富硒双孢蘑菇硒形态分布及其营养品质和抗氧化特性

为了研究硒对双孢蘑菇子实体硒形态分布、营养品质和抗氧化酶活性的影响,通过在栽培实验中添加不同用量Na_2SeO_3的方式培养双孢蘑菇。采用原子荧光光谱法测定富硒双孢蘑菇子实体中的硒含量,分析硒在子实体中的分布情况,并以普通双孢蘑菇为对照,对富硒双孢蘑菇的主要营养成分及抗氧化酶活性进行测定。结果表明,双孢蘑菇子实体中的硒含量与培养料中硒用量呈正相关,蛋白硒含量占有机硒含量的比例约为77%~87%,蛋白质是双孢蘑菇的主要硒载体。硒用量为40 mg/kg时,可溶性蛋白和总糖含量较对照组显著增加;硒用量较高时,可溶性蛋白和总糖含量较对照组显著降低。随着硒用量的增加,总氨基酸含量和丙二醛含量增加,超氧化物歧化酶活性增强,而过氧化氢酶活性较低。本实验研究表明,适宜的硒用量可以提高双孢蘑菇子实体中硒含量,有助于改善其营养品质和生理特性。     

离子交换-HG-AFS法测定食品中痕量硒的研究

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS）法,对食品中痕量硒进行了分析.利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰.对影响其荧光测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,硒的检出限为0.15 ng/mL,回收率为93.7%～100.9%,相对标准偏差（RSD）小于2.8%.该法准确、快速、简便,应用于食品中硒的测定,结果满意.     

博湖蘑菇矿物质、脂肪酸成分分析

对博湖蘑菇菌盖、菌柄中的矿物质元素及脂肪酸组成进行测定,并与常规栽培种类双孢蘑菇、香菇、金针菇、平菇作比较,结果表明：博湖蘑菇菌盖、菌柄中的矿物质元素钙、镁、铁、硒含量丰富,均高于参比食用菌;博湖蘑菇的脂肪酸组成丰富,菌盖中含有12种脂肪酸,菌柄中含有11种脂肪酸,且二者的主要脂肪酸均为亚油酸和棕榈酸,其中亚油酸含量十分突出,在菌盖、菌柄中分别占脂肪酸的71.12%、75.75%,虽略低于香菇但高于其他参比食用菌;博湖蘑菇菌盖、菌柄中的不饱和脂肪酸含量分别为74.84%、79.74%,且菌柄的不饱和脂肪酸含量位居参比食用菌之首,不饱和脂肪酸比率又高于双孢蘑菇。     

饮用水中硒的形态分析—2,3—二氨基萘光度法测定硒（IV）,硒（VI）及 …

应用２，３－二氨基萘（ＤＡＮ）对硒（Ⅳ）的选择性反应，生成的４，５－苯并苤硒脑经甲苯萃取，用分光光度法测定其吸光度，以研究饮用水中硒的存在形态。水样用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４（５：２）消化，将硒（Ⅱ）、硒（０）氧化为硒（Ⅵ）。用ＨＢｒ作还原剂，将硒（Ⅵ）还原为硒（Ⅳ），然后进行测定，用差减法求得硒（Ⅳ）、硒（Ⅵ）及总硒的含量。     

阳离子胶束介质中次磷酸钠还原偶氮胂I褪色催化动力学光度法测定痕量硒(IV)

基于0.02 mol/L的H2SO4介质中存在阳离子胶束时,痕量硒(IV)对次磷酸钠还原偶氮胂I(AsA I)的褪色反应有明显的催化作用,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8 min)后,于500 nm处测定AsA I的吸光度减少值监控反应速率.方法检出限为0.053 μg/L,线性范围为0.0～1.0μg/L.讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响.研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表现活化能为45.69 kJ/mol.在25 mL溶液中,分别测定0.01μg、0.02 μg硒(IV)的相对标准偏差为2.1%、1.9%(n=11).结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于测定食品和人发样品中的痕量硒(IV),结果与ICP-AES值相符.相对标准偏差为2.7%～5.8%,加标回收率为96.0%～101.5%.     

利用富硒双孢菇粉提升酱油有机硒含量和改善酱油风味

该研究利用临期和损伤富硒双孢菇制备富硒双孢菇粉,以其替代15%质量分数的面粉,按照高盐稀态工艺生产富硒酱油（样品酱油）。结果显示,样品酱油总硒和有机硒含量分别达到134.65和122.53 µg/kg,比对照酱油提高5.70倍和5.85倍,有机硒转化率为91.00%,符合富硒酱油标准。理化分析结果表明样品酱油总氮、氨基酸态氮和无盐固形物含量为1.72、1.03和22.56 g/100 mL,比对照酱油提高9.55%、19.77%和5.13%。此外,样品酱油蘑菇香、麦芽香、醇香和果香香气强度比对照酱油提高了5 837.17%、15.62%、20.15%和15.88%。添加富硒双孢菇粉显著提高了大曲和酱醪中蛋白酶酶活,这是富硒双孢菇粉提高酱油滋味物质含量的原因。富硒双孢菇粉中的1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、3-辛醇和3-辛酮赋予了样品酱油蘑菇香。此外,富硒双孢菇粉促进了酱醪中产香微生物的繁殖,进而提高了样品酱油中麦芽香、醇香和果香香气强度。该研究利用临期和损伤富硒双孢菇开发了一种风味良好的富硒酱油,可为双孢菇和酱油生产企业提高产品附加值提供技术参考。     

巯基棉富集－分光光度法测定食品及药物中的痕量硒

本文提出了巯基棉分离富集，硫氰酸盐－丁基若丹明Ｂ－吐温４０体系分光光度法测定痕量硒的方法。当ｐＨ为４．０时，在吐温４０存在下，硒与过量的ＳＣＮ－形成稳定的铬阴离子［Ｓｅ（ＳＣＮ）＿６］￣（２－），再与丁基罗丹明Ｂ形成三元配合物，该配合物的最大吸收波长为６０６ｎｍ，ε＝３．１６×１０￣５。硒含量在０～６μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法的相对标准偏差为１．４％，回收率１０２％。将该法应用于实际样品中硒的测定，结果满意。     

巯基棉富集－分光光度法测定食品及药物中的痕量硒

本文提出了巯基棉分离富集，硫氰酸盐－丁基若丹明Ｂ－吐温４０体系分光光度法测定痕量硒的方法。当ｐＨ为４．０时，在吐温４０存在下，硒与过量的ＳＣＮ－形成稳定的铬阴离子［Ｓｅ（ＳＣＮ）＿６］￣（２－），再与丁基罗丹明Ｂ形成三元配合物，该配合物的最大吸收波长为６０６ｎｍ，ε＝３．１６×１０￣５。硒含量在０～６μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法的相对标准偏差为１．４％，回收率１０２％。将该法应用于实际样品中硒的测定，结果满意。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水产品中铅镉铬汞砷硒有害元素的研究

研究了微波消解样品，试液用ICP－AES法同时测定样品中铅、镉、铬 、汞、砷、硒的新方法。在选定的最佳条件下测铅、镉、铬、汞、砷、硒的检出限分别为0.0008、0.0007、0.0018、0.0028、0.0012、0.0046μg/L，回收率为94．5％－104．2％，RSD为1．4％－2．6％。本法准确、快速、简便，应用于水产品的测定结果满意。     

原子荧光光谱法测定大豆中不同形态的硒

本实验建立了一套快速、准确测定大豆中有机态硒和无机态硒的方法。研究了仪器的工作条件、载流、硼氢化钾浓度对硒荧光信号值的影响,消除了共存离子对硒测定时的干扰,利用本法成功地对大豆中的硒进行形态分析,方法的检出限为3.6ng/L,回收率为86.7%～105.0%,精密度为1.95%～4.52%。     

Speciation of selenium in vitamin tablets using spectrofluorometry following cloud point extraction

Selenium is one of the trace and essential elements for good health but required only in a very narrow range. Hence, determination of selenium in trace level is important. In this work, cloud point extraction (CPE) with non-ionic surfactant Triton X-114 and the fluorometric ligand, 2,3-diaminonaphtalene (DAN) were used for extraction of trace amounts of organic and inorganic selenium species prior to their determination by spectrofluorometry. CPE parameters affecting complexation and phase separation were optimised. The limit of detection calculated by using nine replicate measurements of 0.020 mg/L Se solution after complexing with DAN and 10-fold CPE preconcentration was 2.1 μg/L. Accuracy of the method was checked using EnviroMat Waste Water, EU-L-2 as CRM and result was found to be in good agreement with the certified value. The suggested method can be used for selenium species of selenite, selenate, and total organic selenium at μg/L level.     

食品中微量硒的荧光测定法

本文介绍用2,3一二氨基萘(DAN)与食品中微量硒作用产生4,5-苯并苤硒脑的荧光测定法,并对实验条件进行了探讨。本方法的最低检出量为6.0ng,硒含量为0.01 ppm;0.1～1ppm时变异系数分别为9～13.3%、2.4～5.2%,回收率为90～105%。本法的精密度及准确度均高。     

微波氧燃烧-ICP-MS测定木瓜中的多种微量元素

建立微波氧燃烧-ICP-MS同时测定木瓜中铜、铁、钙、镁、锌、硒、锰、铬、钴(Cu、Fe、Ca、Mg、Zn、Se、Mn、Cr、Co)9种微量元素的方法,为木瓜中微量元素的检测提供思路。采用湿消解法及微波氧燃烧法对木瓜样品进行前处理,通过比较2种前处理方法的精密度和回收率,选出较优的前处理方法并对其进行进一步优化。利用标准曲线法对测定元素进行定量分析。结果表明,使用微波氧燃烧法对样品进行前处理,各元素标准曲线质量浓度范围在0~10μg/mL,相关系数均不低于0.9995,表明线性关系良好。各元素检出限为0.004~0.084 mg/kg,相对标准偏差δ_RSD≤2.0%(n=10),加标浓度范围为0.020~200 mg/kg,加标回收率为97.36%~103.04%。该方法精密度好、准确度高、操作简便,可为木瓜中微量元素的快速检测提供基础数据。     

三重四极杆ICP-MS测定烟叶中的痕量硒

为准确测定烟叶中的痕量硒，本研究使用三重四极杆ICP-MS进行测定，并与单四极杆ICP-MS进行比较。试验表明，三重四极杆ICP-MS采用两级质谱进行质量筛选，选择O₂作为反应气体，将待测元素Se质量数转移到无干扰的质量数区域，能消除多原子离子和双电荷离子的干扰，可获得更加准确的结果。⁷⁸Se、⁸⁰Se和⁸²Se三种同位素的回收率分别为99.1%、98.3%、99.2%，相对偏差（RSD）分别为1.59%、2.07%、1.32%，线性相关系数r>0.9999。结果还表明，三重四极杆ICP-MS方法测定烟叶中的痕量硒受干扰因素小，可获得更准确结果。     

动物脏体中微量硒的测定

研究了猪、牛、羊、鸡四类动物的心脏、肝脏、肺脏中微量硒的测定方法。试样在氧弹中以富氧来进行燃烧灰化,使动物脏体中各种形式存在的硒化物被氧化或分解为硒的氧化物后,用浓碱NaOH吸收燃烧产物和用导管导出装有浓NaOH溶液中予以充分吸收,然后调节溶液的pH值至5～8,再用硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇显色体系进行测定硒的含量。硒在盐酸介质中可与I3-离子形成三元络合物,其络合物的最大吸收波长为580nm,硒的含量在0～0.25μg/ml范围内服从比耳定律,运用硫脲作为还原剂,EDTA作为掩敝剂,线性回归方程为C=0.4676A-0.0055,相关系数r为0.9995。通过对方法进行回收率测定,回收率在99.14%～100.79%,方法可用于动物脏体内微量硒的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。     

食品中微量硒测定方法研究进展

硒具有延缓衰老、增强免疫力、预防癌症等功效。人体获取硒的主要来源是食品,本文从光学分析法、电化学分析法、色谱学分析法、联用技术等方面对食品中硒含量检测方法进行了综述。并同时介绍了近年来常用于硒检测的联用技术,以期为食品中硒含量测定方法研究提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率；本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

微波消解单扫描极谱法初步分析葛根中微量硒与种植土质相关性

采用微波消解单扫描极谱法测定了葛根及其种植土壤中微量硒的含量,并做了初步分析,为葛根产品的研发提供重要依据,也为进一步开发葛根优良品种和平衡施肥提供科学信息和依据。     

ICP-MS直接进样对大米酶解液中痕量硒的测定

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)直接进样测定大米酶解液中痕量硒的方法,并应用于体外模拟消化实验,得出硒的生物利用率。将样品酶解液离心过膜后ICP-MS直接进样测定硒含量,在0~160μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.009μg/L,加标回收率在95.3%~102.8%之间,精密度为0.87%~4.48%。ICP-MS直接进样法操作简单环保,可作为大米等粮食酶解液中痕量硒的批量分析方法,并有望用于粮食类补硒食物的营养价值体外初评研究。