三嵌段共聚物合成SiO2中孔材料的制备化学

采用溶胶一凝胶法,以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为前驱体,添加聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）一聚氧丙烯醚（ＰＰＯ）一聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）共聚物为模板剂制备结构可控的ＳｉＯ_２中孔材料,通过ＢＥＴ、ＴＧ／ＤＴＡ、ＦＴ－ＩＲ、^２９ＳｉＮＭＲ等分析手段,考察了不同条件下溶胶一凝胶制备化学及其热处理对ＳｉＯ_２中孔材料结构性质的影响规律和内在本质．结果表明：通过调节聚合度和添加量以及溶胶老化时间,可以对ＳｉＯ_２中孔材料织构性质进行有效的调控;同时由于该共聚物在不同气氛温度下的脱除机理不同,从而对材料的结构性质影响也有所不同;经真空热处理后,ＳｉＯ_２中孔材料柔性骨架得到加强,孔分布更趋集中．     

溶胶—凝胶法制备可溶性聚酰亚胺／二氧化硅纳米复合材料的研究：I.溶胶— …

选取可溶性聚酰亚胺（ＰＩ）作为有机高聚物基体,通过正硅酸四乙酯（ＴＥＯＳ）在聚酰胺酸（ＰＡＡ的Ｎ－甲基－２－吡咯烷酮（ＮＭＰ）溶液中进行溶胶－凝胶反应,制备出新型的聚酰亚胺／二氧化硅（ＰＩ／ＳｉＯ２）纳米复合材料。并用ＵＶ－Ｖｉｓ、ＸＰＳ、ＩＲ和ＳＥＭ等方法对其溶液－凝胶转变过程和水解＝缩合反应机理进行了研究。结果表明,在水解－缩合反应过程中,ＴＥＯＳ与聚酰胺酸发生反应,生成较为稳定的中间产物;在     

用CONE/TG研究含淀粉膨胀阻燃聚丙烯体系的阻燃和烟释放

利用锥形量热仪（ＣＯＮＥ）在５０ｋＷ／ｍ＾２热辐照条件下,并配合ＴＧ和极限氧指数（ＬＯＩ）对含淀粉膨胀阻燃聚丙烯（ＰＰ）体系的阻燃和烟释放进行了研究,通过对获得的最大热释放速率（ｐｋ－ＨＲＲ）,总烟释放量（ＴＳＰ）、平均比消光面积（ａｖ－ＳＥＡ）及质量损失速度燃烧热（ａｖ－ＥＨＣ）、最大烟产生速率（ｐｋ－ＳＰＲ）、总烟释放量（ＴＳＰ）、平均比消光面积（ａｖ－ＳＥＡ）及质量损失速度（ＭＬＲ）等参数和     

溶胶—凝胶法有机—无机精细复合材料P（VDF／TeFE）—SiO2的制备与显微 …

用溶胶－凝胶法制备了有机－无机精细复合材料Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）－ＳｉＯ２。利用水解－聚合反应由正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）合成ＳｉＯ２溶胶，乙醇作溶剂，盐酸作催化剂。将Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）溶于丙酮，并与ＳｉＯ２溶胶均匀混合。凝胶后经干燥和热处理得到有机－无机精细复合材料Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）－ＳｉＯ２。用红外光谱分析、扫描电镜分析、差示扫描热分析和热失重分析对有机－无机精细复事材料Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦ     

溶胶-凝胶法有机-无机精细复合材料P(VDF/TeFE)-SiO_2的制备与显微结构

用溶胶－凝胶法制备了有机－无机精细复合材料Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）－ＳｉＯ２。利用水解－聚合反应由正硅酸乙脂（ＴＥＯＳ）合成ＳｉＯ２溶胶，乙醇作溶剂，盐酸作催化剂。将Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）溶于丙酮，并与ＳｉＯ２溶胶均匀混合。凝胶后经干燥和热处理得到有机－无机精细复合材料Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）－ＳｉＯ２。用红外光谱分析、扫描电镜分析、差示扫描热分析和热失重分析对有机－无机精细复合材料Ｐ（ＶＤＦ／ＴｅＦＥ）－ＳｉＯ２进行了显微结构表征。     

紫外线辐照HDPE与尼龙－6相容性的研究

采用ＩＲ、ＳＥＭ、ＤＳＣ和拉伸应力－应变曲线研究了紫外线辐照ＨＤＰＥ／ＰＡ６的相容性，结果表明，随紫外线辐照时间的增长，ＨＤＰＥ分子链上引入Ｃ＝Ｏ－Ｃ－Ｏ－等极性基团明显增加；ＰＡ６的粒径减小，与基体间界面作用加强；两组分玻璃化温度差（Ｔ_（ｇ，ＰＡ６）－Ｔ_（ｇ，ＨＤＰＥ））减小；共混物拉伸应力－应变曲线上出现屈服点及拉伸冷流塑性形变。当辐照时间达１４４ｈ后，由于ＨＤＰＥ热稳定性明显变差，共混物韧性突降，拉伸应力－应变曲线上未出现屈服点。     

TEOS—PEG无机—有机杂化复合材料的研究

阐述了溶胶－凝胶法合成ＴＥＯＳ－ＰＥＧ无机－有机杂化复合材料的基本原理,且成功地合成出该材料,同时材料了红有征及热分析,探索了ＴＥＯＳ－ＰＥＧ凝胶比表面积、折射率及结构的影响因素,ＴＥＯＳ－ＰＥＧ无机－有机杂化复合材料具有优良的物化性能及光学性能,可广泛用作各种特殊用途的光学元件。     

沥青基高比表面积活性碳的物理及化学结构

本文用ＡＳＡＰ２０００吸附仪测定了吸附性能优异的沥青基高比表面积新型活性碳（ＰＨＡＣ）的ＢＥＴ比表面积、用ＢＪＨ和ＤＲＳ法分析了其孔隙结构参数，用ＸＰＳ测定了ＰＨＡＣ的表面元素组成及含氧官能团，对ＰＨＡＣ的表面形态结构进行了ＳＥＭ和ＴＥＭ观察。研究表明：ＰＨＡＣ具有高度发达且均匀的微孔结构，其表面含有一定量的Ｃ－Ｏ－Ｃ、Ｃ－ＯＨ、Ｃ＝Ｏ、Ｏ＝Ｃ－Ｏ等多种类型的含氧官能团。     

AMT保护青铜的研究

采用电化学方法和ＸＰＳ、ＡＥＳ法研究５－氨基－２－巯基－１、３、４－噻二唑（ＡＭＴ）在青铜表面形成的保护膜。结果表明，ＡＭＴ溶液处理后的青铜试片在ｐＨ值为７的０．５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４和５％ＮａＣｌ溶液中，其腐蚀过程受到了明显抑制，是由于ＡＭＴ在青铜表面形成Ｃｕ（Ｉ）ＡＭＴ络合物膜，其结构为Ｃｕ｜Ｃｕ２Ｏ｜Ｃｕ（Ｉ）ＡＭＴ。     

稀土络合催化二氧化碳和环氧化物的共聚反应

以稀土络合体系ＲＥ（２０４）３－Ａｌ「Ｃｈ３ＣＨ（ＣＨ３）２」３（ＲＥ＝Ｙ,Ｎｄ,Ｐｒ,ＳＡｍ,Ｄｙ,Ｅｕ）;Ｐ２０４＝（ＲＯ）２ＰＯＯ－,Ｒ＝ＣＨ３（ＣＨ２）３ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）ＣＨ２－催化二氧化碳（ＣＯ２）与环氧氯丙烷（ＥＣＨ）无规共聚、合成高分子量的新型聚碳酸酯。同时利用此催化体系对ＣＯ２、ＥＣＨ、环氧树脂（ＥＰ（６１８））进行三元共聚,采用元素分析、红外光谱、广角Ｘ射线衍射及热重分析（ＴＧ）     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶、凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏ｉＯ２气凝胶,表面修饰后ＳｉＯ２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ,比表面积由有的４７７ｍ＾２ｇ＾－１增加到５６３ｍ＾２ｇ＾－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润。     

SiO2气凝胶薄膜中Eu3+离子的跃迁

利用溶胶-凝胶法制得了Eu3+掺杂SiO2气凝胶薄膜,并对其发光及跃迁性质进行了研究.使用原子力显微镜对样品的型貌结构做了观测,采用XRD和IR对所得样品的结构进行了研究,测量了样品的激发—发射光谱、吸收光谱和时间分辨光谱.通过Judd--Ofelt理论计算了Eu3+的5D0的辐射跃迁几率,并根据时间分辨光谱研究了5D1的无辐射跃迁几率及弛豫性质.虽然结果与掺Eu3+的体硅玻璃没有很大差别,但可通过此简易低温的方法制得掺稀土离子的良好薄膜,这对得到具有轻质玻璃性质的发光薄膜展示了广阔应用前景.     

超亲水TiO2/SiO2复合薄膜的制备与表征

通过sol-gel工艺在普通钠钙玻璃表面制备了均匀透明的TiO2/SiO2复合薄膜,实验结果表明：在TiO2薄膜中添加SiO2,可以抑制薄膜中TiO2晶粒的长大,同时薄膜表面的羟基含量增加,水在复合薄膜表面的润湿角下降,亲水能力增强,当SiO2含量为10－20mol%时获得了润湿角为0度的超亲水性薄膜。     

Bi12SiO20熔体表面张力对流研究

利用高温熔体实时观察装置观察和研究了Ｂi12SiO2０熔体表面张力对流从稳态向振荡态的转变过程;稳态过程中的对流图样变化;可能与对流转变有关的两个对流区域的交叉;振荡态对流的分叉现象。     

ZnGeP2晶体点缺陷的研究进展

ZnGeP₂晶体是具有重要应用背景的红外非线性光学材料. 晶体中的点缺陷严重限制了ZnGeP₂晶体的应用发展. 本工作介绍了ZnGeP₂晶体点缺陷的最新研究进展情况. 首先, 利用电子顺磁共振技术研究了ZnGeP₂晶体的点缺陷. 主要存在缺陷是受主缺陷V^-_Zn及施主缺陷V⁰_P和Ge⁺_Zn, 其相应的缺陷能级分别为E(V^-_Zn)=E_C-(1.02±0.03)eV, E(V⁰_P)=E_V+(1.61±0.06)eV和E(Ge⁺_Zn)=E_V+(1.70±0.03)eV. 对晶体作了电子照射及高温退火等处理后, 又分别发现了两种缺陷V ^3-_Ge和VPi. 其次, 利用全势能线性muffin-tin轨道组合法模拟研究了ZnGeP₂晶体的点缺陷. 主要存在缺陷及缺陷能级的计算结果与实验结果基本一致, 但由于理论模拟与实际情况还存在差距, 有些计算结果与实验结果相矛盾. 因此, 将实验与理论有机结合研究晶体的点缺陷是今后研究的重点.     

Mn-Mg共掺杂对钛酸锶钡薄膜介电性能的影响

用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO ₂/Si衬底上制备了系列Mn-Mg共掺杂的钛酸锶钡(Ba _0.25 Sr _0.75 TiO ₃)薄膜. X射线衍射以及场发射扫描电镜分析表明: 薄膜为钙钛矿结构且无杂相生成, 薄膜表面晶粒均匀、无裂纹. 测试了不同浓度掺杂薄膜的介电性能, 掺杂浓度为1mol% 时, 薄膜的介电常数、损耗、可调性和漏电流密度分别为200、0.010、38%、1×10^-5 A/cm ². 性能改善后的薄膜材料可以用来制作微波可调器件.     

以嵌段共聚物为结构导向剂的SBA-15和SBA-16的合成及表征

利用嵌段共聚物P123和F127分别在强酸性条件下合成了两种结构不同的介孔氧化硅材料:一维直孔道六方相的SBA-15和三维立方相的SBA-16,并通过XRD、N₂吸附-脱附、HTEM等手段对材料进行了研究。结果表明:商品化的嵌段共聚物作为结构导向剂合成的介孔氧化硅材料SBA-15和SBA-16孔道规整有序,比表面积分别达到765m²·g^-1和930m²·g^-1,相应的最可几孔径分别为6.46nm和3.92nm,这有利于介孔材料向经济实用方向发展。     

La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x的合成及其导电性能的研究

利用溶胶-凝胶法低温合成了钒掺杂硅酸盐氧基磷灰石La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x(x=0、0.5和1),经XRD表征所得产品为磷灰石相.以电化学阻抗谱研究了其导电性能,V的掺杂使电导率大大提高,700℃时La9(SiO4)5(VO4)O2电导率为5.23×10-3S·cm-1,与未掺杂V的La9(SiO4)6O1.5相比提高了5倍.氧分压Po2=105～1Pa时,La9(SiO4)6O1.5的电导率不改变,而La9(SiO4)5(VO4)O2的电导率则随着氧分压的降低而稍有增加,表明钒的掺杂在体系中引入n型电子导电.     

Nb掺杂Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷的电行为特性研究

采用固相烧结工艺制备了Nb5+掺杂的Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷.运用XRD和AFM对Bi4Ti3-xNbxO12+x/2材料的微观结构进行表征,发现所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构,抛光热腐蚀表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.通过对材料直流电导率与温度关系的Arrhenius拟合,分析了Bi4Ti3-xNbxO12+x/2的导电机理.Nb5+掺杂提高了材料的介电常数,但居里温度随掺杂含量的增加呈线性下降趋势.DSC结果显示Bi4Ti3-xNbxO12+x/2材料在居里温度处经历了一级铁电相变.样品的铁电性能测试结果表明,Nb5+掺杂Bi4Ti3O12提高了材料的剩余极化Pr,这主要是由于Nb5+取代Ti4+大大降低了材料中氧空位的浓度,使得氧空位对畴的钉扎作用减弱的缘故.