毛细管气相色谱法测定红枣白兰地中甲醇、乙酸乙酯、高级醇含量

建立了一种用毛细管气相色谱法测定红枣白兰地中甲醇、乙酸乙酯、高级醇的测定方法。对色谱柱升温条件以及保留时间进行对比实验,选择最佳操作条件,对红枣白兰地中甲醇、乙酸乙酯、高级醇含量进行分离测定。结果表明,方法的精密度大于97%,准确度为-1.30%~2.91%,检出限为0.0029~0.0097g/100m L,加标回收率为97.22%~101.44%,方法效果良好。测定的样品中甲醇含量为0.051~0.111g/100m L(以100%酒精计),乙酸乙酯含量为0.007~0.096g/100m L,高级醇总量为0.042~0.153g/100m L,测定样品符合国家标准。该方法简便、灵敏、快速、准确。     

利用气相色谱法进行葡萄酒,果酒,醇类及乙酸乙酯的同时测定

利用气相色谱法直接进样，同时测定了葡萄酒、果酒中的乙醇、甲醇、高级醇及乙酸乙酯的含量。不同类型酒的甲醇，高级醇及乙酸乙酯的含量显著不同。本法可广泛用于白酒、蒸馏酒、发酵酒、啤酒、配制酒及酒精中乙醇、甲醇、高级醇、乙酸乙酯等多组分的同时测定，方便、快捷、高效。     

自酿葡萄酒中甲醇和杂油醇检测分析

随着南方农户自酿葡萄酒的增加,由于采用传统酿制方法,存在质量安全的主要危害因子是甲醇和杂油醇。本实验收集6种自酿葡萄酒,采用气相色谱法进行检测分析,检测结果甲醇含量在430~640mg/L。国家限定标准要求甲醇含量每升果酒不超过400 mg,表明6个自酿葡萄酒中甲醇含量都超标。国家限定标准中,每10 m L果酒中杂油醇(以异丁醇和异戊醇计)不超过0.20 g,而实验检测结果杂油醇含量范围为0.04~0.10 g/100 m L。虽然检测的自酿葡萄酒中的杂油醇含量不超标,但是在人体内积累会导致慢性中毒。本实验对自酿酒中甲醇杂油醇含量进行测定与分析,对自酿葡萄酒质量安全与风险评估进一步研究提供科学依据。     

气相色谱法同时测定葡萄酒、果酒、酯类及乙酸乙酯

利用气相色谱法直接进样,在同一色谱条件下测定了葡萄酒、果酒中的乙醇、甲醇、高级醇及乙酸乙酯的含量。一次进样即可同时得到各物质的色谱图。可广泛用于白酒、蒸馏酒、发酵酒、啤酒、配制酒等多组分的同时测定。气相色谱法同时测定葡萄酒、果酒、酯类及乙酸乙酯@刘延林@魏冬梅@丹妮     

分散液液微萃取和气质联用测定葡萄酒中的主要高级醇

高级醇是酒精饮料中重要的风味化合物。建立了一种基于分散液液微萃取(DLLME)结合GC-MS测定葡萄酒中4种主要高级醇的方法。通过优化样品酒度、pH、萃取剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、样品体积、盐浓度和萃取时间,获得了最佳的DLLME参数:样品酒度12%vol以下,pH和离子强度无需调节,800μL二氯甲烷作为萃取剂,1.0 mL乙腈作为分散剂,7 mL的葡萄酒样品,提取时间1 min。方法的相关系数(r)为0.9907~0.9994,均大于0.99。检测限(LOD)为(0.09~0.75)mg/L,定量限(LOQ)为(0.32~2.49)mg/L,均低于葡萄酒中的浓度。RSD均低于4.5%,重复性良好。利用该方法对不同甜型的成品葡萄酒中的高级醇进行加标回收,回收率为81.57%~111.15%。     

HS-SPME-GC法测定酿造果酒中甲醇和杂醇的含量

该实验建立并优化了一种顶空固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）检测不同果酒中甲醇和杂醇的研究方法,利用该方法对葡萄酒、山楂酒、猕猴桃酒3种果酒中的甲醇和杂醇含量进行测定,并跟踪测定3种果酒陈酿过程中8种组分的含量变化。结果表明,样品的萃取选择PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min,8种组分采用CP-WAXMS色谱柱（60 m×250μm×0.25μm）分离。在此条件下,各化合物在0.01～50 mg/mL范围内线性关系良好（R>0.999）,检出限为0.001～0.005 mg/mL,定量限为0.003～0.015 mg/mL,加标回收率为88.3%～96.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.7%～5.1%。随着陈酿时间的延长,葡萄酒中甲醇含量下降最快,杂醇总量呈增长趋势,而山楂酒、猕猴桃酒的杂醇总量则有不同程度的下降。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于果酒中甲醇及杂醇含量分析,为其产品质量的评判提供参考。     

影响香蕉酒中甲醇和高级醇形成的主要因素分析

利用气相色谱方法检测香蕉酒中甲醇和高级醇,并运用单因素试验和主成分分析法研究了酶解和发酵工艺条件对香蕉酒中甲醇和高级醇含量的影响。甲醇和高级醇总量在不同工艺条件下的差别分别为：半熟香蕉中甲醇和高级醇类的含量分别比全熟香蕉高9.5%和22.7%;未经酶解比酶解低57.0%和20.6%;起始发酵糖度20%比22%的工艺高10.1%和19.0%;带渣发酵比液态发酵分别低8.5%和高16.8%;甲醇含量在发酵温度32 ℃时达到最高193.60 mg/L,高级醇含量在28 ℃时达到最高584.00 mg/L。主成分分析结果表明,香蕉酶解工艺的特征醇正丙醇、异戊醇和甲醇,与酶解工艺密切相关。香蕉酒发酵工艺的特征醇类是异戊醇、正丙醇。     

顶空气相色谱法测定葡萄酒中甲醇及市售葡萄酒质量调查

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定葡萄酒中甲醇的方法。在75℃下振荡20 min后顶空进样,采用DB-wax毛细管柱(0.32μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,内标法定量。结果表明,在16.4~821.0 mg/L范围内,甲醇的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0.999,平均回收率在99.85%~100.57%之间,样品重现性RSD在0.98%~2.44%之间,检出限为1.64 mg/L。该方法与国标GB/T 15038—2006方法相比更简便、高效,测定结果用配对t检验进行统计分析,在95%置信水平差异无统计学意义。对100批次武汉市售葡萄酒进行甲醇含量的调查分析,所有样品均检测出甲醇成分,其平均含量为157 mg/L,所有样品中甲醇含量均符合国家标准。     

大米精白度对黄酒主发酵阶段高级醇含量的影响

以4种不同精白度大米为原料,麦曲为糖化剂,用安琪酵母在28℃下主发酵5d,用气相色谱法测定发酵液中高级醇。结果表明,在主酵过程中,随着发酵时间的增加,酒精度、氨态氮含量、酵母数增加,总糖降低;主发酵结束时,4种不同精白度大米酿造的黄酒样品高级醇总量分别为311.04mg/L、391.14mg/L、311.41mg/L和259.92mg/L,高级醇与乙醇的比值分别为5.20×10-5、4.43×10-5、3.89×10-5和3.60×10-5,精白度越高黄酒的高级醇与乙醇的比值越低。     

气相色谱法测葡萄酒中残留甲醇的方法研究

建立了葡萄酒中残留甲醇的气相色谱分析方法。采用安捷伦6890N型气相色谱仪(配备氢火焰离子化检测器、安捷伦7890B型自动进样器)和HP-INNOWAX 30 m×0.32 mm×0.25 m毛细管色谱柱。氮气作为载气,流速为30 m L/min,氢气为助燃气30 m L/min。样品先经过蒸馏处理,再进样,以外标法定量。标准曲线线性回归方程y=552.62x-32.096,相关系数是0.9993,在添加浓度为0.79~7.9 g/L范围内,葡萄酒的加标回收率为90.1%~105.3%,相对标准偏差为0.04%~0.12%,测得葡萄酒中甲醇含量为72~230 mg/L,符合我国卫生标准。此方法操作简单、灵敏,能快速和准确地测定葡萄酒中残留甲醇的含量。     

不同蒸馏工艺的桑葚白兰地原酒品质比较分析

该试验以桑葚白兰地发酵酒为原料,采用二次蒸馏的方法对桑葚白兰地发酵酒进行蒸馏,并分别测定两次馏出液的酒精度、甲醇和高级醇含量。在此基础上,通过感官品评、气相色谱-质谱联用的技术重点研究第二次蒸馏的不同摘酒组合方式对桑葚白兰地原酒品质的影响,确定桑葚白兰地的最适蒸馏工艺。结果表明,在两次蒸馏过程中,酒精度和甲醇、高级醇含量都随蒸馏的进行呈下降趋势。以挥发性风味物质、甲醇和高级醇含量和感官品评为评价指标,在四个不同摘酒组合中,C3组合（馏出液的3~7段）的综合评价最高,其酒精度为59.5%vol、甲醇质量浓度为170.94 mg/L、高级醇质量浓度为745.26 mg/L,酒体澄清透明、香味协调、风格明显。最终确定桑葚白兰地原酒的最佳工艺为C3组合：进行两次蒸馏,第二次馏出液为第一次馏出液的68.75%,摘取二次馏出液的3~7段,该研究以期为高品质桑葚白兰地的酿造奠定基础。     

低高级醇石榴酒的酵母筛选及发酵工艺优化

为了探究酵母种类和发酵条件对石榴酒高级醇含量的影响,本实验以石榴汁为原料,通过全汁发酵的方法,采用两种不同的工艺对酿酒酵母进行筛选以及对酿造条件进行优化,生产高级醇含量低的石榴酒。通过对石榴酒理化性质的测定以高级醇含量作为主要指标筛选出最佳酵母和最优条件,结果显示:筛选的酵母中,WY-T21酵母生成的高级醇含量最低,总高级醇产量为272.26 mg/L,较WY-1酵母下降了21.71%。同时,以高级醇含量为主要指标结合其他理化性质分析可得,温度对发酵速度影响最大,而浸渍时间对乙醇产量的影响最大,低产高级醇石榴酒的最佳发酵条件为浸渍时间6 d、二氧化硫添加量80 mg/L、发酵温度20℃,其发酵工艺优化后生成总高级醇含量为245.35mg/L,较优化发酵条件前高级醇含量下降了9.88%。通过研发低高级醇石榴酒可以为开发更高品质果酒提供新的研究思路。     

活氧处理对葡萄酒酯类物质和高级醇含量的影响

为加速葡萄酒的陈酿,利用活氧的氧化能力加速酒的氧化反应和酯化反应。采用TLJ-6Ab型活氧灭菌消毒机处理干红葡萄酒,利用岛津GC-17A气相色谱仪测定甲酸乙酯、乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、异戊醇和乳酸乙酯含量,并对其进行感官分析。试验结果表明:葡萄酒经活氧处理5min后,甲酸乙酯和乙酸乙酯等4种酯的含量从17.75mg/100mL增加至18.27mg/100mL,后者显著高于前者(p<0.05);异丁醇等3种高级醇的含量从14.96mg/100mL降低至12.74mg/100mL,后者显著低于前者(p<0.05);感官评定分数从63分增加到83分。     

有机酸含量对葡萄酒发酵的影响

为了考察有机酸含量对葡萄酒发酵的影响,在初始有机酸含量分别为4 g/L、7 g/L和10 g/L的模拟葡萄汁中接种酵母,于25 ℃发酵,比较不同初始有机酸含量对葡萄酒发酵过程中酵母生长、降糖、有机酸及挥发性化合物含量的影响。结果表明,初始有机酸含量7 g/L时酵母生长和耗糖最慢,乙醇和乙醛产生量最低;随初始有机酸含量升高,pH值、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、总酸、乙酸乙酯和总酯含量呈下降趋势;琥珀酸、正丙醇、异丁醇、异戊醇及总高级醇含量呈上升趋势;但对β-苯乙醇、正丁醇及丁酸乙酯含量影响较小。初始有机酸含量10 g/L的葡萄酒发酵过程酵母生长快、降糖最快,产酸含量适中,同时香气较好。因此,葡萄酒发酵的适宜初始有机酸含量为10 g/L。     

巨峰葡萄酒酿造过程中高级醇生成的研究

葡萄酒中的高级醇为酵母代谢过程产物,是葡萄酒中的主要香味物质。不同接种量、添加不同氮源及葡萄汁含氮量都会影响高级醇的生成量。接种量在6×106个m/L时高级醇生成量较小,葡萄汁中酵母浓度过高或过低都会使高级醇生成量增大。葡萄汁中α-氨基氮总量为180～195m g L/时,杂醇油的生成量较低。添加亮氨酸对高级醇生成量影响最为显著,甘氨酸对高级醇生成量基本无影响。(孙悟)     

橡木桶陈酿技术对猕猴桃酒品质的影响

为了提高猕猴桃果酒的品质,本文研究了采用橡木桶进行陈酿过程对猕猴桃果酒理化指标和感官评价的影响,具体包括溶解氧、电导率、色度和色调等物理指标,游离二氧化硫、总酚、高级醇等化学指标和感官评价得分。结果显示:随着猕猴桃果酒陈酿时间的延长,电导率、色度、色调等理化指标均呈现了明显的上升趋势,且逐渐趋于平衡,分别为电导率2.76 mS/cm,色度0.375,色调4.05;而溶解氧、游离二氧化硫、总酚等理化指标均呈现了明显的下降趋势,并逐渐趋于稳定,溶解氧0.72 mg/L,游离二氧化硫27.87mg/L,总酚332mg/L;随着陈酿时间延长,异丁醇、异戊醇和高级醇总含量都呈现下降趋势;经过橡木桶陈酿后的猕猴桃果酒其感官得分为97.68,明显高于感官得分为79.84的玻璃瓶贮藏的猕猴桃果酒样品。因此,贮藏过程中猕猴桃酒理化和感官评价变化与溶解氧含量及变化、橡木桶结构和成分有关。     

酶标仪比色法检测浊米酒中高级醇含量

为探索酶标仪比色法在浊米酒高级醇含量检测中的适用性,该研究建立了酶标仪比色法检测浊米酒中6种高级醇(异丁醇、异戊醇、苯乙醇、正丙醇、正丁醇、己醇)的单一和混合标准曲线,并对比了酶标仪比色法和气相色谱法对浊米酒中高级醇含量的检测效果。结果表明,酶标仪比色法建立的混合标曲在0~0.05 mg线性均较好,单一标曲中正丙醇在0~1 mg线性较差,而苯乙醇和正丁醇在0~0.05 mg线性稍差,并在一定程度上影响其他高级醇检测效果;酶标仪比色法测得FBKL2.8022和FBKL2.8023发酵米酒中6种高级醇的质量浓度分别为408.94 mg/L和230.89 mg/L,其中6种高级醇含量的标准偏差分别为0.06%~3.94%和0.72%~1.58%,酶标仪比色法测定结果高于气相色谱法。该研究使用酶标仪比色法检测发酵米酒中不同高级醇的含量,发现高级醇配比不同会影响标准曲线的线性方程和相关系数,因此需要根据样品检测需求而选择合适配比的标曲进行样品检测分析。     

葡萄酒中有机酸和甘油掺伪鉴别检测方法的研究

分析葡萄酒中的有机酸、甘油含量,建立葡萄酒中添加的外源性有机酸和甘油含量的掺伪鉴别检测方法。按照国家标准规定的液相色谱法测定葡萄酒中的有机酸和甘油含量,确定有机酸的特征峰,确定有机酸总量的最低限值,确定甘油含量的最高限值,对有机酸和甘油含量的相关性进行分析;结果显示,未掺假葡萄酒中甘油含量在4.0~13.0 g/L之间,含量超过15.0 g/L,可认为葡萄酒中人为添加了外源性甘油。未掺假干白葡萄酒中有机酸总含量在5.0~7.5 g/L之间,未掺假干红葡萄酒中有机酸总含量在5.5~10.0 g/L之间,而掺假的干白、干红葡萄酒中有机酸总量均低于5.0 g/L;未掺假的干白葡萄酒中有13个特征峰,未掺假的干红葡萄酒中有14个特征峰。结果表明,葡萄酒中有机酸总量低,但是甘油含量过高,可鉴别该款葡萄酒为劣质葡萄酒,有造假的嫌疑;如果缺少有机酸特征峰,则鉴别该葡萄酒为掺假葡萄酒。     

HPLC法测定葡萄酒中白藜芦醇的含量

利用HPLC法测定29种葡萄酒的顺反式白藜芦醇含量和总量,为研究开发高白藜芦醇葡萄酒提供理论依据。结果表明:葡萄酒中白藜芦醇多为顺式结构;8种单品种干红酒平均白藜芦醇含量为8.04 mg/L,总量范围在1.29 mg/L~34.52 mg/L,其中美乐干红酒含量最高;11种单品种干白酒平均白藜芦醇含量为0.26 mg/L,总量范围在0 mg/L~0.83 mg/L,明显低于红葡萄酒;6种闪蒸干红酒平均白藜芦醇含量为9.59 mg/L,而6种传统干红酒平均含量为4.39 mg/L,同比提高了118.45%。     

桑椹酒人工发酵过程中化学成分变化的研究

研究了桑椹酒人工发酵过程中一些主要成分如总糖、总酸、挥发酸、单宁、乙醇、甲醇、高级醇和酯等物质含量的变化。结果表明,桑椹通过加糖发酵原酒酒度可达到12.0%vol,总酸6.83g/L,pH3.12;单宁含量基本上无变化;挥发酸含量随着发酵时间的延长而逐渐上升,但最终可控制在1.0g/L(国标≤1.2g/L);甲醇在刚开始发酵时就存在,且含量维持在相对稳定的水平;高级醇主要包括正丙醇、异丁醇和异戊醇3种,占香气成分的50%,且在发酵过程中不断增加;发酵过程中还检测到乙醛、乙酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯和一些未知成分。