阿奇霉素合成工艺改进

以红霉素6,9-亚胺醚为起始原料,经亚胺氢化还原和N-甲基化2步反应制备阿奇霉素。还原反应采用Pt/C做催化剂,反应温度为48~52℃,压力为0.8~1.0 MPa;甲基化反应条件:p H为5.0~6.0,38~42℃保温12 h。2步反应采用异丙醇为溶剂,实现了2步反应同溶剂体系制备阿奇霉素,2步收率88.0%,纯度98.7%。     

金红石型钛白粉生产过程中煅烧晶种的制备与应用

以偏钛酸为原料,经碱解反应、水解反应、一次洗涤、中和反应、二次洗涤、酸溶反应,低温下制备了高活性金红石型TiO2煅烧晶种,并将其用于盐处理过程,考察了晶种添加量和煅烧温度对TiO2晶型转化的影响. 结果表明,在酸溶温度100℃、浆液浓度(以TiO2计)90~120 g/L、酸/钛质量比0.3~0.5、酸溶时间90~120 min的条件下,反应产物为金红石型TiO2含量90%以上的晶种溶胶,且稳定性良好. 在盐处理阶段,当晶种加入量3%~5%(w)、煅烧温度900℃、煅烧时间2 h时,TiO2的金红石晶型转化率达99%以上.     

大豆磷脂阿奇霉素脂质体的制备及包封率测定

采用逆相蒸发法,利用大豆粉状磷脂制备阿奇霉素脂质体。以高效液相色谱法为分析手段,采用反透析法测定阿奇霉素脂质体的包封率。研究了阿奇霉素脂质体配方中不同成分的比例,以及水合介质对脂质体包封率的影响。阿奇霉素脂质体的最佳制备条件为:温度40℃,m(阿奇霉素)∶m(磷脂)=1∶25,m(阿奇霉素)∶m(胆固醇)=1∶2,水合介质为pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液〔V(NaH2PO40.01 mol/L)∶V(Na2HPO40.01 mol/L)=3∶2〕,加入的磷酸盐缓冲溶液为20 mL(相对于20 mg阿奇霉素),在该条件下,阿奇霉素脂质体的包封率为72%。     

高吸水性树脂基水晶花泥的研制

采用盘式法制备淀粉高吸水性树脂，考察了淀粉／单体比、淀粉糊化温度、KPS、处理温度等对合成树脂吸水性能的影响，通过正交分析得出最佳工艺条件：淀粉／AA为1／3。RPS为0．1g，糊化温度90℃。后处理温度110℃，按该配方合成的高吸水性树脂，经过干燥处理后吸水率在500g／g左右。进而合成的水晶花泥吸水率为264g／g。吸盐水率为25g／g，在上染率、保色等方面的性能优于进口的水晶花泥。     

一种增强型β晶型聚烯烃成核剂N,N'-二环己基对苯二胺的合成

采用环己胺与对苯二甲酰氯为原料合成了β晶型聚烯烃增强型成核剂N,N'-二环己基对苯二酰胺。实验确定的最佳合成反应条件为:环己胺和对苯二甲酰氯摩尔比为1.95~2.0;反应时间为5~6 h;反应温度为(82±2)℃。     

Fenton试剂处理阿奇霉素废水的研究

研究了用Fenton试剂处理阿奇霉素废水的影响因素及适宜工艺条件.试验表明,用Fenton试剂处理阿奇霉素废水的最佳实验条件:反应温度为25℃、pH为3.0、FeSO<,4>投加量为10 mL/L、H<,2>O<,2>投加量为30 mL/L、氧化时间为2.0 h.在此条件下,其对COD的平均去除率达51.09%.     

纳米Y型分子筛的制备

未添加任何添加剂的普通原料,用原位水热法合成出纳米 Y 型分子筛,讨论了不同的陈化时间,不同的晶化时间以及不同晶化温度对制备纳米 Y 型分子筛的影响,并考察了纳米 Y 型分子筛的热稳定性.结果表明,较适宜的合成条件为:陈化 19h,晶化时间为 8h,晶化温度为100℃.     

阿奇霉素二水合物在水-有机溶剂中溶解度及三元相图测定

采用静态法测定了293.15～323.15 K范围内,阿奇霉素二水合物在丙酮-水和异丙醇-水混合溶剂中的溶解度,并研究阿奇霉素在293.15、298.15、303.15及308.15 K温度下丙酮-水混合溶剂中转晶水活度,根据溶解度特性绘制丙酮-阿奇霉素-水三元相图,溶解度数据用Apelblat方程、λh方程和van’t Hoff方程进行关联。结果表明,阿奇霉素溶解度随着有机溶剂体积分数和温度的升高而增加,转晶水活度随温度的升高增大,阿奇霉素一水二水共存区域随温度的升高减小,Apelblat方程拟合效果更好,R~2≥0.988。关键词:阿奇霉素二水合物;溶解度;转晶水活度;Apelblat方程;三元相图     

高吸水性树脂基水晶花泥的研制

采用盘式法制备淀粉高吸水性树脂,考察了淀粉/单体比、淀粉糊化温度、KPS、处理温度等对合成树脂吸水性能的影响,通过正交分析得出最佳工艺条件:淀粉/AA为1/3,KPS为0.1g,糊化温度90℃,后处理温度110℃,按该配方合成的高吸水性树脂,经过干燥处理后吸水率在500g/g左右.进而合成的水晶花泥吸水率为264g/g,吸盐水率为25g/g,在上染率、保色等方面的性能优于进口的水晶花泥.     

低温水晶釉熔块的研制

在建筑卫生陶瓷制造技术日益成熟的今天，建筑陶瓷的发展，从工艺上讲就是表面装饰技术的发展。墙地砖从普通乳白釉，丝网印花彩釉砖，抛光砖、渗彩砖，到水晶砖无不是表面装饰技术发展的产物。而表面装饰技术发展的关键在于工艺技术的改进和装饰新材料的开发和应用。水晶釉面砖是装饰技术发展的结果，水晶釉所用水晶釉熔块，就是区别于传统釉用熔块的一种。目前市面上所售水晶釉熔块适用的使用温度范围为1070～1150℃，适用的窑炉为明焰辊道窑。本文研究的是温度适用范围为980～1050℃,适用窑炉为明焰辊道窑及煤烧隔焰辊道窑的水晶釉熔块。…     

煤系高岭土水热合成干燥用13X型沸石分子筛

研究以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,水热合成干燥用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、碱投加量、胶化温度、胶化时间、晶种投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,RD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为：合成液中晶种投加量为2%和碱投加量R[n（Na2O）/n（H2O）]控制在5.3,在65℃下胶化3h、然后在100℃下晶化时间24h,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为33.47%,合成晶体的外形为八面体晶型,而且形状规则、大小均匀、晶体棱角也比较清晰。     

A,X,P型分子筛的原位制备与结构控制

以天然矿物红辉沸石为原料,采用"酸处理红辉沸石--碱--铝酸钠--水"水热反应体系,在晶化温度95℃,晶化时间为7h条件下,根据不同分子筛相应结构比,通过控制SiO2/Al2O3,SiO2/Na2O和H2O/Na2O的摩尔比,制备出A、X、P型分子筛,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、Fourier红外光谱和热重--差热分析仅分析相应结构和性能特征。结果表明,生成的A、X、P型分子筛分别为立方四面体,立方八面体和四方晶系结构,结晶度分别高达97%,96%和97%,体积粒径范围分别为3.5~4μm、2~3μm和1~3μm,脱水活化能分别达到35.48、30.03和19.11kcal/mol,产率分别为94.7%、91.4%和90.2%。     

焙烧过程对TiO2纳米晶型参数的影响

采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶颗粒，用D／max-RBX射线衍射仪检测在不同的焙烧温度下制备的TiO2颗粒的晶型结构，计算其锐钛矿型和金红石晶型所占比例，从而确定通过控制焙烧温度来控制各种不同比例的晶型结构，提出温度对TiO2晶型的影响机理。结果表明：TiO2凝胶颗粒的最低结晶化温度为400℃，晶体尺寸随着热处理温度的升高而增大，而晶型结构与焙烧时间无多大关系。     

水镁石-碱法制备重质氧化镁的研究

以水镁石和氢氧化钠为原料制备重质氧化镁。探究了原料配比、煅烧温度对氧化镁的表观密度、活性和形貌的影响。研究发现：通过控制原料配比和煅烧温度,可以制备出表观密度达到1 g/mL以上的胶囊状重质氧化镁,这是其他方法很难达到的。在氯化镁与氢氧化钠物质的量比为1∶（1.2~1.8）、煅烧温度为600~750 ℃条件下,制得氧化镁的表观密度最大,最高可达1.15 g/mL以上。而且制得的氧化镁晶型结构稳定,含杂质较少。     

溶胶-凝胶制备TiO2空气净化特性研究

利用XRD等手段对以钛酸四丁酯为原料采用溶胶-凝胶法制备的TiO₂纳米粒子的表面特性及其对空气环境中乙醛的光催化降解性能进行了测定。结果表明，乙醇与钛酸四丁酯体积比、溶胶pH、加水量和焙烧温度等对催化剂降解乙醛的活性有显著影响。在实验条件范围内，较短胶凝时间制备出的纳米粉末晶粒尺寸较小，活性较高。焙烧温度不但影响TiO₂粉末的粒径，而且对晶型的组成也有影响。锐钛矿晶型的光催化活性明显高于金红石晶型，锐钛矿型向金红石型转变的临界温度在（500～600） ℃。实验得到TiO₂最佳制备条件为：V(乙醇)∶V(钛酸四丁酯)=4、溶胶pH=3.0、加水量4 mL和焙烧温度(400～500) ℃。     

鄂尔多斯煤矸石合成A型沸石吸附剂试验研究

试验以内蒙古鄂尔多斯煤矸石为原料,采用水热法合成A型沸石吸附剂.以氨氮去除率为指标,通过正交试验考察了焙烧温度、焙烧时间、晶化温度、晶化时间对合成A型沸石的影响并确定了最佳合成条件.结果表明:对A型沸石氨氮去除率的影响顺序为晶化温度>晶化时间>焙烧时间>焙烧温度,最佳合成条件为焙烧温度750℃,焙烧时间2.5 h,晶化温度95 ℃,晶化时间8 h.样品经XRD、SEM、BET表征,得到了形态较佳且结晶度较好的A型沸石,且该产品为良好的吸附剂.     

磷石膏转晶制备α型高强石膏工艺条件的优化研究

以工业固体废弃物磷石膏为原料,采用半液相蒸压法制备α型高强石膏。以蒸压温度、蒸压时间、1#转晶剂、2#转晶剂以及料浆含水率为因素,进行了5因素4水平的正交实验。以力学性能为指标,对磷石膏转晶制备α型高强石膏的工艺条件进行了优化研究。结果表明,在反应温度为137 ℃、料浆含水率为20%（质量分数）、1#转晶剂用量为0.3%（质量分数）、2#转晶剂用量为1.27%（质量分数）、反应恒温时间为20 min时,可以制得2 h抗折强度、2 h抗压强度以及绝干抗压强度分别达7.0、21.7、44.7 MPa的α型高强石膏。     

烷基磷酸酯型抗静电剂合成条件的优化

本文以脂肪醇(正十二醇)、五氧化二磷为原料,经直接酯化、水解制备烷基磷酸酯型抗静电剂.考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、反应加水量、酯化温度、酯化时间对产品色泽和单、双酯含量的影响,确定了最佳反应条件:40℃下强烈搅拌、分批投料,月桂醇和五氧化二磷摩尔比大致为1.0:0.48,酯化温度约为85℃,酯化时间4.0h,反应加水量为4.51mL,上述条件下合成产品中单双酯产率在80%～90%,优于同类型工艺条件.     

相反转法制备醇酸树脂乳液

采用相反转法制备水性醇酸树脂乳液,探究搅拌速度、加水速度、乳化温度等工艺条件对乳液制备产生的影响。结果表明：乳化剂加量 5%,200^#溶剂油加量为 3%,搅拌速度 4 000~ 6 000 r/min,加水速度 90~120 mL/h,乳化温度 50~60 ℃,KOH加量为 0.5%时所制备的乳液粒径 D₉₀≤ 307 nm,乳液稳定性,涂膜各项性能均达到相关国标要求。     

凹凸棒黏土合成洗涤剂助剂的研究

以凹凸棒黏土、固体NaOH为原料制备了洗涤剂助剂δ-层状结晶二硅酸钠.考察了凹凸棒黏土酸浸条件、干燥温度和时间、转晶温度和时间等对产品钙离子交换能力的影响,实验证明,凹凸棒黏土酸处理最优的工艺条件为采用20%的硫酸,80℃下反应2 h,原土:H2SO4溶液=1:4(质量%).δ-层状结晶二硅酸钠合成实验的最优工艺条件为n(SiO2)/n(Na2O)=2(摩尔比),干燥温度为160℃,干燥时间为2 h,转晶温度和时间分别为720℃和2 h,采用HTTACHIS-3000N型扫描电子显微镜和SCINTXTRA型X射线衍射仪对产品进行了表征.