便携式能量色散X射线荧光光谱法快速检测玩具中5种元素

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接快速测定玩具样品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法。方法精密度实验表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.59%~6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于2 mg/kg,镉、铬的检测限小于3 mg/kg。方法用于塑料类和皮革类玩具样品分析,测定结果与湿法分析结果一致,能够满足实际样品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

昆明市售坚果中5种有害元素的监测

目的了解昆明市售坚果中铅、砷、汞、铬、镉5种有害元素的污染情况。方法昆明市14个区县采集共140份坚果,采用浓硝酸为消解液,石墨消解仪对样品进行前处理消解,电感耦合等离子体质谱同时测定坚果中的5种有害元素的含量,内标法定量。结果样品中汞、镉、砷、铅及铬的检出率依次为35%、45%、65%、100%和100%。从坚果类别分析,检出率为葵花籽(81.2%)花生(80%)松子(77.5%)南瓜子(67.5%)西瓜子(61.3%)开心果(60%)=葡萄干(60%)杏仁(58.7%)核桃(48.3%),从有害元素含量分析,检测含量为铬(0.961 mg/kg)砷(0.057 mg/kg)铅(0.053 mg/kg)镉(0.047 mg/kg)汞(0.009 mg/kg)。2份样品中铅元素含量超过标准限值,超标率为1.4%。结论样品有害元素的含量较低,但检出率较高,相关部门应加强对坚果在贮存、加工、包装过程中的监督管理,保障消费者的食品安全和健康。     

扬州市售小龙虾中的有害元素风险评估

采集扬州市售小龙虾样品60批次,原产地主要在江苏省淮安市盱眙县和江苏省扬州市。对其中的有害元素铅、汞、砷、镉的含量进行检测分析。检测结果表明,汞、砷和镉含量均未超标,有2个样品的铅含量超标。利用@risk软件对小龙虾中的铅进行风险评估,结果表明,小龙虾中高剂量组铅95%的暴露值为0.007 3 mg/(kg·bw),占每周每人耐受量的29.20%,在日常食用小龙虾时的铅摄入量不会对人体健康构成威胁。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的研究

建立了电感耦合等离子体质潜法测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量的方法,并采用该方法测定了25个接装纸样品中的砷、铅、镉、铬、镍、汞含量.结果表明:①砷、铅、镉、铬、镍、汞的平均回收率在97.9%～101.6%之间;日内重复性变异系数<2%,日间重复性变异系数<5%;检出限分别为0.001 mg/kg,0.002 mg/kg,0.008 mg/kg,0.004 mg/kg,0.007 mg/kg,0.016 mg/kg.②所测25个接装纸样品中,7个样品超过砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超过铅的限量标准5 mg/kg,镉、铬、镍、汞的含量全部低于其限量标准.     

梵净山绿茶中10种有害元素含量测定分析

了解梵净山绿茶中铅、砷、镉、铬、汞、铜、锌、钴、镍、锡10种有害元素含量,为茶叶的加工生产和安全质量控制提供科学依据。采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中重金属元素含量。结果表明:从整体水平上看,梵净山绿茶中重金属含量远低于国家卫生标准,重金属含量处在安全的水平,茶叶中10种重金属平均含量为锌铜镍铬钴铅锡砷镉汞,其中锌的含量最高达36.476 3 mg/kg,Hg未检出。本方法在0~1 000 ng/m L内呈良好的线性关系(r≥0.999 9),元素检出限为0.000 056 46 ng/m L~0.098 85 ng/m L,加标回收率为96.00%~102.20%,相对标准偏差为0.90%~4.33%。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中5种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬5种有害元素含量的分析方法。方法样品经微波消解,超纯水定容,以锗、铟、铋为内标物质,用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、汞、镉、铬。结果铅、砷、汞、镉、铬回收率分别为83.2%~92.5%、85.3%~93.2%、83.5%~95.2%、85.7%~94.0%、81.7%~96.0%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%、2.3%、3.1%、2.9%、3.9%。5种元素线性关系良好,相关系数(n=6)在0.9997~1.000。结论优化了样品前处理方法和仪器参数,可用于米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的重金属

目的建立测定蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜多元素的电感耦合等离子体质谱法。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法进行测定,选择~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素补偿基体效应,优化仪器参数,对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对市售的8种蔬菜样品中5种元素同时进行测定。结果研究结果表明,砷、铅、镉、汞、铜5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差低于1.5%,不同样品基质加标回收率在82.5%~109.9%范围之间。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜5种元素的同时测定。     

芦蒿中铅、铬、汞、砷的含量分析与安全评价

采集南京市17个农贸市场、6个超市的芦蒿样品共37个,用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定芦蒿中铅(Pb)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)的含量。结果表明:芦蒿中铅含量为0.35±0.10mg/kg,铬含量为0.22±0.10mg/kg,汞含量为0.01mg/kg,砷含量未检出。对照国家食品卫生标准,97.3%的芦蒿样品中铅含量超出食品中铅限量卫生标准,芦蒿样品中铬、汞、砷含量在限量卫生标准以内,芦蒿中铅的来源可能是产地环境质量的原因。     

北部湾海产品中重金属元素的测定及评价

采集94个北部湾沿海不同区域、不同季节、不同品种的海产品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砷、铅、汞、镉、铬、锡、锑、铜、铝等9种重金属元素的含量,以了解广西北部湾海产品是否受到重金属污染。测定结果表明,海产品中镉含量平均合格率为55%,应是污染所致,无机砷、铅、汞、铬、铜、铝含量平均合格率在89%~96%之间,受污染程度较轻,而锡、锑含量合格率为100%,未受污染。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

蔬菜中砷、铅、汞、镉快速检测的方法研究

本实验探讨了蔬菜样品经一次消解后,对其中砷、铅、汞、镉进行分次测量的快速检测方法,同时对消化温度和消化液残存量对测定结果的影响进行了研究.结果表明: 120.O℃是四种元素均无消化损失的最高温度;消化液残存量在0.50～1.50ml之间时(定容10.00ml)四种元素均能得到较好地回收(96.7%～103.3%);该方法最小检出限分别为砷0.002mg/L、铅0.005mg/L、汞0.0002mg/L、镉0.0002mg/L,RSD均小于5.4%.     

我国部分经济海产食品中砷、铅、镉、汞含量的测定与分析

对我国部分经济海产食品中的砷、铅、镉、汞的含量进行了测定.结果表明,海产动物(干品)中总砷含量为1.29～27.76mg/kg,无机砷含量为零,铅含量为0.22～9.90mg/kg,镉含量为0～11.83mg/kg,汞的含量为0～3.04ng/kg;海藻(干品)中总砷含量较高,46.68～101.88mg/Kg,除羊栖菜外,其它海藻的无机砷含量为零.铅含量为6.13～18.31mg/kg,镉含量为1.97～12.05mg/kg,汞含量为0～5.17ng/kg.虽然个别样品重金属含量高于国家标准,但总体是安全的.     

戈壁设施蔬菜重金属污染特征及健康风险评估

目的：了解戈壁设施蔬菜铅、镉、总汞和总砷污染物状况，并评估健康风险，为保障戈壁设施蔬菜绿色生产和食用安全提供依据。方法：采用生产基地随机抽样方法，于2019—2020年在甘肃省河西走廊戈壁设施蔬菜产区采集蔬菜样品，采用电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)和原子荧光光谱法测定蔬菜样品中铅、镉、总汞和总砷含量，根据GB 2762—2017 《食品安全国家标准食品中污染物限量》评价蔬菜重金属污染状况，采用目标风险系数法评估摄入蔬菜中重金属的健康风险。结果：共采集141份蔬菜样品，铅、镉和砷含量的中值分别为0.005、0.002、0.007mg/kg,总汞含量均低于检出限。戈壁设施蔬菜铅、镉和总砷含量均未超标，检出率分别为4.26%、23.40%、87.23%。蔬菜重金属污染指数均低于0.6,属于清洁水平。通过膳食途径摄入蔬菜中的重金属风险由高到低依次为总砷、铅、镉，不同种类蔬菜的风险由高到低依次为黄瓜、辣椒、番茄；儿童、中老年和青壮年摄入蔬菜中重金属的风险依次递减。结论：戈壁设施蔬菜中铅、镉、总汞和总砷的含量均未超标，通过膳食途径摄入戈壁设施蔬菜中重金属的健康风险低。     

瓯海区市售海产品中重金属的含量及评价

目的:了解温州市瓯海区市售海产品中的重金属元素铅、镉、汞的含量水平,评估其污染状况,并进行健康风险评价,为保障人们的饮食安全提供科学依据。方法:在水产品流通环节进行采样,采样点包括瓯海全区13个镇、街道的超市、农贸市场、专营店及批发市场4大场所,共计203份,利用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅和镉,利用原子荧光光谱法测定汞。结果:共检测了203份样品。其中铅检出率为92.1%,超标率为1.0%;镉检出率为86.2%,超标率为8.9%;汞检出率为96.1%,超标率为0。结论:瓯海区市售海产品中重金属状况总体较好,甲壳类海产品中的镉超标,存在一定的安全风险,应引起高度重视。     

海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定研究

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量。比较了微波消解法与干法灰化法,建立了微波消解-ICP-AES法测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5个元素含量的方法。结果表明,此方法线性良好,r~2≥0.999 0,检出限小于0.03 mg/kg,回收率在83.3%~107.8%之间,精密度在0.95%~8.16%之间。     

电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

波长色散型X射线荧光光谱法测定进出口皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,并考察了方法的检测精密度和准确度。实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.86%～6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于0.2 mg/kg,镉、铬的检测限小于0.5 mg/kg。并同湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的检测结果进行比较,两种测试方法的结果不存在显著性差异,基本上能够满足皮革制品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

菲律宾蛤仔中铅、镉、汞、无机砷的含量分析及食用安全性评价

采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别对舟山本岛范围内农贸菜场和超市的菲律宾蛤仔中铅、镉、总汞、无机砷含量进行测定,并对其污染状况和食用安全性进行评价。结果显示：菲律宾蛤仔可食部分中铅、镉和总汞均符合GB 2762-2012《食品中污染物限量》要求,部分样品中无机砷含量超标,超标率在6%～10%之间,无机砷污染指数为0.71;菲律宾蛤仔中铅、镉、汞、无机砷含量小于世界卫生组织/联合国粮农组织制定的每周可耐受摄入量比例的10%。故舟山农贸菜场和超市中菲律宾蛤仔相对安全。     

2013年文山州蔬菜中铅、镉、汞、砷存在情况调查分析

了解文山州蔬菜中铅、镉、汞、砷的含量及污染情况,分析危害因素,掌握文山州蔬菜的安全状况。 方法 针对文山州生产、流通和消费等特点,在广南、丘北、马关、富宁4个县共采集8类24种蔬菜,共62份样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉含量,原子荧光光谱法测定汞、砷含量。 结果 2013年文山州蔬菜中铅、镉、汞、砷总体合格率分别为87.10%、95.16%、100.00%、100.00%。 结论 2013年文山州受检蔬菜中铅、镉均有超标,汞、砷未发现超标,针对铅、镉污染情况应采取相应措施,保证蔬菜质量安全。     

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。