利用非溶剂诱导相分离法制备低介电常数聚酰亚胺微孔薄膜EI北大核心CSCD

利用非溶剂诱导相分离法,制备了一种低介电常数聚酰亚胺(PI)微孔薄膜。扫描电镜观察表明,聚酰亚胺微孔薄膜中泡孔均匀,其平均孔径在6~28μm之间。随着聚酰胺酸(PAA)浓度的增大及凝固浴温度的升高,所制得的聚酰亚胺微孔薄膜的孔隙率和平均孔径均增大。介电性能分析表明,聚酰亚胺微孔薄膜的介电常数明显下降,当孔隙率为80%时,聚酰亚胺微孔膜的介电常数(1 MHz)为1.81。拉伸性能测试表明,随着孔隙率增加,聚酰亚胺微孔膜的拉伸强度和拉伸模量均逐渐下降,但断裂伸长率增大。     

利用非溶剂诱导相分离法制备低介电常数聚酰亚胺微孔薄膜

利用非溶剂诱导相分离法,制备了一种低介电常数聚酰亚胺(PI)微孔薄膜。扫描电镜观察表明,聚酰亚胺微孔薄膜中泡孔均匀,其平均孔径在6~28μm之间。随着聚酰胺酸(PAA)浓度的增大及凝固浴温度的升高,所制得的聚酰亚胺微孔薄膜的孔隙率和平均孔径均增大。介电性能分析表明,聚酰亚胺微孔薄膜的介电常数明显下降,当孔隙率为80%时,聚酰亚胺微孔膜的介电常数(1 MHz)为1.81。拉伸性能测试表明,随着孔隙率增加,聚酰亚胺微孔膜的拉伸强度和拉伸模量均逐渐下降,但断裂伸长率增大。     

利用超临界二氧化碳制备低介电常数聚酰亚胺微孔薄膜

利用超临界CO2发泡技术,制备了一种低介电常数的聚酰亚胺微孔薄膜。扫描电子显微镜观察表明,微孔薄膜具有实心表层及中心微孔层结构,中心微孔层内泡孔孔径约2μm,泡孔分布均匀。在相同的发泡温度下,发泡时间在10 s内,随着发泡时间增长,孔径较小(<1μm)的泡孔数目明显减小,泡孔尺寸增大。发泡约10 s后,泡孔尺寸变化略微增加。在230℃~270℃范围内,发泡温度越高,微孔薄膜中心微孔层内的泡孔孔径越小,孔径分布越均匀,泡孔密度越大,薄膜密度也越小。拉伸性能测试表明,随着密度减小,聚酰亚胺微孔薄膜的拉伸强度和拉伸模量下降。介电性能分析表明,聚酰亚胺微孔薄膜的介电常数明显下降,当密度为0.75 g/cm3时,聚酰亚胺微孔薄膜的介电常数降至2.21;在102Hz~107Hz频率范围内,微孔薄膜的介电常数具有较高的频率稳定性。     

SiO_2表面包覆改性钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能

以聚酰亚胺(PI)为基体,将聚酰亚胺与钛酸钡(BaTiO3)纳米粒子进行复合,采用原位聚合法制备BaTiO3/PI复合薄膜。为提高BaTiO3纳米粒子的分散性和表面性能,采用SiO2对BaTiO3纳米粒子进行表面包覆改性,并制备改性BaTiO3/PI复合薄膜。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等对制备得到的改性BaTiO3进行了表征,测试了复合薄膜的介电性能。结果发现,SiO2与BaTiO3粒子间仅是物理包覆,没有新物质形成。测试频率为103 Hz时,质量分数为5%的SiO2包覆改性使复合薄膜的介电常数增大到21.8,介电损耗为0.00521,击穿强度为76 MV/m,储能密度为0.56J/cm3。研究表明,采用SiO2对BaTiO3改性使得复合薄膜的介电性能有所提高。     

微量SiO_2对PI/Al_2O_3复合薄膜性能的影响

通过固定纳米氧化铝(Al2O3)的含量,改变纳米氧化硅(SiO2)的含量,制备一系列纳米SiO2含量不同的聚酰亚胺(PI)/Al2O3/SiO2复合薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)对复合薄膜的微观形貌和分子结构进行表征,结果表明纳米颗粒在PI基体中均匀分散,而且纳米颗粒的加入既不影响PI的分子结构又对聚酰胺酸的热亚胺化无影响。同时测试了薄膜的力学性能、击穿场强和耐电晕时间。结果表明,当纳米SiO2质量分数为0.5%时,复合薄膜的击穿场强和耐电晕时间分别为211.15 kV/mm、378 min,均优于纳米SiO2质量分数分别为0,0.1%,0.3%和0.7%的薄膜,并且其力学性能也较优异。     

纳米Mg(OH)2-ZnO/聚酰亚胺复合薄膜的介电和热性能

采用反向沉淀法制备了Mg（OH）₂-ZnO纳米粒子,通过原位聚合和热亚胺化的方法成功制备了不同纳米Mg（OH）₂-ZnO粒子质量分数的纳米Mg（OH）₂-ZnO/聚酰亚胺（PI）复合薄膜,通过SEM、热重分析、介电谱测试仪和击穿场强测试仪对薄膜的表面形貌、热稳定性、介电性能和击穿强度进行表征和测试。结果表明：Mg（OH）₂-ZnO纳米粒子均匀地分散在PI基体中,Mg（OH）₂-ZnO/PI热稳定性下降,介电常数、介电损耗和电导率增加,击穿场强随纳米粒子增加先增加后减小,在纳米粒子含量为2%时,达到最大值296 kV/mm。     

聚酰亚胺侧链功能化研究进展

介绍了近年来在聚酰亚胺 (PI)侧链功能化研究方面所取得的进展。主要涉及新型含羟侧基聚酰亚胺的合成和PI OH/SiO2 杂化薄膜材料的制备 ;含联苯介晶基元侧链聚酰亚胺的合成 ;PI OH/SiO2 杂化薄膜中SiO2 含量和 /或偶联剂含量与微相结构、透明性、玻璃化转变温度 ,热稳定性、及力学性能之间关系 ;侧链液晶聚酰亚胺薄膜的聚集态结构、溶解性、玻璃化转变温度、热稳定性和力学性能     

高模量、低热膨胀系数聚酰亚胺杂化薄膜的制备

通过在聚酰胺酸中加入正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(KH550),制备了不同SiO2含量的PI/SiO2杂化薄膜.采用FTIR、TMA、SEM以及TGA分析了PI/SiO2杂化薄膜的性能和结构.结果表明,TEOS经水解缩合与聚酰亚胺(PI)形成了有机-无机杂化网络结构,SiO2均匀分散在聚酰亚胺基体中;SiO2和偶联剂的引入提高了杂化薄膜的热稳定性;随着SiO2含量的增加,PI/SiO2杂化薄膜的拉伸强度降低,但当SiO2含量达到20%时,弹性模量增大到3.4GPa.     

PI掺杂多孔SiO2薄膜的制备及性能研究进展

近年来对掺杂纳米SiO2的聚酰亚胺薄膜的各种性能进行了充分的研究,而对以少量PI掺杂的多孔SiO2薄膜的研究较少.介绍了PI掺杂多孔SiO2薄膜制备过程中影响薄膜性能及应用的两个关键因素(相分离和热处理固化成膜),理论分析了PI掺杂多孔SiO2薄膜的力学性能和绝热性能,最后讨论了目前存在的一些问题和今后的发展趋势.     

溶胶-凝胶法制备可溶性聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的研究──Ⅰ.溶胶一凝胶转变过程和反应机理的研究

选取可溶性聚酰亚胺（PI）作为有机高聚物基体．通过正硅酸四乙酯（TEOS）在聚酰胺酸（PAA的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶液中进行溶胶-凝胶反应．制备出新型的聚酰亚胺／二氧化硅（PI／SiO2）纳米复合材料。并用UV－Vis、XPS、IR和SEM等方法对其溶胶-凝胶转变过程和水解-缩合反应机理进行了研究。结果表明,在水解-缩合反应过程中,TEOS与聚酰胺酸发生反应,生成较为稳定的中间产物;在高温亚胺化的同时完成溶胶-凝胶转变,原位（in－situ）生成SiO2凝胶网络,最终制得PI／SiO2纳米复合材料。     

溶胶-凝胶法制备氧化硅-氧化铝共掺杂聚酰亚胺薄膜及其性能

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅及氧化铝溶胶,将溶胶混合后掺入正在反应的聚酰胺酸中,制得聚酰亚胺/二氧化硅-氧化铝杂化薄膜。利用扫描电子显微镜对杂化薄膜的微观形貌进行了表征,并测试了无机组分含量不同的杂化薄膜的力学性能、热稳定性及介电性能。试验结果表明,杂化薄膜材料中无机相呈现纤维结构和颗粒结构,有效地提高了薄膜的力学性能。杂化薄膜与纯膜相比,热分解温度有较大提高,且随着无机组分含量增大,热分解温度呈现先上升后下降的趋势。介电性能分析表明,杂化薄膜的介电常数和介电损耗与频率的关系符合德拜松弛极化机理。     

SiO2/聚酰亚胺/SiO2复合薄膜绝缘性能及基于聚酰亚胺复合薄膜的后栅型场致发射性能的研究

使用射频磁控溅射和化学溶液法制备了SiO2/聚酰亚胺(PI)/SiO2绝缘膜。分别使用X射线衍射、扫描电镜对薄膜结构和薄膜表面形貌进行了表征;利用超高阻微电流测试仪测试了SiO2/PI/SiO2复合绝缘膜漏电流和电压击穿特性;采用SiO2/PI/SiO2作为绝缘膜,制作了后栅型场致发射器件,使用场发射测试系统测试了器件的开启电压、发射电流以及发光亮度。结果表明:SiO2/PI/SiO2复合绝缘膜具有高的击穿电压和低的漏电流密度,后栅器件中栅极对阴极表面的电场强度调控作用明显,阳极电压为750V时,栅极开启电压为91 V,阳极电流可达384μA,栅极漏电流仅为59μA,器件最高亮度可达600 cd/m2。     

新型纳米ZrO2/聚酰亚胺复合超薄膜的制备表征及其介电性能

以油酸为有机配体,采用两相方法合成了油溶性的超小尺寸纳米晶体纳米ZrO₂（nano ZrO₂）,并对nano ZrO₂表面包覆的油酸改性使纳米晶体与聚酰胺酸（PAA）接枝,通过旋膜法热亚胺化后形成nano ZrO₂/聚酰亚胺（PI）复合超薄膜。利用TEM、XRD、FTIR和SEM等对nano ZrO₂及nano ZrO₂/PI复合超薄膜进行表征,并对nano ZrO₂/PI复合超薄膜的介电性能进行了探究。结果显示,nano ZrO₂尺寸均一（5.0 nm左右）,为锐钛矿晶型,其晶体结构和尺寸不受改性接枝影响。nano ZrO₂在复合超薄膜中分散良好。电学研究表明,复合超薄膜的介电性能受nano ZrO₂与PAA质量比及制膜热亚胺化温度的影响。当PAA∶ZrO₂质量比为2∶3、热亚胺化温度为320℃时,介电常数达到最大,几乎是纯PI薄膜的2倍。两相法-改性接枝-热亚胺化制备PI复合超薄膜的方法简单高效,能够避免无机粒子在PI基体内的团聚并提高介电性能,对于PI基复合薄膜的制备、应用及推广具有重要意义。     

偶联剂对PI/SiO2 纳米复合材料形态结构及性能的影响——Ι

用溶胶2凝胶法成功地合成了PI/SiO₂ 纳米复合材料, 并用紫外-可见光谱、红外光谱、扫描电子显微镜等手段对硅烷偶联剂对其微观形态结构以及密度、溶解性等性能的影响进行了研究。研究结果表明, 偶联剂的加入对两相间起到很好的增容作用, 使得二氧化硅无机粒子的粒径大大减小, 分散更加均匀, 在宏观上表现为透明性提高, 所得P I/SiO₂ 纳米复合材料的溶解性有明显改善, 而且随偶联剂加入量的增加, 效果更加显著。另外, PI/SiO₂ 纳米复合材料的密度也随偶联剂量的增加而增大。     

低热膨胀系数纳米碳化硅/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能

以原位分散聚合法制备出纳米碳化硅/聚酰亚胺(n-SiC/PI)复合薄膜, 采用SEM、热机械分析仪(TMA)、阻抗分析仪和热重分析(TG)研究了所制备薄膜的表面形貌、热膨胀、介电性能及热稳定性。结果表明: SiC粒子均匀分散在PI基体中, 复合薄膜的热膨胀系数(CTE)随着SiC含量的增加逐渐减小, SiC质量分数为15%时, CTE降低了11%, 且复合膜的热膨胀系数实验值比较接近于Kerner公式的计算值。复合膜的介电常数和介电损耗随着填料含量的变化而变化, 但始终维持在较低的范围内, 并在相当大的频率范围内保持稳定。      

射频磁控溅射法制备HfSiON高k薄膜的结构特性

在室温下,采用射频磁控溅射法在p型Si(111)衬底上制备了HfSiON高k栅介质薄膜。用X射线光电子能谱(XPS)分析了HfSiON薄膜的成分,用掠入射X射线衍射(XRD)检测了薄膜的结构,用高分辨率扫描电子显微镜(HRSEM)、原子力显微镜(AFM)观察了薄膜断面和表面形貌。XRD谱显示,HfSiON薄膜经900℃高温退火处理后仍为非晶态。HRSEM断面和AFM形貌像显示所制备的薄膜具有非常平整的表面,表明薄膜具有优良的热稳定性。电学测试表明,HfSiON薄膜具有较好的介电特性,其介电常数较高为18.9,漏电流密度较低在+1.5V为2.5×10-7A/cm2。这些特性表明HfSiON薄膜是一种很有希望替代SiO2的新型高k栅介质材料,同时也表明射频磁控溅射法是一种制备HfSiON新型高k栅介质薄膜的有效方法。     

电极对PZT铁电薄膜的微观结构和电性能的影响

采用溶胶—凝胶(sol—gel)工艺分别在Pt／Ti／SiO2／Si和LNO／Si电极上制备Pb(Zr0．53，Ti0．47)O3(PZT)铁电薄膜。研究了不同电极材料对PZT铁电薄膜的微结构及电性能的影响。(100)择优取向的PZT／LNO薄膜的介电性能和铁电性能较(111)／(100)取向的PZT／Pt薄膜略有下降，但在抗疲劳特性和漏电流特性方面都有了很大提高。PZT／LNO薄膜10m次极化反转后剩余极化几乎保持未变，直至10^12次反转后，剩余极化仅下降了17％。     

纳米钛酸钡掺杂聚酰亚胺基高介电复合薄膜的制备及性能

采用原位聚合法和高速砂磨法制备了纳米钛酸钡/聚酰亚胺高介电常数复合薄膜,分析了不同制备方法及钛酸钡粉体用量对复合薄膜结构和性能的影响。实验结果表明,高速砂磨法对于纳米钛酸钡粉体的分散效果优于原位分散法;钛酸钡粉体的引入,有效提高了复合薄膜的热稳定性和介电性能。当粉体的体积分数达到50%时,复合薄膜介电常数相较于纯膜提高了10倍,而介电损耗只有少量增加。