微波消解-ICP-MS法测定富硒大米中5种元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr含量的方法,样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果显示,5种元素的检出限在0.009μg/L~0.038μg/L之间,标准曲线线性相关系数均大于0.999 5,方法精密度RSD5.7%,加标回收率在76.5%~108.1%之间,同时,用大米国家标准物质GBW10010对方法的准确性进行了确认。本文用建立的方法对富硒大米中铬、铅、镉、汞、砷的含量进行了测定,并对富硒大米的重金属残留作了初步调查。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒农产品中超痕量硒

目的建立电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定富硒农产品中超痕量硒含量的分析方法。方法采用微波消解法处理富硒农产品,使用ICP-MS/MS测定超痕量硒。结果富硒农产品中超痕量硒检出限0.002214μg/L,线性良好(线性相关系数大于0.999)。6种实物标样的测定结果与标准值一致,精密度实验相对标准偏差为0.58%~6.3%,加标回收率范围79.6%~109%,均符合要求。结论本方法具有高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于富硒农产品中超痕量硒含量的测定。     

稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量的研究

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响,优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件,确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明,常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素,浸提率在98.5%~100%之间,加标回收率达到93.0%~100%之间,精密度小于5%,方法的检出限和定量限分别为0.016μg/L和0.048μg/L,样品处理时间可缩短至20 min内,与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP-MS法比较,各类大米中镉元素的测定值无显著性差异(P>0.05)。     

稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响,优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件,确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明,常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素,浸提率在98.5%~100%之间,加标回收率达到93.0%~100%之间,精密度小于5%,方法的检出限和定量限分别为0.016μg/L和0.048μg/L,样品处理时间可缩短至20 min内,与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP-MS法比较,各类大米中镉元素的测定值无显著性差异(P0.05)。     

分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉

建立了分散液液微萃取–火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉元素的方法。探讨了p H、分散剂–萃取剂用量、络合剂用量、分散剂–萃取剂比例、振荡时间等因素对萃取率的影响,并对共存离子的干扰进行了试验。结果表明,在最佳条件下该方法的检出限为8.876μg/L,回收率在97.0%~102.0%,线性范围为0.00~1.50μg/m L。利用该法测定大米中痕量镉的含量,结果令人满意。     

微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。     

盐酸振荡浸取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量镉

目的建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法。方法使用体积比为1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米,在原子荧光光谱仪上,采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量。研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响。结果 Cu²⁺、Pb²⁺对镉的测定干扰较为严重, 100μg/L以上的Cu²⁺、50μg/L以上的Pb²⁺对镉的测定产生负干扰。以水为载流的进样方式无记忆效应,节省了酸试剂用量。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2%,样品加标回收率为91.6%~100.6%。结论该方法前处理操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于大米样品中痕量镉的测定。     

流动注射与火焰原子吸收光谱联用测定大米中的痕量铜

建立了流动注射在线编结反应器预富集与火焰原子吸收光谱联用测定大米中痕量铜的吸力洗脱方法。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定200μg/L的铜溶液,浓集系数(EF)由传统方法的4.5提高到13.5;检出限为5.4μg/L,测样频率为37/h,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.3%,以0.01%的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,铜在大米中的回收率为96.4%～97.8%。     

原子荧光法一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量

本试验主要应用原子荧光光度计一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量。方法:本文确定了方法的检出限(硒0.02μg/L;砷0.019μg/L)定量限(砷0.20μg/L;硒0.20μg/L),线性范围(0.2.00～10.00μg/L),对该方法的精密度(相对标准偏差为2.80%～5.25%)及准确度(回收率为95.0%～102%)进行了测定。结论:该方法适用于生活饮用水中痕量总砷总硒含量的测定。操作简便、快速、节省时间和试剂、自动化程度高、适合大批量样品的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

应用体外全仿生模型初步分析2种富硒产品中硒形态及生物可给性

建立微波消解-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)法测定富硒蛹虫草和富硒酵母胃、肠全仿生提取液中各形态硒的方法,研究胃、肠消化对富硒产品中硒形态和生物可给性的影响。采用体外全仿生消化技术对富硒蛹虫草和富硒酵母进行预处理,得到胃、肠全仿生提取液;通过0.45μm微孔滤膜实现可溶态和悬浮态的分离;选择D101大孔树脂分离可溶态中有机态和无机态;分别利用丙酮和无水乙醇沉淀可溶态中蛋白和多糖,得到蛋白结合态和多糖结合态;分别以正辛醇和单层脂质体为细胞膜,模拟富硒产品中硒在人体胃、肠中的分配行为。通过单因素试验,确定最佳测定条件:分析谱线为196.026 7 nm,基体改进剂为1 g/L Pd(NO_3)_2和0.5 g/L Mg(NO_3)_2混合溶液,添加体积为5μL,灰化温度为1 100℃,原子化温度为2 200℃。在此条件下,测定富硒蛹虫草和富硒酵母中硒含量分别为2.129μg/g和27.75μg/g,肠全仿生提取液中除悬浮态其他各形态硒的含量都高于胃全仿生提取液,在肠消化过程中产生的正辛醇醇溶态硒和单层脂质体结合态硒的含量都高于各自水溶态硒。     

Dowex Marathon A固相萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品和水中硒含量

建立食品和水样中硒的Dowex Marathon A固相萃取-氢化物发生-原子荧光光谱检测方法,基于Dowex Marathon A树脂交换技术消除食品和水中金属离子对硒含量测定的干扰。硒的检出限为0.013μg/L,定量限为0.043μg/L,线性定量范围为0.1~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 9,方法回收率不小于95%,相对标准偏差小于3%(n=11)。方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于多种食品和水样中硒含量的测定,准确性通过标准物质验证,结果满意。     

ICP-MS法测定蜂花粉中的微量元素含量

建立了蜂花粉中Na、Mg、A1、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba和Pb共21种微量元素电感耦合等离子体质谱（ICP．Ms）测定的分析方法。样品经微波消解后用IcP．Ms进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为肚10μg／mL,线性关系良好,相关系数均大于0．999,方法的检出限为0．02％148-3ng／g,相对标准偏差（n=6）为0．6％-4．6％,添加水平为0．002-3000μg／g时,蜂花粉样品中的21种元素平均加标回收率为91．7％110％。应用于花粉的国家标准物质（GSB-17）,测定值与标准值的一致程度为91．2％～115．3％;方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析蜂花粉中微量元素的方法。     

微乳液介质中巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量硒（IV）

基于弱酸介质中,在微乳液介质存在时,痕量硒(IV)催化KBr03氧化2-(5.硝苯2.吡啶偶氮)-5-二已氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量硒(IV)的动力学光度法.在固定加热时间段(8min)后,于450mm处测定5-NO2-PADAP的吸光度降低值监控反应速率.方法检出限为0.013μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～1.0μg/L.结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于食物和人发样品中痕量硒(IV)的测定,结果与ICP-AES测定值相符,相对标准偏差为2.9%～4.3%,加标回收率为96-3%～103.8%.     

糙米体外消化过程中酚类物质含量及抗氧化活性

以糙米为对象,围绕其体外消化过程酚类物质及抗氧化活性变化开展研究。结果表明：粳型糙米中总酚含量显著高于籼型糙米（约1.5?倍）。胃和小肠消化显著促进粳型和籼型糙米中酚类物质释放（P＜0.05）,其释放量（以没食子酸当量计）最高值为460.9?mg/100?g和401.1?mg/100?g,粳型糙米中酚类物质释放量显著高于籼型糙米;两者酚类物质释放量随消化时间变化趋势均符合幂函数模型。铁离子还原/抗氧化能力（ferric-reducing antioxidant power,FRAP）和氧自由基清除能力（oxygen radical absorbance capacity,ORAC）实验表明糙米体外消化过程中释放的酚类物质具有良好抗氧化能力,粳型和籼型糙米消化液FRAP值（以Trolox当量计）最大为10.76、8.44?μmol/g,ORAC值（以Trolox当量计）最大为6.82?μmol/g和6.23?μmol/g。     

体外模拟胃、肠消化对6种黑色食品抗氧化成分及其活性的影响

通过体外模拟胃、肠消化法考察6 种黑色食品（黑米、黑苦荞、黑麦、黑豆、黑绿豆、黑小米）在胃、 肠道消化过程中抗氧化成分及其活性变化规律。结果发现,通过模拟胃消化2 h后,多酚和黄酮释放增长比例最高 的分别是黑小米和黑豆,分别增长28%和41%,进一步通过模拟肠消化2 h后,多酚和黄酮释放增长比例最高的分 别是黑麦和黑绿豆,分别增长113%和52%。1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自 由基清除能力、亚铁还原能力（ferric ion reducing antioxidant power,FRAP）和2’-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺 酸（2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid,ABTS）自由基清除能力在模拟胃消化阶段的增长比例 最高的分别是黑豆（114%）、黑绿豆（31%）和黑米（28%）,在模拟肠消化阶段增长比例最高的分别是黑苦 荞（161%）、黑小米（124%）和黑米（199%）。通过模拟胃蛋白酶、胰酶和胆汁等消化作用后能显著提升黑色 食品的黄酮、多酚释放量和抗氧化活性（P＜0.05）,尤其是黑米,在消化前后均表现出最强的抗氧化活性,通过 胃、肠消化后,其DPPH自由基清除能力、FRAP和ABTS＋·清除能力分别为4 531.79、3 729.69 μmol Trolox/100 g md和 3 727.14 μmol Trolox/100 g md,分别较未消化时增长了200%、171%和383%,是较有应用前景的一种黑色食品。     

高效液相色谱法测定黄酒发酵醪液中生物胺含量

建立黄酒发酵醪液(固液混合物)中生物胺的检测方法并测定绍兴某黄酒厂发酵醪液的生物胺含量。结果显示,8种生物胺的检出限为0.187μg/L^0.35μg/L,定量限为0.323μg/L^1.06μg/L,且在0.5μg/L^20μg/L范围内具有良好的线性关系。8种生物胺在黄酒发酵醪液样品中的平均回收率为95.31%~105.22%,相对标准偏差在3.21%~9.87%,均小于10%,符合国家标准中残留检测要求。在黄酒发酵醪液中,8种生物胺均能检出,总生物胺的范围是151.02 mg/L^181.48 mg/L,其中腐胺和酪胺是主要的生物胺。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂的检测方法。样品用0.5%甲酸乙腈溶液超声提取,提取液经分散固相萃取吸附剂净化,聚四氟乙烯滤膜过滤后上机检测,5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,目标化合物在ACQUITY UPLC? BEH C₁₈ 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）上实现分离,在电喷雾正离子扫描模式下进行多反应监测（MRM）,外标法定量。通过优化色谱条件,11种有机磷阻燃剂均达到了基线分离。11种有机磷阻燃剂在0.5~100 μg/L（磷酸三辛酯0.05~10 μg/L）范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.994。检出限（3S/N）为0.003~0.926 μg/kg,定量限（10S/N）为0.01~2.78 μg/kg。婴儿米粉中低、中、高3个添加浓度水平的加标回收率为63.2%~113.4%,相对标准偏差（n=6）均小于10%。运用建立的方法分析了4种婴儿米粉,磷酸三苯酯的检出率高达100%,其中一份米粉检出了磷酸三正丁酯和磷酸三（2-氯丙基）酯。该方法简单可靠、灵敏度高、重现性好,覆盖的有机磷阻燃剂种类多,适用于婴儿米粉中痕量有机磷阻燃剂的检测。     

基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。