高效液相色谱—蒸发光散射法测定植物油中9种脂肪酸含量

目的：探索一种无需衍生就能准确得到植物油中脂肪酸的绝对含量的脂肪酸测定方法。方法：通过高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用方法对植物油中主要脂肪酸含量进行更准确的分析测定,采用CNW^ C₁₈-WP 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温箱温度设为25 ℃,进样量为30 μL;蒸发光检测器漂移管温度为75 ℃;无油空气泵提供载气,流速为2.0 L/min;增益设为4。结果：在该条件下,十四酸、软脂酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸、芥酸和山嵛酸都有较好的线性关系,且稳定性高（RSD均在3%之内）、精密度好（RSD均在3%之内）;芥酸最低检测限达到10^-3 mmol/L,其余脂肪酸的最低检测限达到10^-2 mmol/L;各类脂肪酸的平均回收率为90%～110%,符合试验要求。结论：该方法线性关系良好、稳定性高、精密度好,适用于测定植物油中9种脂肪酸的含量。     

高效液相色谱-荧光检测法快速检测植物油中的辣椒素和二氢辣椒素

以加标植物油为研究对象,通过优化前处理条件,用有机溶剂一步萃取植物油中的辣椒素和二氢辣椒素,再结合高效液相色谱和荧光检测器,建立了一种植物油中辣椒素、二氢辣椒素的快速检测方法。优化的前处理条件为：甲醇为萃取溶剂,萃取溶剂体积30 mL（油样质量30 g）,萃取次数2次,每次萃取时间10 min。优化条件下,辣椒素、二氢辣椒素的回收率为81.08%～100.28%,日内、日间相对标准偏差分别在0.18%～1.92%和0.55%～5.14%范围内,两种目标物的检出限均为5 μg/kg。该方法前处理较为简单,省时省力、检测成本较低、实用性强,为植物油中辣椒素、二氢辣椒素提供了一种新的检测方法。     

自动电位滴定法测定食用植物油过氧化值、酸值的不确定度评定

利用自动电位滴定方法对食用植物油中过氧化值和酸值进行测定，通过建立不确定度数学模型，分析和计算试验过程中影响过氧化值和酸值测量结果的不确定度分量和扩展不确定度。测试结果表明：食用植物油的过氧化值平均值为1.22 mmol/L，酸值平均值为1.43 mg/g，其过氧化值项目扩展不确定度为0.016 mmol/L，酸值扩展不确定度为0.044 mg/g，置信因子k=2，测量重复性是影响过氧化值和酸值实验结果不确定度的主要因素。     

细菌环二鸟苷酸高效液相检测方法的建立

为建立适用于检测细菌菌环二鸟苷酸(C-di-GMP)的高效液相的方法,本文对高效液相的检测波长、流速和流动相等检测条件进行研究。研究结果确定的检测条件为:色谱柱:Diamonsil C18(2),150×4.6mm,5μm;进样体积20μL;流速0.5mL/min;检测波长253nm;流动相A为10mmol/L乙酸铵,流动相B为10mmol/L乙酸铵甲醇溶液,梯度洗脱。该条件下建立的标准曲线R2为0.994,加标回收率为88.2%～95.3%,精密度RSD为0.98%,可用于检测细菌中环二鸟苷酸。     

基于碘量反应电导率变化的食用油过氧化值测定研究

为了实现简便快速地测定食用油过氧化值,以常见的食用油为原料,基于碘量反应（KI与食用油中的过氧化物反应）导致反应液水相碘离子浓度下降的原理,利用电导率仪测定反应前后水相电导率值,并根据其差值得出食用油过氧化值的变化。通过对检测条件温度、静置时间、振荡时间、饱和碘化钾溶液稳定性和油样种类对测定结果的影响进行研究,建立过氧化值模型并利用国标中碘量法对模型进行验证。结果表明：在室温（25 ℃）条件下,检测条件对测定结果影响均不显著,建立的食用油过氧化值模型为y=15.05x-0.0327（x为电导率差值,mS/cm;y为过氧化值,mmol/kg）,R2=0.9961。模型验证显示模型预测值与国标法测定的过氧化值高度线性相关,R2为0.9981,而且盲样验证相对偏差均小于10%,表明该方法测定食用油过氧化值是可行的。     

电化学分析法同时测定植物油中的抗氧化剂TBHQ和VE

采用循环伏安法对抗氧化剂TBHQ(特丁基对苯二酚)和VE(生育酚)在有机相中的电化学氧化反应机理进行了研究,TBHQ氧化峰电位为800 mV,VE氧化峰电位为640 mV;优化了电化学法测定2种抗氧化剂的试验条件,选定有机溶剂为含6 mmol/L硫酸的1,4-二氧六环-乙腈(3∶1;V/V)溶液,支持电解质是0.03 mol/L氯化锂;在优化条件下,以微分脉冲伏安法测定TBHQ和VE的线性范围分别是4.0 ×10-5 ～5.5×10-4 mol/L和2.0×10-5 ～7.0×10-4 mol/L,检测限分别是1.5 μmol/L和1.6 μmol/L,线性系数分别是0.998和0.997.由于2种抗氧化剂的伏安波谱峰有部分重叠,常规方法难以准确其各自含量水平,因此采用偏最小二乘法(PLS)对波谱进行解析,并用该法对实际油样进行测定,回收率为97.7％～104.2％;结果表明该法在有机相中同时测定植物油中的TBHQ与VE是可行的,不需预处理,油样需要量少,方法简便快捷.     

有机相纳米辣根过氧化物酶传感器法测定植物油的过氧化值

研究有机相CS-FC/HRP/MWCNTs酶传感器的制备及其在植物油过氧化值测定中的应用。通过循环伏安法研究了HRP感器在二氯乙烷0.1 mol/L的氯化锂溶液中对脂质过氧化物的电催化作用,该酶传感器的电极过程属于表面电化学控制过程而非蛋白质扩散控制过程;利用电镜扫描技术研究发现该酶传感器修饰膜层内部形成有利于酶电化学催化反应三维的微网格结构,所制备的酶传感器具有良好的稳定性和重复性。过氧化月桂酰在该酶传感器上的催化还原峰电流增量与其在2.5×10－6～3.0×10－5 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,y =0.108 5x－0.354 8,R2=0.992 3,最低检测限为2.0×10－7 mol/L（RSN=3）。该方法应用于实际大豆油、玉米油等样品的过氧化值测定,其结果与国家标准中碘量法的测定结果一致,而且精度和准确度高于碘量法,所需油样少,检测速度快,不受油样颜色影响,该方法可用于过氧化值的快速、准确测定。     

鱼腥草挥发油抗氧化作用的研究

首先通过测定鱼腥草挥发油对羟基自由基和1,1-二苯基-2-苯基自由基的清除作用研究其体外抗氧化活性,并与标准品抗坏血酸进行对比;其次以过氧化值为评价指标,采用Schaal烘箱法加速氧化,研究鱼腥草挥发油对5种食用油中的抗氧化作用,过氧化值是常用来表示油脂被氧化程度的一种指标,过氧化值越大,说明油脂被氧化的程度越大。结果表明：鱼腥草挥发油在200-1200μg/mL浓度范围内,随着质量浓度的增加,抗氧化活性显著增强,其中鱼腥草挥发油的质量浓度为1200μg/mL时,对羟基自由基清除率达到62.72%,对1,1-二苯基-2-苯基自由基清除率达到72.43%。添加了鱼腥草挥发油的5种食用油的过氧化值,均比空白油样要低;5种油样在相同环境下的氧化速度有所不同,其中以猪油的氧化速度最慢,花生油的氧化速度最快;添加了鱼腥草叶部挥发油的油样的过氧化值要低于茎部;随着鱼腥草挥发油添加剂量的增大,相应油样的过氧化值减小;添加抗坏血酸的油样过氧化值比添加鱼腥草挥发油的低,而添加抗坏血酸、鱼腥草挥发油等比混合的最低。     

高效毛细管电泳-紫外检测法同时检测雪糕中多种添加剂

采用高效毛细管电泳-紫外检测法,对雪糕中常见的亮蓝、日落黄、苋菜红、新胭脂红、柠檬黄5 种色素进行检测。电泳条件：缓冲溶液10 mmol/L Na2B4O7-5 mmol/L NaH2PO4（浓度为0.7 mmol/L的β-环糊精）,pH 11.5,检测波长214 nm,外加电压25 kV。在该条件下,各色素线性范围在10～1 000 μg/mL之间,r在0.997 5～0.999 9之间,检出限在1.2～8.6 μg/mL之间（RSN=3）,平均回收率为93.8%～108.5%,相对标准偏差不大于4.19%,结果表明该方法简便、准确可靠,可用于雪糕中合成色素的同时检测。     

影响油脂中过氧化值测定因素

根据GB/T 5009.37-2003<食用植物油卫生标准的分析方法>方法测定,对油脂存放条件、检测时油样称量时间和加三氯甲烷一冰醋酸后放置时间影响因素进行分析,结果表明这些影响因素对油脂的过氧化值均有明显的影响作用.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

精梳小卷粘卷的原因初探

从原料、气候、预并工艺、条并卷联合机和精梳机五个方面分析了精梳小卷粘卷的原因,并分别找出了整体粘卷和边缘粘卷的原因,提出消除粘卷的措施为：控制精梳准备工序的牵伸倍数、控制精梳工序的温湿度、正确选择成卷压力、采用防粘装置、改进精梳机承卷辊等。