难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H 和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00～12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%～ 0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%～12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.     

电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰

建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法,研究了不同合金中测定锰的条件.结果表明:在焦磷酸钠介质中,采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点,用KMnO_4溶液滴定Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ),测定6.00～30.00 mg Mn,相对误差≤±0.33%,加标准回收率在99.60%～100.40%.方法准确度高,重现性和选择性好,操作简便,终点敏锐,已应用于锰质量分数为7%～98%的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定,结果满意.     

低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。     

铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.     

银锗合金的元素分析

为准确测定银锗合金中银和锗的含量,选择了滴定法和ICP - AES光谱法.得出以下结论:①采用常规的伏尔哈特法和电位滴定法测定银含量,锗元素不会产生干扰.2种方法均可用于日常检测,电位滴定法更适宜用于仲裁检验和监督抽查;②ICP - AES光谱法测定银合金中银含量的常规方法是先将样品用稀硝酸溶解后加盐酸沉淀银,再分析滤液中的其它金属杂质元素.使用含C1-试剂溶解银锗合金时,当温度≥86℃会引起GeCl4的挥发,对分析锗含量的影响较大,采用此法须严格控制温度;③尝试了用滴定后的溶液过滤定容后再测定锗含量.实际样品测试结果与其他元素含量分析结果的元素总合量趋于100％,由此表明测试滴定的滤液所得检测结果准确,选用该方法操作简单,结果更为理想.     

用电生的Fe(Ⅱ)-EDTA络合物在Fe(Ⅲ)-EDTA-ClCH2COOH-NaOAc缓冲溶液中精密库仑滴定金

提出了在Fe(Ⅲ)-EDTA—ClCH2COOH—NaOAc缓冲溶液中利用电生Fe(Ⅱ)-ED-TA络合物精密库仑滴定Au的方法。采用电位法检测终点，测定范围在5．2～17．0mg Au时，相对平均误差和标准偏差≤0．03％。方法可用于纯金、金合金和首饰等材料中Au含量的精密分析，选择性很好。讨论了电生Fe(Ⅱ)-EDTA络合物作库仑滴定剂的理论基础，获得了有益的结论。     

锈蚀法从浸锌渣还原铁粉中分离镓锗的基础与应用

研究了用锈蚀法分离浸锌渣还原铁粉中的镓和锗的热力学基础与技术条件. 结果表明, 控制溶液pH值和电位φ, 可使金属铁生成针铁矿(FeOOH)沉淀, 镓、锗分别以Ga3 、 H2GeO3形式进入溶液. 实现Ga、 Ge与Fe分离的热力学条件为: 25.℃下, pH值0.685～2.742, 电位φ＞(0.892.3-0.177.3pH).V; 80.℃下, pH值0.130～1.857, 电位φ＞(0.908-0.210.1pH).V. 锈蚀试验表明: H2O2流量为0.2～0.5.mL/min, pH值为1.0～1.5, 温度80.℃, 时间为60～80.min的条件下, 对含Ga 1.538.g/t、 Ge 1.292.g/t 和Ga 2.160.g/t、 Ge 1.403.g/t的两种浸锌渣还原铁粉进行锈蚀试验, 可使90%左右Ga、 Ge转入溶液.     

铌钽硫酸-氢氟酸溶液总酸度的测定

采用醌氢醌，饱和甘汞电极分别为指示电极和参比电极，分别对硫酸-氢氨酸，铌钽料液等进行了pH电位滴定，并对滴定指示剂进行了研究，提出了1种终点变色敏锐，准确度较高的滴定方法。     

电位滴定测定合金中的高镍

合金中测定高镍,应用较多的是EDTA容量法,由于指示剂对终点的变化尚不够理想,对方法的测定带来一定的困难。有人曾应用电位滴定法,但需经过繁复的分离过程。我们在此基础上,应用掩蔽方法,直接用电位滴定测定合金中高镍,缩短了测定时间,提高了测定精密度和选择性。一、方法原理用EDTA对镍进行电位滴定时,用汞电极与甘汞电极作对电极。在被滴定溶液中,加入1～2滴Hg-EDTA指示剂,构成原电池。 H_g|H_g_2Cl_2(固),KCl(饱和)Ni~(2 ),     

金锗合金中锗含量标准分析方法浅析

介绍了行业标准——金锗合金化学分析方法两个标准分析方法的制定过程。第1部分,锗量的测定采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定范围为0.5%~5%;第2部分锗量的测定新采用碘酸钾电位滴定法,测定范围为5%~30%。