PEG-HPMo/SiO2介孔材料的制备及其催化氧化脱除模型油中苯并噻吩的研究

分别以聚乙二醇(PEG6000)及正硅酸乙酯(TEOS)为模板剂和硅源,采用沉淀法制备了SiO2负载型磷钼酸(HPMo)催化剂PEG-HPMo/SiO2,对催化剂进行了FT-IR、XRD、FE-SEM等表征。采用NLDFT平衡模型对吸附-脱附等温数据进行处理,计算了催化剂的孔径分布及比表面积。研究结果表明:催化剂PEG-HPMo/SiO2含有HPMo的Keggin结构且具有较高的脱硫活性。当催化剂用量0.06g、H2O2用量0.04mL、反应温度70℃、反应时间35min时,10mL模型油中的苯并噻吩(BT)基本被完全脱除;催化剂重复使用6次后,催化剂的催化活性没有明显降低。     

CMC对HPMo/SiO2结构及其催化模型油氧化脱硫性能的影响

以羧甲基纤维素(CMC)为造孔剂,使用溶胶-凝胶法制备了SiO2负载型磷钼酸催化剂HPMo/SiO2,并对其进行了FT-IR、XRD、FE-SEM等表征,同时考察了不同制备条件和反应条件对模型油催化氧化脱硫效果的影响。结果表明,造孔剂的加入并未改变HPMo的Keggin结构,且促进了MoO3在SiO2表面的分散;催化剂用量0.05g,H2O2加入量0.02mL,反应温度80℃时,二苯并噻吩(DBT)反应15min后可完全脱除;催化剂重复使用4次后,DBT几乎被完全脱除。     

CMC对HPMo/SiO2结构及其催化模型油氧化脱硫性能的影响

以羧甲基纤维素(CMC)为造孔剂,使用溶胶-凝胶法制备了SiO2负载型磷钼酸催化剂HPMo/SiO2,并对其进行了FT-IR、XRD、FE-SEM等表征,同时考察了不同制备条件和反应条件对模型油催化氧化脱硫效果的影响。结果表明,造孔剂的加入并未改变HPMo的Keggin结构,且促进了MoO3在SiO2表面的分散;催化剂用量0.05g,H2O2加入量0.02mL,反应温度80℃时,二苯并噻吩(DBT)反应15min后可完全脱除;催化剂重复使用4次后,DBT几乎被完全脱除。     

稀土元素对二氧化硅负载型磷钼酸结构和催化氧化脱硫性能的影响研究(英文)

采用溶胶-凝胶法分别制备了La3+、Ce3+和Pr3+改性的SiO2负载型磷钼酸作为催化剂,并对催化剂进行了傅里叶红外光谱、X射线衍射和孔隙结构等表征,同时考察了催化剂在温和条件下对模型油的催化氧化脱硫性能。结果表明:催化剂保持了磷钼酸的Keggin型结构,稀土离子的改性明显促进了磷钼酸活性中心的分散和催化剂孔径、比表面积的提高;二苯并噻吩的催化氧化反应符合表观一级动力学规律,且La-Mo/SiO2、Ce-Mo/SiO2和PrMo/SiO2催化二苯并噻吩氧化的活化能分别为30.29kJ/mol、33.41kJ/mol和35.15kJ/mol。     

离子液体中FCC模拟汽油相转移催化氧化脱硫研究

合成了一种磷钨杂多酸季铵盐[CTMA]3PW12O40,以此为相转移催化剂,离子液体[Omim]PF6为萃取剂,构建了[CTMA]3PW12O40/[Omim]PF6/H2O2催化氧化萃取耦合脱硫体系,用于脱除FCC模拟汽油中二苯并噻吩(DBT)。考察了双氧水用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对DBT脱除效果的影响,结果表明:当双氧水用量n(H2O2)/n(S)=4、反应温度T=60℃、反应时间t=90min、催化剂用量n(催化剂)/n(S)=1∶10、萃取剂[Omim]PF6用量为1mL时,该脱硫体系中DBT脱除率可达96.9%。     

离子液体中杂多酸季铵盐催化氧化汽油脱硫研究

将二苯并噻吩(DBT)溶于正辛烷配制成模拟汽油(硫含量500μg/g),以磷钼钒杂多酸季铵盐[(CH3)4N]4PMo11VO40为催化剂,离子液体[BMIM]PF6为萃取剂,H2O2为氧化剂,考察了催化剂用量、双氧水用量、反应温度、反应时间和硫化物种类对模拟汽油脱硫率的影响,并探讨了催化氧化脱硫机理。结果表明:当催化剂用量为0.02g/mL油、双氧水用量n(H2O2)/n(S)=4、反应温度60℃、反应时间60min和离子液体[BMIM]PF6体积为1mL时,催化氧化脱硫体系[(CH3)4N]4PMo11VO40/[BMIM]PF6/H2O2对含DBT的模拟汽油的脱硫率可达97.8%,该体系对不同硫化物脱硫率大小顺序为DBT4,6-DMDBTBT。在最佳工艺条件下,考察了该体系对FCC汽油的脱硫效果,脱硫后FCC汽油的硫含量为8.6μg/g,符合国Ⅴ汽油标准。该体系可循环使用,循环使用6次后,脱硫率没有明显降低。     

磷钨杂多酸离子液体在模拟汽油催化氧化脱硫中的应用

制备了磷钨杂多酸离子液体[BMIM]_3PW_(12)O_(40)、[BMIM]_3PMo_(12)O_(40)和[MIMPS]_3PW_(12)O_(40),以它们为催化剂,分别以离子液体[BMIM]PF_6和[BMIM]BF_4为萃取剂,30%H_2O_2为氧化剂,考察了不同脱硫体系对模拟汽油中二苯并噻吩(DBT)的脱除效果。其中,在催化氧化萃取耦合脱硫体系[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)/[BMIM]PF_6/H_2O_2中,模拟汽油中DBT的脱除效果最好。在该脱硫体系中,考察了反应时间、反应温度、双氧水用量和催化剂用量对模拟汽油脱硫率的影响。     

离子液体中模拟汽油催化氧化脱硫研究

构建了[C16H33N(CH3)3]FeCl4/[BMIM]BF4/H2O_2催化氧化脱硫体系,考察了在该催化氧化脱硫体系中,模拟汽油中二苯并噻吩(DBT)的脱硫效果。结果表明,当反应温度为30℃、反应时间为60min、催化剂用量为1.5%、氧化剂用量为n(H2O_2)/n(S)=8时,模拟汽油中DBT脱硫率可达95.6%。在相同脱硫工艺条件下,还对苯并噻吩(BT)和噻吩(TS)的脱硫效果进行了研究。结果表明,该体系对不同种类硫化物的脱硫率大小顺序为DBTBTTS。该体系重复使用5次后,模拟汽油的脱硫率没有明显降低,说明其有较好的重复使用能力。该体系能在温和条件下得到较高脱硫率,是一种性能优良的氧化脱硫体系。     

Dawson结构磷钨酸铯的制备、表征及催化绿色合成己二酸

利用室温沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸铯,考察了其在催化微波促进30%H2O2氧化环己酮合成己二酸反应中的催化性能,并通过FT-IR、SEM、XRD、EDS、ICP-AES对催化剂进行表征。探讨了铯离子取代个数、催化剂用量、微波功率、反应温度、反应时间、H2O2用量等对己二酸收率的影响。结果表明,最优的反应条件为Cs离子取代个数为3,w(催化剂)=7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮)∶n(30%H2O2)=100∶375,反应时间4.0 h,微波功率300 W,反应温度100℃。在此条件下己二酸收率可达90.4%。催化剂重复使用5次,己二酸收率为73.1%。     

SBS的常压氢化研究

SBS溶液通过添加乳化剂制备成乳液,用N2H4/H2O2/催化剂体系对SBS胶乳进行常压氢化.研究氢化条件,如乳化剂用量、催化剂用量、N2H4及 H2O2的用量、反应温度对氢化反应的影响,得到了SBS乳液加氢的最佳条件.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程；讨论了主要的不确定度来源，包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等；给出了减小不确定度的主要措施，并结合一个实例，给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

秒表检定的测量不确定度评定

介绍了用标准时间间隔发生器检定秒表时，测量结果不确定度分析和评定过程；讨论了测量不确定度的几个主要来源；通过一组实例，给出了秒表检定不确定度的分析和评定结果，该过程和结论可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度分析上，也可用于估计秒表检定本身的不确定度。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

输入估计值的测量不确定度评定

本文所介绍的与1993年由ISO等7个国际组织联合发表的《测量不确定表示指南》（简称《指南》）完全一致，只是指南上的实用于物理测量的绝大多数领域，而本文介绍的仅适用于校准实验的测量。同时本文主要侧重于对输入估计值的A类测量不确定度和B类测量不确定度的评定的介绍，为输出估计值的测量不确定度评定奠定了良好的基础。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.