超声波-微波协同萃取沙棘籽油工艺优化

目的 研究采用超声波-微波协同法萃取沙棘籽油的工艺条件,及对沙棘籽油脂肪酸组成的影响。方法 选择溶剂种类、萃取时间、液料比、超声波功率、微波功率、萃取温度等6个因素进行单因素试验。在单因素试验的基础上,选择正己烷为萃取溶剂,以提取率为响应值,选择萃取时间、液料比、超声波功率、萃取温度等4个因素进行响应面优化试验。对此条件下得到的沙棘籽油和超临界CO2法萃取得到的沙棘籽油中的脂肪酸组成成分进行分析。结果 得到了超声波-微波协同法萃取沙棘籽油的最佳工艺条件,萃取时间为22 min,液料比值为9 mL/g,超声波功率为628 W,微波功率为200 W,萃取温度为57 ℃,在此条件下沙棘籽油的提取率可达13.97%。超声波-微波协同法萃取得到的沙棘籽油,其不饱和脂肪酸质量分数高达88.93%,最高的为亚油酸（39.60%）,其次为亚麻酸（32.60%）。结论 超声波-微波协同萃取法是一种提取沙棘籽油的有效方法。     

低温快速电化学辅助磷化膜的制备及其耐蚀性

目前国内外关于电化学辅助磷化的研究报道较少。采用硫酸铜点滴试验、塔菲尔极化曲线研究了电化学辅助制备磷化膜的耐蚀性,探究电化学辅助磷化的最佳配方及工艺条件。通过单因素试验优化磷化液组分,通过正交试验优化工艺条件。结果表明,电化学辅助可以显著降低磷化温度、缩短磷化时间、减少磷化渣,优选出的磷化液组成为:5.00 g/L ZnO,13.00 mL/L磷酸(85%),20.00 g/L Zn(NO_3)_2·6H_2O,1.00 g/L酒石酸钾钠,1.00 g/L NH_4HF_2,1.20 g/L NaClO_3,5.00 g/L磷酸二氢锌,0.08 g/L CuSO_4;最优工艺参数为电流密度1.2 A/dm~2,温度35℃,通电时间7 min。最优工艺下所得磷化膜耐硫酸铜点滴试验时间达860 s;磷化时间1 min时,所得磷化膜硫酸铜点滴试验耐蚀性为61 s(远优于化学磷化的19 s),磷化膜外观均匀、致密。     

飞机蒙皮表面铈转化膜的制备与性能

为提高飞机蒙皮的维修质量,研究了飞机蒙皮表面铈转化膜表面改性技术.通过检测氧化膜的膜重和耐腐蚀性,初步确定了配方的主要成分和工艺参数:Ce(NO3)3 KMnO4 Ce-1(添加剂),pH=1.5～2.7,温度25 ℃,时间5～9 min.采取L9(34)正交试验法,优化了铈盐改性溶液的配方,并确定了最佳工艺条件为:14.0 g/L Ce(NO3)3,1.0 g/L KMn04,0.3g/L添加剂Ce-1,pH=1.5～2.7,温度20℃,时间15～25 min.在相同试验条件下,用铈盐氧化液制备的转化膜的耐腐蚀性优于Alodinel001,能满足飞机蒙皮维修的要求.     

磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱质谱联用快速测定食用油中的苯并[a]芘

建立以磁性多壁碳纳米管(Fe3O4/MWCNTs)作为磁固相萃取吸附剂,气相色谱-质谱联用检测食用油中苯并[a]芘(Ba P)的方法。实验优化萃取时间、洗脱溶剂的种类和用量、洗脱时间等影响萃取效率的主要参数。最佳样品处理条件为:萃取时间5 min、4 m L甲苯作为洗脱剂超声洗脱3 min。在最佳条件下,该方法具有较高的准确性和灵敏度,其回收率为95.3%~100.5%,检出限(3倍信噪比)为0.15μg/L。检测市售食用油中的Ba P时,实际样品加标回收率为77.2%~89.1%,相对标准偏差为1.1%~6.0%,检出限为0.19%~0.29μg/L,该方法操作简便、耗时短、有毒试剂用量少、准确灵敏。     

超临界CO_2抗溶剂法制备依折麦布颗粒

以乙醇为溶剂、超临界CO_2为抗溶剂,通过曲面响应实验设计,分别研究依折麦布质量浓度、结晶釜温度及结晶釜压力对颗粒粒径和分布的影响,对所制备的颗粒进行表征,并优化颗粒工艺参数。实验结果表明:依折麦布颗粒粒径随依折麦布质量浓度的增大而增大,随结晶釜温度的增加先减小后增大,随结晶釜压力的增加而减小;优化后的颗粒制备工艺条件为:依折麦布质量浓度为40 g/L,结晶釜温度为60.46℃,结晶釜压力为13.81 MPa,优化后依折麦布颗粒平均粒径为10.1μm。     

均匀设计优选提取条件测定沙棘粉中儿茶素含量

目的:筛选优化沙棘粉中儿茶素的提取方法,并用HPLC测定其含量。方法:以均匀设计法优化提取条件,采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,以甲醇—乙酸溶液(用乙酸调p H值至3.2)(25:75)为流动相,流速1 m L/min;柱温25℃,检测波长280nm。结果:优选出的最佳提取条件:甲醇浓度为74.0%,水浴温度为70℃,超声时间为30min。儿茶素在0.50~10.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9999,平均回收率为97.25%(RSD=1.77%)。结论:本试验建立的含量测定方法操作简便、重现性好且具有较强的专属性。     

固相微萃取-气相色谱法测试凹印油墨VOC的条件优化研究

采用固相微萃取和气相色谱相结合的技术,建立了凹印油墨VOC的测试方法。通过对萃取时间、萃取温度和萃取纤维涂层膜厚等影响萃取效率的因素进行研究,获得了优化的测试条件。结果表明,气相色谱柱温箱升温程序为:50℃开始以50℃/min升至200℃,然后再以10℃/min升至230℃,保持5min;固相微萃取最佳萃取条件为:萃取时间20min,萃取温度80℃,采用100μm PDMS的萃取纤维。     

K_2CO_3活化法制备芋叶柄基活性炭的研究

以废弃的芋叶柄为原料,K2CO3为活化剂,制备芋叶柄基活性炭,考察炭化和活化工艺条件对活性炭吸附性能的影响,采用等温氮吸脱附测试、扫描电子显微镜(SEM)对样品材料进行了测试。结果表明:若以碘吸附值作为评价指标,最佳工艺条件为K2CO3浓度200g/L、活化温度850℃、活化时间35min,碘值为1930.4mg/g,BET比表面积为633.215m2/g,孔容为0.194cm3/g,孔径为18.45nm。以亚甲基蓝吸附值作为评价指标,最佳工艺条件为K2CO3浓度175g/L、活化温度875℃、活化时间35min,亚甲基蓝吸附值为298.8mg/g,BET比表面积为604.708m2/g,孔容为0.076cm3/g,孔径为18.533nm。     

溴水的膜吸收性能研究

研究了溴水的膜吸收分离性能,并采用回归正交试验设计方法优化溴水膜吸收工艺条件.以NaOH溶液作为吸收剂,采用PVDF中空纤维膜,研究了吸收时间、溴水温度、吸收液浓度及其流速等操作条件对溴水膜吸收性能的影响.结果表明:溴的吸收率随吸收时间的增加而增大,溴水膜吸收过程进料温度与传质系数之间符合阿伦尼斯关系.吸收液侧NaOH的浓度从0.003 mol/L增加至0.01 mol/L时,传质系数从4.75×10-4 cm/s增至6.02×10-4cm/s,对应的膜通量从2.4×10-3 kg/(m2·h)增至3×10-3 kg/(m2·h).吸收液的流体动力学条件对于溴水膜吸收过程通量无显著影响.采用回归正交试验确定的PVDF膜溴水膜吸收分离最佳工艺为:当NaOH吸收溶液浓度为0.01 mol/L,流量为2 L/h时,浓度为220 mg/L的溴水在进料温度为50℃、进料流速为22.24 cm/s的条件下,膜吸收通量达到6.17×10-3kg/(m2·h).     

污水处理用多孔载体超临界流体技术制备实验研究

生物膜载体是生物膜法污水处理的关键核心部分,载体性能的优良与否直接影响着生物膜法处理污水的效果。采用超临界流体诱导相分离-循环干燥工艺,以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为溶质,丙酮为溶剂,超临界CO_2为非溶剂,制备了PMMA污水处理多孔载体,采用扫描电镜对载体内部结构进行表征,考察了PMMA初始浓度、CO_2压力、CO_2温度、保压时间t_1、干燥时间t_2、卸压时间t_3等操作条件对多孔载体内部结构的影响。结果表明,利用该工艺可成功制备污水处理用PMMA多孔载体,且载体孔径分布均匀、孔间连通性好、孔隙率高。实验最优操作条件为PMMA初始溶液浓度20%(质量分数),CO_2压力10MPa、温度45℃,t_1 90min,t_2 90min,t_3 90min。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。