原子吸收法测定泡菜中铅含量的不确定度评定

目的采用原子吸收法对泡菜中铅含量进行测定不确定度评定。方法对泡菜中铅含量测定过程中各影响因素,包括称量、标准溶液配制、微波消解过程、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定。结果该方法检测泡菜中铅的合成不确定度为3.02%,扩展不确定度为6.04%。本实验测定的泡菜中铅含量结果为(2.46±0.15)mg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由微波消解过程、标准曲线拟合和仪器允差引入。     

ICP-MS测定膨化食品中铅含量的不确定度评估

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定膨化食品中铅含量的不确定度。建立膨化食品中铅含量计算的数学模型,根据《化学分析中不确定度的评估指南》的要求和基本方法,对模型中各影响因素包括仪器的校准、检测结果的精确度、样品制备、标准溶液配制及拟合曲线等的不确定度进行计算和评定。结果表明,检测结果的精确度对不确定度影响最大,而仪器的校准、标准溶液配制及拟合曲线对不确定度均有较大贡献。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量进行合成和扩展,确定了本方法的测定结果的置信区间,当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.0320 mg/kg,样品测量结果为(0.2361±0.0320)mg/kg。本方法对电感耦合等离子体质谱法测定膨化食品中铅含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,综合测量结果数学模型和实验过程,分析不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得到铅含量测定的扩展不确定度。结果当水产品中铅含量的测定结果为0.33 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.164μg/g(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制。结论不确定度评定适用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅不确定度的评定

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定酒中铅结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:(1)标准溶液的配制,重复性测量和标准曲线拟合对测量不确定度影响最大;(2)酒中铅含量为0.0101 mg/kg,其扩展不确定度为0.0011 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

直接沉淀滴定法检测鱿鱼丝中氯化钠的 不确定度评定

目的对直接沉淀滴定法测定鱿鱼丝中氯化钠的含量进行不确定度评定。方法对氯化钠含量测定过程中各影响因素包括称量、样品溶液定容、测定试液体积、标准滴定溶液浓度、滴定过程等进行分析评定。结果鱿鱼丝中氯化钠检测的不确定度主要由标准滴定溶液浓度的不确定度分量和重复性试验误差引入,而标准滴定溶液浓度的不确定度分量贡献最大。通过对标准溶液浓度的不确定度评定,发现其主要不确定度由称量过程中的不确定度引入。该方法检测鱿鱼丝中氯化钠的扩展不确定度为0.043%。本实验测定的氯化钠含量结果为(2.49±0.043)%(P=95%,k=2)。结论本方法可为评定食品中氯化钠含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物的不确定度评定

目的 评定离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物含量的不确定度。方法 按照GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》进行饮用水中溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐、氯酸盐含量的测定。应用测量不确定度评定理论, 分析测量不确定度的来源并对各分量进行不确定度评定, 计算合成标准不确定度和绝对扩展不确定度, 明确对测试结果有重要影响的分量。结果 在95%的置信区间内, 样品中5种消毒副产物溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐和氯酸盐的含量依次为(2.00±0.075)、(2.04±0.062)、(0.99±0.054)、(12.6±0.35)、(9.41±0.24) mg/L (k = 2)。结论 影响测量不确定度的主要因素是曲线拟合产生的不确定度和由标准溶液引入的不确定度。实验中应该提高标准溶液配制的准确性和标准曲线测定的精密度。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度。方法分析采用电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中的铅含量中的影响因素,包括测定精密度、前处理、标准溶液的配制、标准曲线拟合等,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,当有机肥样品所测铅浓度为0.782 mg/L时,最终计算扩展不确定度为0.0172 mg/L(k=2)。结论本方法适用于电感耦合等离子体质谱仪法测定有机肥中铅浓度的不确定度评定。     

电感耦合等离子体质谱法对花生中镉测量的不确定度评定

目的：利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定花生中镉的标准方法,评定相应的测量结果的不确定度。方法：建立数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,以测量不确定度的形式对测量结果进行表述。结果：花生样品中镉含量为(162±5)μg/kg,k=2,符合国家限量标准;本实验方法测量不确定度的主要来源有4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序,依次为方法重复性、标准溶液校准、定容体积、称样量。结论：本评定方法适用于微波消解电感耦合等离子体质谱仪法测量食品中元素含量的不确定度评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸的不确定度。方法肌酸粉中一水肌酸经过纯化水超声提取、色谱柱分离、流动相等度洗脱,使用紫外检测器波长为220 nm检测,外标法定量测定肌酸粉中一水肌酸的含量。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度各分量迚行计算和合成。结果当肌酸粉中一水肌酸含量为85.9%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.276%(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度,主要来源于仪器测量的重复性和样品处理过程的引入。结论此不确定度评定结论适用于高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸含量的不确定度分析,对检测结果的准确度提高具有一定的指导意义。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定

为满足对浓香型白酒中己酸含量准确测定的需求,建立了高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中己酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中己酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品制备（取样量及定容体积）、标准物质（纯度98.55%,不确定度0.44%）、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度合成得到。结果表明,标准溶液配制是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.020 8和0.018 4。本实验中浓香型白酒中己酸含量的测定结果可表示为（2.72±0.18）g/L,k=2。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼肌肉中镉含量的不确定度分析

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼(Cyprinus carpio L.)肌肉中镉含量的不确定度。方法采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼肌肉中的镉含量,并根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》的有关规定,构建数学模型,对各部分不确定度的分量进行分析。结果鲤鱼肉中镉含量为0.0104 mg/kg,包含因子取k=2,扩展不确定度为0.00106 mg/kg。同时对测定结果的不确定度的各部分影响因素进行了量化,样品消解液定容产生的相对标准不确定度u_(rel)(V)为0.002915,样品上机检测的浓度产生的相对标准不确定度u_(rel)(C)为0.04527,样品质量m产生的相对标准不确定度u_(rel)(m)为0.007292,修正系数产生的相对标准不确定度u_(rel)(f)为0.02222。结论本实验的不确定度主要由样品上机检测的浓度产生,其中包括样品的重复测定、标准曲线拟合及标准溶液配制,其次由样品前处理产生。     

肉制品中亚硝酸盐的测量不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。     

液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素的不确定度评定

为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响。通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg。结果表明,样品中氯霉素含量应表示为（13.5±1.5）μg/kg（95%置信概率下,取包含因子K=2）。由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础。