纳米多孔硅粉的化学腐蚀及其理化性质表征

以纯度大于99%,粒径20μm以下的硅粉为原料,以HF、HNO3、蒸馏水及亚硝酸钠为腐蚀介质,采用化学腐蚀法制备纳米多孔硅粉。利用扫描电镜、全自动比表面积仪以及傅里叶变换红外光谱仪对纳米多孔硅粉进行了表征。制备了多孔硅/高氯酸钠复合材料并进行了燃烧实验。结果表明,腐蚀体系中硝酸浓度是影响孔径分布的主要因素。腐蚀时间则是增大纳米多孔硅粉比表面积的关键因素。最佳腐蚀条件为硝酸浓度5.2%,腐蚀时间120 min。制备的纳米多孔硅粉为介孔材料,表面存在大量的硅-氢键,比表面积达58.2264 m2·g-1。制备的多孔硅/高氯酸钠复合材料能剧烈燃烧,伴有爆燃现象,能用作绿色点火药剂或燃烧剂。     

多孔硅/高氯酸钠复合材料合成与爆炸特性研究

采用电化学阳极氧化法制备多孔硅,考察不同阳极氧化条件下多孔硅孔隙率及膜厚变化规律,分析阳极氧化条件、高氯酸钠溶液浓度及多孔硅贮存方法等对多孔硅/高氯酸钠复合材料爆炸特性的影响。结果表明,多孔硅孔隙率随阳极氧化电流密度增加而增大,当电流密度达到50mA.cm-2时趋于稳定,当氢氟酸浓度增加时多孔硅孔隙率反而减小,而阳极氧化时间延长时多孔硅孔隙率呈先增加后减小现象,且氧化时间为30min时孔隙率最大;多孔硅膜厚随时间增加而增大,其生长速度为2μm.min-1左右;当新鲜多孔硅形成后,其表面出现微裂缝,内部含大量长度为40μm,宽度为2～3μm硅柱;当新鲜或乙醇贮存7天内的多孔硅浸入浓度不小于0.1g.mL-1NaClO4甲醇溶液后,形成的多孔硅/高氯酸钠复合材料能够发生爆炸。     

纳米多孔硅含能材料性能研究

结合微机电系统(micro-electromechanical systems)加工技术采用电化学腐蚀法制备多孔硅,通过扫描电镜、比表面积测试仪、差热和红外对多孔硅结构参数以及多孔硅含能材料性能进行了分析,同时对其发火性能进行了测试,结果显示多孔硅具有均匀的纳米尺度孔径,孔径为20 nm左右,较大的比表面积以及良好的海绵体结构特性;纳米多孔硅含能材料在热能刺激下515℃时可发生热分解反应;在热烘烤2 min或者1.6 A直流条件下多孔硅含能材料可靠发火。表明了纳米多孔硅含能材料在没有金属壳体条件限制时,可以在热能和电能刺激下发生点火作用。     

纳米多孔硅含能芯片性能研究

采用MEMS（Micro-electromechanical Systems）工艺在硅片上加工耐HF酸掩模窗口,结合电化学腐蚀法制备出多孔硅阵列。通过扫描电镜和比表面积测试仪对多孔硅进行了性能表征,结果表明：多孔硅具有均匀的纳米尺度孔径、较大的比表面积以及良好的海绵体的结构特性。通过原位形成多孔硅含能芯片,进行了热发火和机械撞击发火试验,结果表明：在没有壳体限制条件时,纳米多孔硅含能芯片在热和机械能刺激下发生强烈点火或者爆炸。     

多孔硅/高氯酸钠含能材料爆炸性能研究

采用电化学阳极氧化法在P型单晶硅基片上生成多孔硅层,利用重量法计算出多孔硅层的孔隙率.在多孔硅孔隙中填充高氯酸钠,制备多孔硅/高氯酸钠含能材料,并对其进行了电压感度测试.结果表明:生成多孔硅层的孔隙率最高可达到85％;按照GJB 772A-97标准对多孔硅/高氯酸钠进行摩擦感度测试,爆炸概率为84％;用Ni-Cr桥丝对...     

4,5-二硝基咪唑的制备

以咪唑为原料,混酸为硝化剂,通氮气条件下,采用正加法、二次加料的方式:先滴加混酸(发烟硫酸20%和硝酸98%),硝化硫酸咪唑盐;再在反应液中滴加硝酸98%反应,合成出4,5-二硝基咪唑。对第二次反应所用的硝酸(98%)量、反应温度和反应时间进行了试验,得到了较佳的实验条件:第二次硝酸滴加量为1.6 mol(咪唑为1 mol),反应温度为90~95℃,反应时间为5~5.5 h。     

硅烷偶联剂稳定化处理的多孔硅/Pb3O4的反应性能

为了将多孔硅应用于新型含能材料,研究了经硅烷偶联剂稳定化处理的多孔硅/Pb3O4的反应性能。用电化学腐蚀法制备了多孔硅,用KH550、KH560和KH570改性了多孔硅,制成了10/90-多孔硅/Pb3O4点火药。用氧弹、DSC、TG、MS测定了多孔硅/Pb3O4点火药的反应性能,用XRD分析了多孔硅/Pb3O4点火药分解和燃烧后的残渣。结果表明:(1)经硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570处理的多孔硅/Pb3O4点火药(样品2、样品3、样品4)的放热量低于未经硅烷偶联剂处理的多孔硅/Pb3O4点火药(样品1),但其放热峰温度未发生改变,表明硅烷偶联剂只影响多孔硅/Pb3O4点火药分解反应的动力学行为;(2)样品1～4燃烧热值的降低次序为样品2>样品3>样品4>样品1;(3)多孔硅/Pb3O4点火药分解和燃烧后的残渣为氧化铅和硅酸铅;(4)硅烷偶联剂KH550、KH560和KH570可使多孔硅在空气中的稳定性提高。     

多孔硅含能芯片的制备工艺和性能研究

采用电化学双槽腐蚀法在P型单晶硅片表面生长多孔硅膜。利用超声强化原位装药技术,在多孔硅膜中填充高氯酸铵或高氯酸钠制备多孔硅含能芯片。试验表明:采用电化学双槽腐蚀法可以制备厚度达90~100μm的不龟裂多孔硅厚膜;该多孔硅膜能够承受超声填充高氯酸铵和高氯酸钠等氧化剂时的冲击,得到多孔硅含能芯片。该多孔硅含能芯片在450~470℃的热作用下,可在开放空间发生猛烈爆炸。高氯酸铵比高氯酸钠更适合制备多孔硅含能芯片。     

短纤维增强铝硅合金复合材料的组织与断口形貌分析

研究了挤压铸造氧化铝短纤维增强铝硅合金复合材料的凝固组织和断口形貌.结果表明,在复合材料中纤维分布均匀,氧化铝纤维可作为硅相非自发形核的衬底;氧化铝纤维与铝合金基体之间的界面对材料性能影响很大.改善制备工艺应从控制界面反应和细化组织入手.     

高能液固混合燃料配方优化及毁伤分析

为筛选优化高能燃料空气炸药（FAE）的配方组分,以石油醚、环氧丙烷和乙醚作为液体燃料,硝酸异丙酯和硝基甲烷作为液体敏化剂,金属铝粉作为固体组分,通过EXPLO5计算软件比较了不同配比FAE的爆炸压力和爆炸温度,并在无约束条件下进行了液体和液固FAE配方的云雾爆轰实验,对爆炸场、温度场等参数进行了毁伤效果分析,并量化评估了各体系的热毁伤、超压毁伤的效果。结果表明,石油醚、环氧丙烷与硝酸异丙酯混合的混合液体FAE,在石油醚质量占比55%～70%条件下,爆轰性能上表现较优。液固混合FAE中液固比例为1∶1条件下具有较良好的爆轰性能,并在无约束云雾分散实验中表现出最佳的云雾分散状态。两种体系的FAE配方在1 kg的二次起爆药量下云雾爆轰可以稳定反应,能达到爆轰状态,且在毁伤能力均具有较优效果。