液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚的迁移量

目的 建立液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚迁移量的方法, 考察复合膜袋在油脂类食品模拟物中壬基酚迁移量和趋势。方法 使用油脂食品模拟物在一定条件下进行壬基酚迁移试验,采用液相色谱串联质谱仪进行检测, 采用EC-C18(100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)色谱柱, 电喷雾离子源(electrospray ion source, ESI), 在多反应监测模式(multi reaction monitoring, MRM)负模式下测定壬基酚。结果 壬基酚在0.01~5.0 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为0.999, 检出限0.01 mg/kg, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.6%, 回收率为93.0%~108.0%。该复合膜袋样品中壬基酚迁移量随着温度和时间增大逐渐升高。结论 该方法快速、有效, 适合用于检测油脂类食品模拟物中壬基酚的迁移量。     

端视ICP-AES法测定食品用塑料包装容器在四种食品模拟物中有害元素迁移量

建立了端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定食品用塑料包装容器在4种食品模拟物中有害元素铅、镉、铬、砷、锑和锗迁移量的分析方法。研究了不同食品模拟物试液的处理方法以及仪器工作参数对铅、镉、铬、砷、锑和锗测定信号的影响,消除了乙醇基质的严重抑制干扰,并优化了ICP-AES测定条件。铅、镉、铬、砷、锑和锗的检出限分别为0.0025、0.00023、0.00016、0.0033、0.0032、0.0030mg/L,测定低限:以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇作食品模拟物时分别为0.010、0.0010、0.0010、0.010、0.010、0.010mg/L;以精制橄榄油作食品模拟物时分别为0.020、0.0020、0.0020、0.020、0.020、0.020mg/L。加标回收率在92.0%～98.8%,相对标准偏差在1.69%～7.64%(n=8)。方法灵敏、简便、快速、准确,适用于进出口食品用塑料包装容器中有害元素迁移量的快速测定。     

食品包装材料中双酚A迁移量的测定

建立采用高效液相色谱法对塑料食品包装材料中双酚A向食品模拟物迁移量的检测方法。使用4种食品模拟物：水、质量分数为4%乙酸溶液、体积分数30%的乙醇溶液和脂肪类模拟物(正己烷、异辛烷和橄榄油)。结果表明,双酚A在与食品塑料包装接触过程中,无论在何种情况下都会向食品模拟物中迁移,尤其向醇类模拟物中迁移最严重;在温度超过60℃时,双酚A向食品模拟物中的迁移率骤增;在微波加热条件,高火700W功率时双酚A向食品模拟物中的迁移速率最快。该方法检测限为0.3ng/mL,线性范围为0.5～100ng/mL,线性相关系数为0.9997,回收率在92.0%～102.4%之间,相对标准偏差≤2.84%(n=5)。     

食品包装材料中双酚A和壬基苯酚迁移量检测方法的研究

采用高效液相色谱-荧光检测法,研究不用食品模拟物(水性、酸性、酒性、脂肪性)中双酚A和壬基苯酚迁移情况。建立了不同食品模拟物中目标物的前处理方法,各类型食品模拟物对应的标准溶液线性良好,相关系数达0.999以上,双酚A和壬基苯酚迁移测定检测的方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.01 mg/kg(水性、酸性、脂肪性食品模拟物);0.05 mg/kg、0.05mg/kg(酒性食品模拟物)。采取升温加速试验,对样品中双酚A和壬基苯酚迁移量进行了检测,结果表明,双酚A和壬基苯酚更容易在50%乙醇和异辛烷(油脂替代物)为模拟物的情况下迁出。     

液相色谱-串联质谱法测定金属罐中三(壬基酚)亚磷酸酯的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测金属罐中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的分析方法。方法 金属罐经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇等食品模拟物迁移后, 过滤, 采用大气压化学电离(atmosphere pressure chemical ionization, APCI)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测, 外标法定量。结果 三(壬基酚)亚磷酸酯在10~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系, 相关系数不低于0.9997, 检出限为0.005 mg/L, 测定结果的相对标准偏差不大于5%(n=6), 加标回收率为94.20%~106.40%。结论 该方法准确、精密度好, 可用于金属罐中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的快速检测。     

聚氯乙烯类食品包装材料中三甲基锡向食品模拟物的迁移规律

目的：建立聚氯乙烯类包装材料和食品模拟物中三甲基锡的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）联用测定方法。用该方法研究聚氯乙烯中的三甲基锡向食品模拟物的迁移规律。方法：聚氯乙烯包装材料样品用乙酸乙酯提取。食品模拟物经阳离子固相萃取柱净化富集,洗脱液水浴条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解,旋涡混匀,过0.22 μm微孔滤膜,经C18色谱柱完成分离,MS/MS仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基锡,外标法定量。在设定的不同温度条件下,将聚氯乙烯包装材料浸泡于食品模拟物中,于不同的时间点移取浸泡液,经前处理后测定三甲基锡迁移量。结果：三甲基锡在0.1～100.0 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999 8）,检出限为0.02 μg/L。在1.0、10.0、50.0 μg/L 3 个添加水平范围内的平均回收率为90.6%～97.3%,相对标准偏差不高于6.9%。测定结果显示,三甲基锡迁移量在水模拟物中为0.19～1.65 μg/L、在体积分数10%乙醇模拟物中为0.19～9.89 μg/L、在3 g/100 mL乙酸模拟物中为0.11～9.96 μg/L、在正己烷模拟物中为0.15～3.54 μg/L。结论：建立的阳离子固相萃取-UPLC-MS/MS联用法测定食品模拟物中三甲基锡的方法快速简单、准确有效,三甲基锡在体积分数10%乙醇溶液和3 g/100 mL乙酸溶液迁移量较高,且随温度升高、时间延长,迁移量增加,一定时间后达到迁移平衡。     

纳米铜/低密度聚乙烯复合膜在乳制品中的铜迁移

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测自制纳米铜/低密度聚乙烯(low density polyethylene,LDPE)复合膜中铜在乳制品中的迁移。实验对比复合膜中铜在乳制品及其对应食品模拟物中的迁移,并研究紫外照射处理复合膜后对复合膜中铜在乳制品中的迁移影响,以及蒸煮条件下铜在纯乳中的迁移量。结果表明:用微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测纳米铜迁移量的检出限为8.42 mg/kg,定量限为28.06 mg/kg,方法的加标回收率为97.46%～107.30%,精密度为1.98%～6.06%。纳米铜在酸乳中的迁移量比在纯乳中的迁移量高,当纳米铜/LDPE复合膜中铜添加量为1%时,在相同的迁移条件下,纳米铜在酸乳中的迁移量显著高于在纯乳中的迁移量;纳米铜在50%乙醇模拟液中的迁移量显著小于纯乳,差值在39.19～48.94 mg/kg之间,在3%乙酸和4%乙酸模拟液中的迁移量显著高于酸乳,差值分别在1 598.66～1 760.92 mg/kg和1 868.97～2 159.58 mg/kg之间;紫外照射处理复合膜对复合膜中铜在乳制品中的迁移无影响;蒸煮条件下,纳米铜的迁移量也远小于法规中对金属元素迁移量的限定。现行标准中对纯乳和酸乳的食品模拟物的设定不适用于纳米铜。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。     

气相色谱质谱法测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯的迁移量

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的方法。橄榄油模拟物经过乙腈提取,离心分层与过滤后,使用GC-MS测试分析;异辛烷模拟物过滤后直接使用GC-MS测试分析。该法实现了聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的测定,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.6%～6.6%(n=6)。运用该方法对7款聚乳酸(PLA)食品接触材料的实际样品进行测定,丙交酯的整体检出率为85.7%,迁移量的检出范围为0.033～1.1 mg/kg。该方法灵敏度、回收率和准确度高,检测限能够满足法规判定要求,可用于PLA食品接触材料中丙交酯迁移量的实际检验工作。实际样品检测结果表明,PLA样品中的丙交酯迁移量检出率较高,需引起安全关注。相对于替代溶剂异辛烷,由于橄榄油迁移温度较高,样品的橄榄油迁移量比替代条件下异辛烷的迁移量高。     

食品用金属罐中5种游离酚的迁移水平研究

建立了食品用金属罐中苯酚、双酚A、间甲基苯酚、邻甲基苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的超高效液相色谱结合荧光检测器的分析方法,并开展了食品用金属罐中相关游离酚的迁移水平分析。5种游离酚在0. 010～0. 500 mg/L的范围内线性关系良好;在水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液和玉米油4种不同模拟物中加标回收率为70. 2%～118. 7%,平均回收率为90. 7%,精密度范围为0. 9%～7. 2%(n=6); 5种游离酚的检出限范围为0. 001～0. 010 mg/L。该方法准确性高、重现性好,可用于食品用金属罐中游离酚迁移量的检测分析。对6类共49种食品用金属罐采用6种不同食品模拟物浸泡,依照迁移实验条件进行游离酚迁移量分析。结果显示,除4-叔丁基苯酚之外,其他各游离酚的迁移量与总游离酚迁移量均处于限量值之内,双酚A对总游离酚的迁移量贡献最大。不同种类模拟物以及不同涂层、不同罐型条件下,5种游离酚的迁移量与检出率存在一定差异。     

改性聚对苯二甲酸乙二醇酯制品中间苯二甲酸迁移量的测定

采用内标法定量,建立了高效液相色谱法测定改性PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)制品中间苯二甲酸迁移量的试验方法。试验采用氮吹法将95%乙醇模拟物中乙醇吹至将尽,再用10%乙醇复溶来测定间苯二甲酸迁移量。试验结果表明,各类模拟物中间苯二甲酸浓度在0.8 mg/L～16 mg/L范围内线性良好(R20.999),检出限为0.3 mg/L。按照建立的方法进行加标回收试验,回收率在90.9%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.71%～5.82%之间。     

超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量

目的建立食品塑料包装材料中限用紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-326、UV-327、UV-234)和抗氧化剂(2246、425、TH-1790、3114和1076)迁移量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定方法。方法优化仪器条件及模拟液萃取条件,考察超纯水、3%乙酸水(V:V)溶液、10%乙醇水(V:V)溶液及95%乙醇水(V:V)溶液等4种食品模拟物中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量,并将建立的方法用于市售样品迁移量的检测。结果 11种目标物质在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2大于0.9992,方法检出限为0.5~2.0 mg/L;平均加标回收率为81.2%~113.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~8.5%。结论该检测方法灵敏、准确,满足欧盟指令(EU)No.10/2011和GB 9685-2008对食品塑料接触材料及制品中紫外吸收剂和抗氧化剂特定迁移量(SML)的限量要求,适用于食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量

建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中常用润滑剂在食物中迁移量的方法。方法 采用纯水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液3种食物模拟物浸泡食品接触材料,经净化、浓缩,加入三氟乙酸酐衍生,DB-5 ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25 μm),用气相色谱-质谱法测定4种润滑剂含量。结果 油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2～20 mg/L,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0～30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.028～0.17 mg/L,加标回收率为89.2%～97.6%,RSD为1.1%～5.4%。结论 本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在相应食品中迁移量的测定。     

食品接触用橡胶中18种多环芳烃的测定及迁移分析

建立气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用仪同时测定食品接触用橡胶中18种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）残留量和迁移量的方法。采用硅胶固相萃取柱对橡胶提取液净化；正己烷对迁移液进行提取，经DB-EUPAH(60 m×250?μm,0.25?μm)色谱柱分离，采用选择离子扫描模式进行检测，内标法定量。结果表明，18种PAHs的色谱分离效果好，在0.05～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，检出限均不高于0.01 mg/L，定量限均不高于0.05 mg/L，残留量和迁移量3个水平回收率均在61.3%～102.2%之间，相对标准偏差（n=6）为0.5%～9.1%。对34批食品接触用橡胶进行检测，在10批样品中共检出16种PAHs，总残留量在0.24～16.97 mg/kg之间。迁移结果表明：在不同实验温度下，均未检测到橡胶中PAHs向4%乙酸溶液和10%乙醇溶液中的迁移；当食品模拟物为50%乙醇溶液时，检出多种PAHs的迁移量，随着温度的升高，PAHs迁出数目增...     

纳米二氧化钛改性LDPE薄膜中纳米钛粒子在食品模拟物中的迁移研究

为探究纳米改性LDPE薄膜中纳米钛粒子在食品模拟物中的迁移规律,根据欧盟法规(EU)NO.10/2011,分别采用蒸馏水、3%乙酸溶液(m/V)、10%乙醇溶液(V/V)、95%乙醇溶液(V/V)作为中性、酸性、脂肪性和酒精性食品模拟物,研究在不同温度条件下(40℃和70℃)纳米钛粒子的迁移情况,并研究了微波和紫外处理对迁移结果的影响。研究发现,纳米钛粒子在四种食品模拟物中的迁移量从高到低依次为:酸性食品模拟物、中性食品模拟物、酒精性食品模拟物和脂肪性食品模拟物,并且温度的升高能够促进纳米钛粒子的迁移。纳米钛粒子的迁移量范围为0.0046 mg/kg~0.61 mg/kg。此外,微波处理也能够促进纳米钛粒子的迁移,紫外处理则没有这样的促进作用。根据欧盟规定所允许的最大迁移量5 mg/kg,迁移实验表明纳米二氧化钛改性LDPE薄膜能够作为一种安全的食品包装膜。     

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的 建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法 食品模拟物(水、3%乙酸-水溶液、10%乙醇-水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离, 采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样, 油基食品模拟物经乙腈萃取后进样, 外标法定量。结果 3种水基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好, 定量下限为0.5 mg/L, 平均回收率为88.2%~97.4%, 相对标准偏差为0.44%~6.54%; 油基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好, 定量下限为1.0 mg/kg, 平均回收率为99.3%~104.7%, 相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论 该方法准确、简便、快速, 可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。     

复合包装膜袋中芥酸酰胺在不同模拟物中的迁移研究

采用气质联用法检测复合包装膜袋中芥酸酰胺在4种模拟物中(水、4％乙酸、20％乙醇和95％乙醇)的迁移量,并研究其影响因素.迁移试验所得的模拟物浓缩至干后用无水乙醇定容,外标法定量.结果表明,芥酸酰胺在浓度为0.2～4.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.8％～95.0％,RSD值为1.81％～3.85％.迁移条件一致时,芥酸酰胺在95％乙醇中的迁移量最大;样品中芥酸酰胺的残留量越大,同等条件下其向食品模拟物的迁移量就越大.     

高效液相色谱法检测食品接触用硅橡胶制品中2,4-二氯苯甲酸的迁移量

目的建立6种食品模拟物中2,4-二氯苯甲酸的定量检测方法,并对食品接触用硅橡胶制品中2,4-二氯苯甲酸迁移行为进行研究。方法各食品模拟物中2,4-二氯苯甲酸采用Aq-C18色谱柱进行分离,以乙腈和0.025%磷酸水溶液作为流动相,高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测。参照GB31604.1—2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》和GB 5009.156—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》,通过短期和长期迁移试验对硅橡胶中2,4-二氯苯甲酸的迁移行为进行研究。结果2,4-二氯苯甲酸在6种食品模拟物的相应浓度范围内均有良好的线性关系(r²>0.999),方法灵敏度(检出限最高为0.20mg/kg)、准确度(回收率在91.8%~113.1%之间)、精密度(相对标准偏差不大于5.2%)均符合标准要求。短期迁移试验结果表明,硅橡胶中2,4-二氯苯甲酸的迁移量随着迁移试验次数的增加而减少;向50%乙醇溶液中的迁移风险最大。长期迁移试验结果表明,2,4-二氯苯甲酸的迁移在试验初始的2d内快速上升,在4 d内达到迁移平衡;温度升高可以使迁移更快达到平衡;平衡时向50%乙醇溶液和橄榄油的迁移量相当。结论该方法操作步骤简便、稳定性好,具有良好的线性范围,检出限低,能够满足食品接触材料中2,4-二氯苯甲酸迁移量的检测需求。食品接触用硅橡胶制品中2,4-二氯苯甲酸迁移量受迁移试验次数、食品模拟物类型、迁移温度和时间的影响,企业和消费者应合理生产和使用相关产品以降低2,4-二氯苯甲酸的迁移风险。     

高效液相色谱法同时测定橄榄油食品模拟物中的四种丙烯酸类物质

本文建立了采用高效液相色谱同时测定橄榄油模拟物中丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸和衣康酸迁移量的方法。食品接触材料按规定的要求进行模拟物迁移实验后,橄榄油模拟物经水提取、过滤膜后进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)分析,检测波长为205 nm;采用梯度洗脱程序对上述4种丙烯酸类物质进行定量测定,此方法在0.10～1.0 mg/kg范围内线性关系较好,方法检出限和定量限分别在0.011～0.029 mg/L和0.037～0.063 mg/L。添加回收率在93.0%～110.4%,相对标准偏差(n=6)在0.10%～6.5%,方法简便准确,能够满足企业的质量控制要求。     

淋膜纸杯中Al、Mg向酸性食品模拟物的迁移及数学模拟

为了研究淋膜纸杯中Al和Mg向酸性食品中的迁移规律以及数学模拟软件模拟迁移的有效性,对8种淋膜纸杯样品采用湿法消解的方法消解,之后利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)检测8种淋膜纸杯中Al和Mg的初始含量及其向酸性食品模拟物(3%乙酸溶液)中迁移的量。淋膜纸杯中Al和Mg的初始含量分别为841.6～3 482.0,179.1～19 720.1mg/kg。在迁移条件为40℃/12h,8种样品中Al和Mg向3%乙酸溶液中迁移量分别为0.077～0.212,0.065～0.862mg/kg,而在70℃/8h下8种样品中Al和Mg向3%乙酸溶液中迁移量分别为0.074～0.180,0.064～2.209mg/kg,淋膜层低密度聚乙烯(LDPE)的厚度、迁移温度和时间以及纸的厚度和密度都能影响2种金属元素的迁移。使用迁移模拟软件AKTS-SML对8种淋膜纸杯样品进行迁移模拟,扩散系数采用Piringer模型,纸与LDPE之间的分配系数设置为1 000,LDPE与食品模拟物(3%乙酸)之间的分配系数设置为1,Al和Mg在40℃/12h下迁移模拟结果分别为0.760～3.075,0.162～17.750mg/kg;70℃/8h下迁移模拟结果分别为0.757～3.059,0.161～17.660mg/kg,软件模拟的迁移结果比试验所得到的都要高,迁移模拟结果在一定程度上能取代Al和Mg的迁移试验,确保消费者安全。