AgAl-HMS分子筛的制备及吸附脱硫性能的测定

采用溶胶-凝胶法分别制备Ag-HMS、Al-HMS和Ag Al-HMS分子筛,并对其进行XRD、BET等表征;考察不同制备条件对分子筛结构和吸附性能的影响.用动态吸附实验测定3种分子筛对模拟油中硫化物的吸附性能,并考察Ag Al-HMS分子筛对噻吩(T)、苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)的吸附选择性,以及甲苯对其吸附性能的影响.结果表明:3种分子筛的骨架结构基本一致,具有明显HMS分子筛的六方介孔结构.当硅铝摩尔比为30,银硅摩尔比为0.02时,3种分子筛的吸附能力依次为Ag Al-HMSAg-HMSAl-HMS.Ag Al-HMS对T、BT和DBT的吸附选择性依次为DBTBTT.模拟油中加入甲苯后,穿透容量降低了41.9%.     

M/AC和MY分子筛吸附脱除FCC汽油中硫的研究

制备了金属离子改性吸附剂--M/AC和MY分子筛,用于真实汽油吸附脱硫,并检测了它们对真实汽油的脱硫效果。其中考察不同金属离子改性吸附剂、吸附剂的用量(剂油比)等对脱硫性能的影响,及改性后的吸附剂Cu/AC于不同吸附温度和不同吸附时间对脱硫性能的影响。结果表明:Cu2+、Ag+改性的分子筛和活性炭表现出良好的吸附能力,并且活性炭对FCC汽油脱硫性能优于NaY分子筛的脱硫性能。综合考虑,筛选出吸附剂Cu2+/AC,在温度为30℃、静态吸附6 h、剂油比(g/mL)为1∶10的条件下对FCC燃料油吸附脱硫最佳。     

改性分子筛吸附脱除液态烃中的二甲基二硫醚

采用浸渍法制备改性分子筛,并用XRD、BET技术对其结构进行表征。采用间歇静态吸附法和连续动态吸附法考察吸附剂在模拟液态烃中对二甲基二硫醚的脱除性能。结果表明：4A分子筛复载金属离子后脱硫效果顺序为4A〈Cu4A〈C04A〈Ag4A〈AgC04A,复配型AgC04A分子筛吸附剂在相同条件下脱硫效果最佳。当Ag’离子交换浓度为0．1mol／L时制备的复配型AgC04A分子筛具有最好的脱硫性能,在间歇静态脱硫实验中剂油比为O．02g／ml、吸附时间为1h即可达到吸附平衡,其饱和吸附硫容为3．76mgS／g,脱硫率高达95．74％;连续动态吸附实验中液态烃空速为0．5h。时可达到最佳吸附状态,脱硫率高达97．95％,饱和吸附硫容为5．71mgS／g。吸附剂具有良好的稳定性和再生性,再生后的静态吸附脱硫率可达93．95％。     

微波法制备Ce-Y分子筛的吸附脱硫性能

在常压下,利用微波法将NaY分子筛与硝酸铈溶液混合进行离子交换制备Ce-Y分子筛。在不同条件下对Ce-Y进行了静态吸附脱硫测试,考察了不同温度、时间、液固质量比对吸附脱硫性能的影响,样品中的硫含量通过微库仑综合分析仪进行了测定,同时考察了采用微波法进行离子交换对分子筛的相对结晶度及离子交换度的影响。结果表明,吸附时间为4 h,反应温度为343 K,液固质量比为14∶1的条件下,Ce-Y对噻吩溶液的脱硫效果最好,其中Ce(Ⅳ)-Y的脱硫效果又好于Ce(Ⅲ)-Y。采用微波法进行离子交换使分子筛的相对结晶度有所降低,而离子交换度提高了5%。微波法制备Ce-Y分子筛,不仅交换度比常规方法有所提高,且交换时间明显缩短,同时能保证金属离子的价态不发生改变。     

改性分子筛吸附脱硫

以ZSM-5、Y型、MCM-41分子筛为载体,采用离子交换法制备了一系列用于汽油脱硫的负载金属离子的改性分子筛吸附剂。对不同的吸附剂作了X-射线衍射和比表面积分析,考察了静态吸附条件对其脱硫性能的影响。结果表明,不同吸附剂对噻吩的吸附效果不同,CuY的效果较为明显,并得出适宜的吸附条件:常温,常压,剂油质量比为0.15。通过对再生前后吸附剂CuY的变化分析,对吸附脱硫的机理进行了探讨。     

Y型分子筛的改性成型及其对FCC汽油脱硫效果的研究

利用草酸对NaY分子筛进行脱铝改性,然后进行液相离子交换制得HY分子筛。并用HY和NaY分子筛进行FCC汽油的脱硫效果对比。结果表明,HY分子筛吸附脱硫效果明显好于NaY分子筛;成型HY分子筛比未成型HY分子筛的吸附脱硫效果好,HY分子筛中添加质量分数为25％的γAl2O3比不添加γAl2O3的HY分子筛的吸附脱硫效果好。HY分子筛静态吸附脱硫最佳时间为6h,最佳剂油质量比为1：3,最佳质量空速为0．5h,再生后的成型HY（ω（γAl2O3）=25％）能恢复到原来吸附能力的92．69％。     

ZS-5／MCM-41复合分子筛用于FCC汽油脱硫的初步考察

采用纳米组装法制备ZSM-5／MCM-41复合分子筛,应用XRD、N2吸附-脱附,NH3-TPD、SEM等方法对ZSM5／MCM-41的性质进行了表征,考察了金属CuO负载含量、吸附温度、重时空速等因素对复合分子筛的脱硫性能的影响。结果表明,分子筛的孔容、孔径、比表面积、酸性等性质均能影响吸附剂的脱硫性能,在常压且较低的温度下,质量分数5％CuO负载催化剂经活化后的脱硫率近90％。ZSM-5／MCM-41在吸附脱硫的同时,对FCC汽油中烯烃和芳烃组分的含量分布具有-定的影响。     

CeY分子筛对HDS汽油的吸附脱硫及表面酸性的影响规律

用固相离子交换和液相离子交换法制备了CeY分子筛,利用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附脱附、电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP)等方法表征了吸附剂的物理性质,借助NH3-TPD及吡啶-原位傅里叶变换红外(Py-FTIR)技术考察了吸附剂表面的酸度分布及酸类型。采用固定床动态吸附实验和色谱-硫化学发光检测(GCSCD)偶联技术系统考查了改性Y分子筛对加氢脱硫燃料油的吸附脱硫性能。结果表明,4种Y分子筛对加氢脱硫油脱硫能力大小顺序为S-CeYL-CeYNaYHY。表面酸性的差异显著地影响分子筛的吸附脱硫性能,两种方法制备的CeY分子筛表面酸性与NaY原粉差异较大,分子筛表面B酸中心是噻吩发生催化反应的活性中心。     

SAPO-11制备条件对Co-Mo/ZSM-5-SAPO-11催化剂加氢脱硫/芳构性能的影响

采用动态水热合成法制备了SAPO-11分子筛,并对其进行了XRD、SEM等表征,考察了晶化时间、晶化温度、硅铝比和模硅比对SAPO-11性质的影响.将上述制备的分子筛与ZSM-5混合制备复合分子筛催化剂,以模型石脑油为原料,在高压微反装置上评价了Co-Mo/ZSM-5-SAPO-11复合分子筛基催化剂的加氢脱硫/芳构化活性.SAPO-11表征和催化剂评价的综合结果表明,SAPO-11的适宜制备条件和组成为190℃、晶化24 h、硅铝比1.0、模硅比1.0,在此条件下制备的复合分子筛催化剂具有较好的芳构性能和较高的脱硫性能.     

改性稻草吸附剂性能的研究

对氯乙酸酯化法制备的稻草重金属离子吸附剂的吸附性能进行了研究。考察了吸附剂的投入量、吸附温度、吸附时间、pH值对工业废水中Cu2+离子吸附性能的影响。实验结果表明:当吸附剂用量为0.5 g、吸附温度为35℃、吸附时间为2.5 h、pH值为5时,对废水中Cu2+离子的吸附率最高,达到90.7%。     

F-掺杂对ZnO荧光粉的光致发光强化

将ZnS与一定量的氟化物（KF,NH4F）一起煅烧合成出发光性能优良的、具有六方纤锌矿结构的ZnO绿色荧光粉。证明了氟化物的助熔和掺杂双重功能,提出了在较低温度（700℃）下用掺3％KF合成高效绿色荧光粉的基本方法。不同阳离子对ZnO的荧光增强作用与煅烧温度相关。K＋对提高带一带吸收效果明显,所以在较低温度下的作用更好,而NH4＋对价带一禁带中局域缺陷中心的跃迁贡献较大,在较高温度下仍有很好的增强作用。     

Al~(3+)/阳离子交换树脂催化剂制备及在裂解C_9馏分聚合中的应用

以苯乙烯系732型阳离子交换树脂为载体,通过离子交换络合无水AlCl3,制备Al 3+/阳离子交换树脂催化剂,并考察了制备Al 3+/阳离子交换树脂催化的工艺条件。实验结果表明,732型阳离子交换树脂减压干燥12h,以四氯化碳为溶剂,交换温度72℃,无水AlCl3与732型阳离子交换树脂质量比为1.1∶1,交换时间为10h,后处理采用蒸馏水-乙醇(质量分数95%)-蒸馏水洗,Al 3+的负载量达到2.29%。将Al 3+/阳离子交换树脂催化剂用于乙烯裂解副产C9馏分催化聚合反应。在反应温度为50℃,反应时间6h,催化剂中Al 3+质量分数为2%,得到的聚合物通过红外分析结构,结果表明Al 3+/阳离子交换树脂固体催化剂在多烯烃系统里具有良好的催化效果。使用树脂固体催化剂催化聚合多烯烃,省去脱除催化剂过程,不产生反应系统的洗脱废液。     

SBA-15为载体制备的铜基催化剂催化甲醇脱氢制甲酸甲酯

以SBA-15为载体,分别用离子交换法和浸渍法制备铜基催化剂,考察不同制备方法、催化剂组成和反应条件等对催化剂在甲醇脱氢制甲酸甲酯反应中催化性能的影响,用TG、XRD、TPR等方法对制备的催化剂进行表征。结果表明,离子交换法制备的催化剂其活性高于浸渍法制备的催化剂。催化剂用量为0.3g时,铜氨配合物溶液制备的Cu（am）-SBA-15催化剂,在最佳反应温度为250℃、进料量40mL.h-1时,甲醇转化率和甲酸甲酯选择性分别为18.81%和87.41%;浸渍法制备的Cu-ZnO-SBA-15在最佳反应温度为270℃、进料量为14mL.h-1时,转化率和产物选择性分别为13.41%和84.51%。实验还表明Cu和Cu2＋对甲醇脱氢制甲酸甲酯反应均有催化活性,且前者明显高于后者。     

稀土长余辉发光材料M（Ca，Ba）OAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋的制备及性能研究

采用硼酸覆盖工艺在低温、还原气氛下制备了M（Ca,Ba）OAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋长余辉发光材料。用X射线粉晶衍射对其进行了物相鉴定,表明在1175℃已经得到纯相的M（Ca,Ba）OAl2O4产物。研究了产物的激发-发射光谱,激活剂Eu^2＋掺量和碱金属的比值以及激活剂Eu^2＋和Dy^3＋比值等条件对长余辉发光材料的相对发光强度的影响。结果表明：采用碳粉掩埋坩埚制造还原气氛,硼酸覆盖原料上方,灼烧温度为1175℃,恒温150min,随炉自然降温的生产工艺,可制备出发光性能优良的碱土铝酸盐长余辉发光材料。     

中温氧化物燃料电池电解质材料制备和性能研究

中温固体氧化物燃料电池（SOFCs）的工作温度应低于800℃。本文重点对ZrO2基、CeO2基、Bi2O3基和ABO3型电解质材料的最新进展和发展趋势作了综述。以8%氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）作为电解质的SOFCs,工作温度在1000℃左右。经较低价的碱土和稀土离子（Sr2＋,Ca2＋,Sc3＋和Y3＋）掺杂稳定ZrO2,在800℃,氧化钪掺杂氧化锆（Zr0.9Sc0.1O1.95,scandia doped zirconia,SSZ）的电导率（0.1S/cm）比Zr0.9Y0.1O1.95（10YSZ）的（0.03S/cm）高得多。薄膜化是改进氧化锆基电解质的电导性能的另一个途径。厚度小于10μm的YSZ基SOFCs,在800℃时功率密度最大可达2W/cm2。研究新的稳定的双掺杂电解质材料将会是CeO2基材料研究的重点。Y2O3和Sm2O3共掺杂（Y0.1Sm0.1Ce0.8O1.9,YSCO）在800℃时电导率可达到0.0549S/cm,电导活化能为0.77eV。Sr和Mg共掺杂LaGaO3（LSGM）阳离子导体已成为中低温SOFCs的重要候选电解质材料。钙钛矿型氧化物是除了Bi2O3以外氧离子电导率最高的陶瓷材料。寻求新的、优良的中温SOFCs电解质材料仍是目前推动中温SOFCs实用化的关键因素之一,薄膜化技术是研究的另一个重点。     

食用菌菌糠对重金属离子的吸附性

利用廉价生物吸附剂去除污水中Pb2＋和Zn2＋的技术,研究了食用菌菌糠的吸附特性,调查污水pH、重金属初始浓度、吸附剂用量、吸附时间和温度对其吸附性能的影响.结果表明,在食用菌菌糠吸附剂用量分别为16g/L和12g/L,pH值分别为5和6,初始重金属质量浓度为20mg/L,吸附时间为3h,25℃条件下,达到了最大吸附量,对Pb2＋和Zn2＋的去除率分别达到92.79%和88.96%,处理后的Pb2＋和Zn2＋质量浓度分别为1.442mg/L和2.208mg/L,接近污水综合排放标准（GB8978—1996）中的排放质量浓度1mg/L和2mg/L.食用菌菌糠对Pb2＋和Zn2＋的吸附等温线符合Fleundlich模式.     

油砂洗脱化学剂复配的研究

为了解决直接用水洗油砂洗油效率低的问题,进行了复配化学剂油砂热洗室内实验,考察了 NaOH和 Na₂CO₃及其复配溶液,XY系列洗油剂复配对内蒙古图牧吉地区一井油砂洗脱率的影响,根据油砂洗脱率指标,优选适合该地区油砂的最佳复配化学剂。结果表明,在洗油剂与油砂质量比为1∶1 ,恒温85℃,加热60 min时,NaOH与Na₂CO₃复配溶液的洗脱率高于单一碱液的洗脱率 ,洗油剂体系XY-1和XY-2与碱复配时,优选的洗油剂配方为 NaOH(1 .0%) + Na₂CO₃(1 .0%) + XY-1(0 .15%)和NaOH(1 .0% ) + Na₂CO₃(1 .5% ) + XY-2 (0 .10%)。     

铁柱撑膨润土的制备及其对Cr（Ⅵ）的吸附试验

目的探讨铁柱撑膨润土对Cr（Ⅵ）吸附的影响因素及吸附机理,旨在研发一种无害经济的修复Cr（Ⅵ）污染土壤和地下水的可渗透反应墙（PRB）的反应介质．方法将铁柱撑膨润土作为Cr（Ⅵ）的吸附质,在原土进行钠化的基础上,对其进行柱撑改性并对改性过程中的影响因素进行分析和确定,将制备出的改性土用于对Cr（Ⅵ）的吸附处理并确定最佳吸附条件．结果通过正交试验确定最佳改性条件为：柱化剂的制备为n（OH^-）／n（Fe^3＋）=1：1．5,柱撑土制备时反应和老化温度为80℃,老化时间24h．利用单因素试验考查各种因素对吸附效率的影响,试验结果表明在吸附剂用量4g／L、吸附时间45min、pH为6的水体中Cr（Ⅵ）（30mg/L）去除率达到92．3％,处理后Cr（Ⅵ）质量浓度达到地下水水质Ⅲ类标准．结论将铁柱撑膨润土作为PRB的反应介质应用于修复Cr（Ⅵ）污染的土壤和地下水是可行的．     

Ni+离子注入AlN薄膜的磁性研究

用40 kV的Ni+离子在室温下对玻璃衬底上生长的AlN薄膜进行离子注入,注入剂量为5.0×1016 ions/cm2,在N2气氛下分别经400℃,600℃退火1h后,用超导量子干涉仪分析样品磁学特性.结果表明,Ni注入AlN薄膜未退火样品显示铁磁性;经400℃退火后铁磁性增强,居里温度大于室温;经600℃退火后样品铁...     

Ru-Ir双金属催化剂制备及其催化氯代硝基苯加氢反应的研究

采用浸渍法制备了系列负载型Ru-Ir双金属催化剂,用于催化对氯硝基苯的选择加氢。系统考察了不同制备方法和制备条件对催化剂性能的影响。实验结果表明,以-γA l2O3为载体,用异丙醇共浸渍钌和铱,氢压为4.0 MPa,温度180℃,用氢气还原18 h制备的双金属Ru-Ir催化剂（nRu∶nIr=4∶1,担载量为2.0%）具有较好的催化性能。该催化剂用于对氯硝基苯加氢还原反应中,在反应温度60℃,氢气压力为2.0 MPa,底物与催化剂的摩尔比为1 000∶1条件下,反应1 h,转化率可达90.4%,目标产物对氯苯胺的选择性达99.5%。