过时效工艺对高强钢表面选择性氧化行为的影响

利用热浸镀工艺模拟器研究过时效工艺温度和气氛露点温度对C-M-Si高强钢选择性氧化的影响。使用场发射扫描电镜和能谱仪分析样品表面显微形貌以及成分,使用辉光放电光谱仪表征样品浅表层的元素深度分布,采用X射线光电子能谱仪确定样品表面的氧化物种类。结果表明:采用较高的过时效温度(350℃)和较高的气氛露点温度(-10℃),可以抑制Mn和Si在高强钢表面的选择性氧化,此时样品表面的化合物为无定型SiO_x、无定型MnO_x以及纯态Mn;随着气氛露点温度和过时效温度的降低,Mn和Si在样品表面的富集量明显增加,样品表面出现大量富含Mn和Si的颗粒状氧化物;气氛露点温度对样品表面合金元素富集峰值的影响比过时效工艺温度的影响更显著。     

加热段露点对C-Mn-Si-Al高强钢选择性氧化的影响

先进高强钢中由于含有较多的Si、Mn、Al、Cr等合金元素,导致在退火过程中合金元素容易发生选择性氧化,形成富集在表面的氧化物,显著恶化高强钢的热浸镀性能。在热浸镀模拟器上模拟研究了加热过程露点温度对一种C-Mn-Si-Al先进高强钢表面氧化行为的影响规律,并采用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及辉光放电光谱法(GDOES)对退火态样品表面形貌和成分分布进行分析。结果表明:在较高加热段露点温度-10℃下,该高强钢退火后的表面被大量氧化物颗粒覆盖,随着加热段露点温度的降低,高强钢表面的氧化物颗粒逐渐减少甚至消失。进一步分析表明,随着加热段露点温度的降低,表面的Mn元素富集量也不断降低,而Al元素则倾向于在表面富集。     

露点对DP590双相钢表面氧化行为的影响

DP590双相钢在连续退火过程中不可避免地发生合金元素氧化现象,使用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱仪(XPS)以及辉光放电光谱仪(GDS)对在不同露点温度下进行退火处理的DP590钢进行表征分析。结果表明:在退火过程中,随着露点温度的升高,DP590钢由外氧化转变为内氧化,钢板表面氧化程度呈现先增大后减小的趋势,数值模拟结果指出DP590钢内外氧化临界转变露点为-8.26 ℃,与试验结果相符合。DP590钢表面氧化物以锰的氧化物为主,随着露点温度的升高,Mn元素和O元素在DP590钢表面的富集峰值变化表现为先增大后减小,Si元素和Al元素的富集峰值则呈现逐渐降低趋势。XPS数据显示钢板表面形成的氧化物主要以MnO、Mn-Si-O氧化物和Si-O氧化物的形式存在。     

高强双相钢表面选择性氧化行为对磷化性能的影响

目的确定高强双相钢表面Si、Mn元素选择性氧化行为对磷化性能的影响,以改善高强双相钢的磷化性能。方法在具备不同表面选择性氧化行为的试样表面制备磷化膜。采用X射线光电子能谱仪(XPS)、辉光光谱仪(GDS)、透射电镜(TEM)等手段,分析高强双相钢表面Si、Mn元素的选择性氧化行为,通过扫描电镜观察磷化膜的结晶状态,并采用电化学技术分析钢板在磷化液中的反应过程。结果当高强钢表面Si含量较少时,表面氧化物主要以弥散分布的小颗粒状Mn Al_2O_4形态存在,能够加快在磷化液中酸蚀反应速度,磷化晶粒均匀、致密,尺寸小于4mm,覆盖率为100%。当高强钢表面Si含量较高时,形成的Mn_2SiO_4容易在晶界聚集,颗粒尺寸较大,减慢了酸蚀反应速度,磷化晶粒尺寸大于8mm,均匀致密性差。而提高材料表面Mn元素的富集程度,可以减轻Mn_2SiO_4聚集的现象,提高酸蚀反应速度,磷化晶粒均匀、致密,尺寸小于4mm,覆盖率100%。结论减轻双相高强钢表面Si元素的富集程度,而提升Mn元素的富集程度,可以加快钢板在磷化液中的酸蚀反应,进而改善磷化性能。     

退火工艺对C-Mn-Si高强钢表面选择性氧化行为的影响北大核心CSCD

研究了退火过程的露点温度对C-Si-Mn体系高强钢表面选择性氧化行为的影响规律。退火实验在带有露点控制器的热浸镀工艺模拟器上进行,采用扫描电镜和能谱仪表征退火后的样品表面特征,使用辉光放电光谱仪表征合金元素的深度分布。结果表明,随着硅含量从0.2 mass%增加到1.2 mass%,大量复合氧化物覆盖了样品外表面。随着退火过程露点温度从-50℃增加到-30℃,Mn元素倾向于向外表面富集。进一步将露点温度从-30℃提高到-10℃后,样品表面富集的Mn和Si反而减少。     

退火工艺对C-Mn-Si高强钢表面选择性氧化行为的影响

研究了退火过程的露点温度对C-Si-Mn体系高强钢表面选择性氧化行为的影响规律。退火实验在带有露点控制器的热浸镀工艺模拟器上进行,采用扫描电镜和能谱仪表征退火后的样品表面特征,使用辉光放电光谱仪表征合金元素的深度分布。结果表明,随着硅含量从0.2 mass%增加到1.2 mass%,大量复合氧化物覆盖了样品外表面。随着退火过程露点温度从-50℃增加到-30℃,Mn元素倾向于向外表面富集。进一步将露点温度从-30℃提高到-10℃后,样品表面富集的Mn和Si反而减少。     

露点温度对含铜高强钢表面选择性氧化的影响

使用镀锌模拟器模拟了高强钢的退火过程:样品在镀锌模拟器中被加热到临界温度,保温75 s后快速冷却到室温。使用扫描电镜、辉光放电光谱法和光电子能谱仪分析了样品表面的氧化行为。结果表明,高强钢表面的氧化状态受退火时露点温度的影响,采用较高露点温度(-10℃)可以明显抑制高强钢表面氧化物的形成。添加0.3 mass%的铜可以抑制表面硅和锰的氧化物形成,提高抑制效果。     

DP980表面氧化物对胶接性能的影响

目的 明确高强钢DP980表面氧化物的组成及含量对胶接性能的影响规律,从而改善双相高强钢的胶接性能。方法 通过采用1%(质量分数)的醋酸溶液对双相高强钢DP980表面进行不同时间的酸蚀处理,结合扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对高强钢表面氧化物的微观形貌进行观察,通过电子探针(EPMA)表征酸洗前后高强钢表面元素分布变化,采用辉光放电发射光谱仪(GDS)对不同酸洗时间处理的高强钢表面元素的含量随深度变化进行分析,同时通过对Si、Mn元素的高分辨X射线光电子能谱(XPS)分峰拟合,表征高强钢表面不同氧化物成分。通过接触角测试分析酸洗处理对高强钢表面润湿性的影响。最后对不同酸洗时间处理的高强钢进行了胶接试验,探究高强钢表面氧化物含量、形貌及种类对胶接性能的影响规律。结果 DP980表面存在Si、Mn、O元素的富集,其中氧化物以SiO_x、Mn₂SiO₄、MnSiO₃、MnO等形式存在。随着酸洗时间的延长,DP980表面氧化物尤其是Si Ox含量显著降低,颗粒尺寸明显减小,同时表面纳米尺度...     

含锰冷轧钢板表面氧化物的形成规律

在连续退火过程中,保护气氛中的水汽在高温下分解为H_2与O_2,冷轧板表面的Mn等合金元素会与分解的O_2发生氧化反应生成氧化物颗粒。本文采用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)和辉光放电光谱仪(GDS)等检测手段研究了在连续退火工艺下钢中Mn元素含量对冷轧钢板表面氧化程度的影响以及Mn元素在冷轧板表面富集情况。结果表明,在连续退火过程中,Mn元素含量相对较高的冷轧钢板随着气氛露点的升高,钢板表面氧化形式由外氧化转变为内氧化,因此,冷轧板表面氧化程度以及Mn元素在冷轧板表面的富集程度随着气氛露点的升高呈现先增大后减小的趋势;而Mn元素含量相对较低的冷轧钢板在连续退火过程中发生内氧化,因此,冷轧板表面氧化程度以及Mn元素在冷轧板表面的富集程度随着气氛露点的升高逐渐减小。     

退火气氛露点对3种成分体系双相钢选择性氧化的影响

以C-Mn-Si、C-Mn-A1-Cr和C-Mn-Cr-Si 3种成分体系的双相钢为研究对象,采用连续退火模拟试验研究了退火气氛露点对钢板表面合金元素选择性氧化的影响.使用辉光放电发射光谱分析了退火试样表面元素深度分布,使用扫描电镜观察了试样表面外氧化及截面内氧化形貌.结果 表明,露点对3种成分体系的双相钢合金元素选择性氧化的影响趋势一致,即露点升高后,合金元素外氧化均减少,内氧化增加.Si、Al、Cr 3种合金元素对C、Mn含量基本相同的双相钢表面的选择性氧化有不同的影响.露点-40℃退火时,含Si的C-Mn双相钢中的Mn和Si元素会同时在次表层形成少量内氧化;含Al的C-Mn双相钢仅在次表层形成Al的内氧化,从而形成了更严重的Mn元素外氧化.但当露点达到0℃及以上时,含Al的C-Mn双相钢Mn元素外氧化更少,Cr元素和Mn元素的内外氧化趋势较相似.     

Effects of furnace atmosphere on selective oxidation behaviour of Si-added transformation-induced plasticity steels

The selective oxidation behaviours of Si-added transformation-induced plasticity (TRIP) steels were investigated by controlling the furnace atmosphere, dew point, and annealing temperature. Two steels were used for the study: a sample 2 of 1.6 wt% Mn and 1.5 wt% Si and a sample 1 of 2.4 wt% Mn and 1.0 wt% Si. As the annealing temperature increased, the surface enrichment of Si and Mn increased for a sample 1. However, the surface enrichment of Mn decreased above 1073 K for sample 2. This was correlated with the deterioration of galvanized coating quality. The over-aging at 773 K showed a different trend of Mn enrichment as a function of Si and Mn contents. For sample 1, Mn was enriched continuously at relatively low temperatures (773 K) during the over-aging process, as well as at high temperatures (1073 K) during soaking. This could mean that Mn enrichment increased due to the formation of selective oxides Mn₂SiO₄ at low temperature. However, Mn enrichment was not dominant for sample 2 during the overaging process.     

Microscopic Features in the Transition from External to Internal Oxidation in an Fe–6 mol.% Si Alloy Annealed Under Various H2O–H2 Atmospheres

The occurrence of external or internal oxidation in Fe–Si alloys is strongly affected by oxidation conditions. In the present study, X-ray diffraction, Auger electron spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, secondary-ion mass spectrometry, and glow-discharge optical-emission spectrometry were used for characterizing the microscopic features of oxide layers formed on the (011) surface of an Fe–6 mol.% Si alloy. The starting materials were annealed at 1473 K under dry hydrogen gas and were subsequently annealed at 1123 K under a 75% H₂–25% N₂ atmosphere with various partial pressures of water vapor. The results show that the microscopic morphology and elemental distribution in oxide layers strongly depend on oxidation conditions. The surface was found to become rough by annealing in higher partial pressures of water vapor. This phenomenon may be induced by internal oxidation. Corresponding to the morphological changes of the surface, changes in the distribution of alloying elements have systematically been characterized in surface layers. These experimental results are discussed in conjunction with thermodynamic data on oxidation of elements.     

低红外发射率陶瓷层/金属层/陶瓷层复合薄膜高温性能研究

目的研究热处理工艺对陶瓷层/金属层/陶瓷层复合薄膜低红外发射性能的影响,并分析复合薄膜的有效工作温度。方法采用多弧离子镀方法在Ni基K424合金基底上制备了AlCrN/Cr/AlCrN和AlCrSiN/Cr/AlCrSiN两种复合薄膜,分别在700~800℃和800~900℃大气环境下对样品进行了热处理。利用X射线衍射仪、场发射高分辨率透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、电子探针显微分析仪、辉光放电质谱仪和傅里叶变换红外光谱仪,对样品的微观结构、化学组成和表面辐射特性进行了分析。通过建模计算了两种样品在不同温度下的氧化活化能和扩散系数,对比了其抗氧化性能和抗扩散性能。结果样品中的陶瓷层呈纳米晶-非晶结构特征,AlCrN和AlCrSiN陶瓷层中的纳米晶分别为hcp-Cr2N和hcp-AlN。非晶AlCrN介质会在750℃结晶形成面心立方相的Cr(Al)N,加入Si元素可以将其结晶温度提高至850℃。在氧化初期,由于纳米晶的不同,AlCrN和AlCrSiN陶瓷层的表面分别形成富Cr和富Al的氧化层,而由于fcc-Cr(Al)N的形成,以及氧化铬和氧化铝之间极高的溶解度,最终样品表面会形成铝、铬混合的氧化层。当非晶AlCrN介质结晶后,O元素通过晶界深入样品内部导致样品的红外发射率急剧增大,使其低发射特性失效。同时,结晶后的复合薄膜中陶瓷层的氧化活化能降低,Ni元素的扩散系数增大。结论纳米晶-非晶结构的陶瓷层具有更优异的抗氧化性能和抗扩散性能,加入Si元素可以提高样品的抗氧化性能,AlCrSiN/Cr/AlCrSiN复合薄膜可应用于850℃以下的低红外发射率应用。     

纯镍渗硼硅处理工艺及组织性能研究

采用粒状渗剂分别在渗硼硅温度为850、900、950℃,保温时间为2、8 h的工艺参数下对纯镍表面进行固体渗硼硅处理。用光学显微镜(OM)对渗层横断面进行了显微组织观察,用显微硬度计测试渗层的硬度分布,用M200型磨损试验机研究未渗硼硅和渗硼硅纯镍的耐磨性,采用循环氧化试验研究未渗硼硅和渗硼硅纯镍的抗高温氧化性。结果表明,纯镍渗硼硅后,渗层为硅化物层和硼化物层,且硅化物和硼化物的显微硬度都大于基体硬度,渗层厚度随着渗硼硅时间和温度的增加而增加,其范围约为36~237?m,用X射线衍射仪(XRD)分析出渗层为硼化物层(Ni2B)和硅化物层(Ni3Si、Ni5Si2和Ni2Si)。磨损试验结果表明渗硼硅后试样的耐磨性得到提高。抗高温氧化试验结果显示未渗硼硅纯镍试样抗高温氧化性优于渗硼硅后纯镍试样。     

Studying Ni-B alloys with X-ray photoelectron spectroscopy

Ni and Ni-B films that contain 4–20 at % boron are produced by electroplating from baths containing sodium decahydroclovodecarborate and borane-morpholine as boron sources. The chemical state of Ni, B, and O atoms on the original film surface, as well as in that etched to 1 μm or annealed in air at 700°C was determined using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Judging from the absolute values and directions of the peak shifts in XPS spectra of freshly obtained films, it is assumed that Ni and B atoms chemically interact with each other and Ni-Ni bonds are replaced by shorter Ni-B bonds. Boron is segregated in the surface layer of Ni-B films and hampers the thermal oxidation of nickel.     

Characterization of the initial oxide formed on annealed and unannealed 20Cr-25Ni-Nb-stabilized steel in 50 torr CO2 at 973 K

The oxidation of annealed and unannealed 20Cr-25Ni-Nb (wt.%) steel in 50 torr CO₂ at 973 K has been studied in situ using X-ray photoelectron spectroscopy with a view to the characterization of the chemical composition and nature of the oxides formed. The oxide first formed on the annealed steel is shown to be iron rich. Analysis of the bulk oxide using a variety of different spectroscopic techniques including X-ray diffraction, energy dispersive X-ray analysis, and scanning Auger microscopy showed that virtually all of the oxide scale formed after 100hr is a spinel of the type (Fe)Fe_2–x)Cr_xO₄ and is composed of an outer, iron-rich layer covering an iron/chromium-rich layer. By contrast, the oxide first formed on the unannealed steel is chromium rich, and is shown to be patchy consisting of a mixture of different oxides. This layer changes on further oxidation to develop into a manganese-iron-chromium spinel, which is present as the major oxide phase after 100 hr. The reasons for these differences are discussed, and it is argued that a major influence on oxidation behavior is the presence of cold work in the unannealed steel enhanc ing the diffusion of chromium to the surface.     

合金化热镀锌C-Mn高强钢漏镀缺陷原因分析及其对策

针对合金化热镀锌C-Mn高强钢漏镀缺陷问题,利用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)分析了漏镀缺陷原因,阐述了缺陷形成的机理。结果表明:退火炉加热区的氧分压过低,引起Mn、Si等合金元素在基体表面的外氧化显著,降低了钢基体的浸润性;带钢入锌锅温度较高,加快了镀层的合金化反应进程,加剧了Fe-Zn之间的相互扩散,且由于氧化物覆盖不均匀,氧化物密度高的地方容易产生漏镀点。在实际生产中,通过降低退火炉加热区的氢气含量和带钢的入锅温度、提高锌锅自由Al含量等措施,C-Mn高强钢的合金化镀层表面漏镀缺陷得到了有效改善,质量合格率由原来的75%左右提高到了91%以上。