砜浸出,然后再经蒸馏、干燥,回收二苯砜。本研究从脂肪提取工艺、抽提工艺、蒸煮工艺及循环等工艺出发,探索了聚醚酮合成产物中二苯砜的浸出过程。试验结果表明改进脂肪提取工艺是浸出二苯砜的最适宜工艺,其过程简单,控制容易,整批物料处理周期为2.16 h,丙酮消耗量为0.03 L,物料粉化率为零。同时,明确了浸取过程的机理,为二苯砜浸出的工业生产过程的工艺设计奠定了基础。     

磺化聚苯硫醚砜膜的耐候性

借助X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)分析及机械拉伸等测试技术研究了磺化聚苯硫醚砜膜的微观结构及耐候稳定性能。结果表明,XRD图谱及FTIR图谱证实了膜的微观结构;根据TG分析计算得到的磺化聚苯硫醚砜膜的磺化度为52%,与给定的磺化度(50%)基本吻合;此外,磺化聚苯硫醚砜膜还表现出了很好的热稳定性及力学稳定性,膜中硫醚键缓慢氧化成砜基可能是热稳定性和力学稳定性得以改善的微观结构原因。     

3,3'-二磺化-4,4'-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

以工业级4,4'-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3'-二磺化-4,4'-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法.采用HPLC、UV、~1H NMR 及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为:反应物摩尔比(SO_3∶DFDPS)为3.0∶1,在110℃下反应20 h.在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS.经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到75%.以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物,该聚合物具有较高的相对黏度,同样也表明了SDFDPS的高纯度.     

壳聚糖与磺化聚芳醚砜复合膜材料研究进展

基于利用壳聚糖中氨基和磺化聚芳醚砜中的磺酸基团之间的静电力制备复合膜材料。综述了该类复合材料的材质选择、成膜方式以及在超微滤、纳滤、反渗透以及质子交换膜领域的应用状况,并展望了未来的发展方向。     

磺化聚醚砜的研究及其应用进展

由于聚醚砜膜材亲水性差,从而阻碍了它在更多领域的应用,因此要对聚醚砜进行改性,其中磺化改性是最常用、最有效的一种方法。概述聚醚砜磺化机理、磺化方法及磺化聚醚砜的性能表征和其在不同领域中的应用。     

甲苯磺酸异构体的气相色谱分析

一、前言目前,国内一般采用测定甲苯磺酸的总酸度,来控制芳烃磺化的工艺条件,但只能给出总酸度而不能确切地反映磺化条件对各异构体含量的影响,急需一种简便、快速、准确的测定各异构体含量的方法,以满足科研或生产中控制的需要。国内有人曾把甲苯磺酸转化成甲苯磺酰氟,以已二酸乙二醇聚酯/405白色担体为固定相,2,4-二甲苯磺酸作内标,用色谱法测定了     

SRT复鞣剂的研究(摘要)

<正> SRT复鞣剂是芳香砜桥型系列品种。它由酚磺化,缩合成4,4’一二羟基二苯砜(DDS),再与甲醛、β—基磺酸、脲等反应,形成均相水溶性的共缩合物,与三价铬盐复配成复鞣剂。它对皮朊既有结合能力,又有填充作用。用于软革的复鞣,显得丰满、柔软、有