HPLC-DAD法同时检测饼干中10种合成色素

建立了食品中10种合成色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红与酸性橙Ⅱ)的高效液相色谱法。本法定量检出限为:0.4~0.6 mg/kg,10种色素在1~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,加标回收率为88.4%~96.1%,相对标准偏差为0.83%~5.24%。本方法检测简便、快速、准确、特异性强,非常适用于样品数量大、检测项目多的食品检测机构。     

氧化铝柱-高压液相色谱法测定重庆火锅底料中7种非食用色素及暴露评估

为了调查、评估重庆火锅底料中7种非食用色素的安全性,经氧化铝柱净化、高压液相色谱法同时测定100组重庆产火锅底料中7种非食用色素碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ。利用基于Monte Carlo模拟技术的Crystal Ball风险评估软件模拟和抽样对重庆火锅底料中7种非食用色素暴露量和风险进行了非参数概率评估,结果表明,重庆产火锅底料中7种非食用色素均低于方法检出限(碱性橙Ⅱ0. 106 mg/kg、罗丹明B 0. 010 mg/kg、对位红0. 006 mg/kg、苏丹红Ⅰ0. 086 mg/kg、苏丹红Ⅱ0. 138 mg/kg、苏丹红Ⅲ0. 014 mg/kg、苏丹红Ⅳ0. 004 mg/kg),摄食重庆火锅底料对不同年龄段居民带来7种非食用色素危害概率为0%。该研究为指导重庆火锅的安全食用及今后的风险管理提供理论依据。     

HPLC-DAD法同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的 建立同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ的HPLC-DAD法。方法 样品经环已烷/乙酸乙酯(1∶1, v/v) 萃取, Bio-Beads SX3 凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18色谱柱, 以甲醇和酸性水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱, 二极管阵列检测器多波长同时检测这七种色素。结果 在1.0~10.0 mg/L范围内, 峰面积与进样量呈良好的线性关系, 线性相关系数大于0.999, 回收率在81.0%~98.2%, 相对标准偏差在0.89%~5.21%。黄色2G、奶油黄、柑橘红2的检出限均达到1.0 mg/kg, 苏丹红Ⅰ~Ⅳ色素的检出限均达到2.0 mg/kg。结论 该方法简便、快捷、灵敏、准确、重现性好, 能满足相关色素同时检测的需要。     

印染废水中酸性橙染料的固相萃取-HPLC法测定

建立了印染废水中酸性橙I、酸性橙II、酸性橙IV和酸性橙G的固相萃取-高效液相色谱测试方法。样品经固相萃取小柱净化、浓缩,在Zorbax SB-C18柱上,以甲醇/乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在470 nm波长处进行检测,外标法定量。4种酸性橙染料在0.5~50.0 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,最低定量检出限为0.05~0.10 mg/L,回收率在88.7%~102.8%,RSD在1.5%~6.4%。     

微膜富集原位表面增强拉曼法测定蔬果中 3种残留杀菌剂

目的建立微膜富集原位表面增强拉曼光谱法快速检测蔬果中3种杀菌剂的残留量。方法采用过滤法将银(金)纳米粒子直接负载于有机尼龙66微孔滤膜上,该微孔滤膜分离富集蔬果中福美双、噻菌灵和啶酰菌胺3种杀菌剂后,采用表面增强拉曼光谱法进行原位检测。结果方法的线性范围分别为0.010~1.0、0.10~20和0.10~5.0 mg/L,检出限分别为0.50、39和5.8μg/L。该方法应用于苹果、梨、橙、柚子、玉米、土豆和黄瓜等蔬果中的杀菌剂残留量分析,回收率在88.0%~110%之间,相对标准偏差均小于10%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于蔬果等食品中杀菌剂类农药残留的分析检测。     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

食品中6种工业染料的检测研究

以WAX固相萃取柱作为净化手段,建立同时检测食品中违规添加苏丹红I、罗丹明B、碱性橙II(王金黄、块黄)、碱性嫩黄O、酸性橙II、碱性桃红T等工业染料含量的UPLC-MS/MS的方法。采用多反应监测质谱扫描模式(MRM),用目标物的保留时间和质谱碎片丰度比来定性,外标法定量。酸性橙II检出限为0.4μg/kg,苏丹红I为0.05μg/kg,碱性桃红T、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙II检出限为0.2μg/kg。6种染料的回收率为85.3%～103.2%;相对标准偏差(RSD)为≤8.2%,线性相关系数均大于0.998。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙

建立了同时检测腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙2两种非食用色素的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈-乙酸铵溶液超声提取,经弱阳离子交换固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液:乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,酸性橙Ⅱ和碱性橙2分别采用电喷雾负离子和正离子扫描模式。该方法2种物质检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,线性范围:0-20ng/mL。加标回收率:酸性橙Ⅱ为92.4-95.9%;碱性橙2为90.2-96.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于腐竹中2种非食用色素的含量测定。     

液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素

建立了测定调味酱中85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱高通量筛查方法。样品经甲醇提取,C₁₈净化后,用水进行稀释,液相色谱串联质谱多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,85种酸性合成色素在10~1000 ng/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为8.08~885.2 μg/kg,定量限为26.94~2950.7 μg/kg。在3个不同加标水平下,平均回收率在70.2%~116.5%,RSD为0.1%~15.0%。测定了市售的番茄酱、辣椒酱等50批次样品,在2批次样品中筛查出酸性红13、酸性橙II等禁止使用的色素。该方法通用性强、检测对象范围较广、分析时间短、灵敏度高,适合用于调味酱中85种酸性合成色素的分析测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以BEH C18柱(1.7μm,2.1×50 mm)为分离柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱,在优化的实验条件下,碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;酸性红1号检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1~50μg/kg,相关系数均大于0.99。酸性红1号的线性范围为50~1000μg/kg,相关系数大于0.99。样品在三个添加水平下平均回收率在75.6%~99.7%之间,相对标准偏差在0.9%~10.7%。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。