动物源农产品中涕灭威CAC残留限量标准的评估转化研究

为评价食品法典委员会(CAC)制定的涕灭威在肉类和生乳中最大残留限量(MRL)标准转化为中国标准的可行性,通过计算涕灭威的理论最大每日摄入量(TMDI)评估涕灭威最大残留限量标准u对消费者的保护水平,并应用超高效液相色谱-串联质谱法对30份猪肉样品和30份牛乳样品中涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜和涕灭威砜残留进行检测。结果表明,普通人群涕灭威的每日理论最大摄入量为0.023 6 mg,占日允许摄入量的12.5%。现行涕灭威最大残留限量通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。同时,所有实际样品中涕灭威均未检出,符合CAC标准转化的要求。因此,推荐把CAC现行涕灭威在肉类和生乳中的残留限量0.01 mg/kg转化为中国标准。     

氧化石墨烯分散固相萃取-LC-MS/MS法检测花生油中涕灭威及其代谢物残留

建立了氧化石墨烯分散固相萃取—液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测花生油中涕灭威及其代谢物涕灭威砜和涕灭威亚砜3种农药残留的方法。样品经乙腈提取,以氧化石墨烯分散固相萃取净化后,注入LC-MS/MS检测。色谱柱采用Poroshell 120 EC-C18(3.0×100 mm,2.7μm),在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:上述3种农药在浓度5~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.991~0.999,方法检测限为0.6~1.8μg/kg,在不同添加水平下,平均回收率为62%~103%。该方法简便、快速、成本低,能够满足花生油中涕灭威及其代谢物的检测要求。     

一起由细菌混合感染引起的旅行团食物中毒案例分析

快速、准确地检测引起群体性食物中毒的有毒物质及其含量,为食物中毒应急处置提供科学依据。方法 根据食品安全事故流行病学调查技术指南及WS/T 82—1996、WS/T 81—1996诊断标准,采用常规方法及多重实时荧光PCR技术对送检的30份样品进行检测。结果 分别在送检的1份呕吐物中检出蜡样芽胞杆菌肠毒素,3份腹泻物中检出副溶血性弧菌,2份餐余食物中检出蜡样芽胞杆菌,1份餐余食物中检出副溶血性弧菌。结论 本次食源性疾病事件由蜡样芽胞杆菌及其肠毒素、副溶血性弧菌混合感染引起。     

一起可疑食物中毒样品中克百威的检测分析

目的 快速、准确地检测出引起化学性食物中毒的有毒物质及其含量,为化学食物中毒应急处置提供科学依据.方法 根据食物中毒调查及处理原则,采用NY/T 761-2008的方法中气相色谱(GC/FPD)和高效液相色谱柱后衍生法、荧光光度法,对基层疾控中心送检的2份可疑食物进行农药残留量测定.结果 分别在浸泡的粉条和鸡蛋炒粉条中检测出高浓度的克百威27.0和5.4 g/kg.结论 本次化学性食物中毒由克百威引起.     

液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中 16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭害威、恶虫威、甲萘威、克百威、乙霉威、仲丁威、茚虫威、异丙威、灭多威、速灭威、杀线威、抗蚜威和残杀威)残留量的方法。方法 样品用0.1%冰醋酸-乙腈提取, 提取液经过滤、浓缩后用石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化, 采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子扫描模式进行准确的定性和定量分析。结果 16 种氨基甲酸酯类农药在5~500 ng/mL浓度范围内均呈良好线性。16种农药在苹果、菠菜、山药、大米、大豆和生姜6种基质中的检出限和定量下限为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg, 在低、中、高3 个水平的加标回收率为71.0%~108.0%之间, RSDs (relative standard deviations)为2.03%~11.30%。结论 该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。     

微型净化柱在农药残留分析中的应用——氨基甲酸酯类农药

将微型净化柱应用于农药残留分析,共实验了速灭威、叶蝉散、残杀威、呋喃丹、抗蚜威、涕灭威等6种农药,进行了方法回收率(87.1～108.7%)添加回收率实验(76.4～115.2%),样品测定结果与 GB 方法无显著性差异。     

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中 氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

消费警示

深圳:检出毒姜22批次其中1批次涕灭威超标2013年5月8日,深圳市市场监督管理局向记者透露,该局组织全市主要农批市场检查及抽检工作,共抽检山东产生姜22个批次,发现1个样品涕灭威超标,其余21个样品合格。目前深圳市市场监督管理局已针对被检出涕灭威超标的生姜经营户开展执法调查工作。     

双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究

本文研究了用高效液相色谱-紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威)的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、回收率和重现性进行了研究，并对方法进行了验证，研究结果表明用丙酮作为提取剂，用florisil和C18固相萃取净化柱双柱净化样品，简化了净化操作，且提高了检测灵敏度。采用Spherisorb C8色谱柱，流动相用乙腈：水(33．5：66．5)，八种氨基甲酸酯类农药得到完全分离。八种氨基甲酸酯类农药的平均回收率分别为杀线威80．9％-89．5％，灭多威82．9％-91．6％，涕灭威82．6-91．2％，抗芽威81．2％-86．7％，残杀威82．3％-93．9％，苯恶威84．7％-94．4％，西维因82．4％-90．0％，仲丁威83．1％-91．0％。变异系数(Cv％)均在3．97以下，检测低限分别为：杀线威0．005，灭多威0．01，涕灭威0．005，抗芽威0．005，残杀威0．0025，苯恶威0．0025，西维因0．005，仲丁威O．01。方法的检测低限、回收率和精密度均满足残留分析要求。     

一起可疑食物中毒样品中克百威的检测分析

【【摘要】目的 快速、准确地检测出引起化学性食物中毒的毒物及其含量，为食物中毒应急处置提供科学依据。方法 根据食物中毒调查及处理原则，采用“NY／T 761—2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”方法中气相色谱(GC/FPD)和高效液相色谱一柱后衍生、荧光光度法对基层疾控中心送检的2份可疑食物，进行农药残留量测定。结果 分别在浸泡的粉条和鸡蛋炒粉条中检测出高浓度的克百威（27.0g/kg和5.4g/kg）。结论 本次化学性食物中毒为克百威引起。     

西瓜汁超高压均质杀菌效果研究

研究西瓜汁超高压均质处理与微生物存活量的关系。西瓜汁样品在0～150MPa 的压力条件下经均质处理后检测各项微生物指标。结果表明：西瓜汁在均质压力150MPa 时,菌落总数下降2.1～2.3 个对数单位,霉菌及酵母菌菌落总数下降2.0～2.3 个对数单位,大肠菌群菌落总数下降3.1～3.5 个对数单位,但芽孢菌的数量变化不明显。在初始菌落总数为1.0 × 104CFU/mL 的情况下,经150MPa 均质处理1 次,可达到国家食品卫生标准,综合感官评估与鲜榨西瓜汁相近。初始菌落较高时,可均质处理多次以达到国家食品卫生标准,但综合感官评估有所下降。     

2018年水果国家食品安全监督抽检结果分析

目的 分析2018年我国水果的食品安全形势。方法 汇总2018年水果国家食品安全监督抽检结果, 对其不合格项目等信息进行分析。结果 2018年共抽检水果1549批次, 检出不合格样品39批次, 总体合格率为97.5%。葡萄、西瓜、草莓均未检出不合格样品, 苹果、梨、桃、鲜枣各检出1批次不合格, 但柑橘类水果的问题比较严重, 合格率仅为79.4%, 不合格原因主要是丙溴磷、三唑磷等农药残留超标。与一季度相比, 二季度和三季度柑橘类水果的合格率略有升高。结论 柑橘类水果的合格率偏低, 违规使用丙溴磷、三唑磷等农药是最主要的食品安全问题。     

基于高通量测序技术分析不同原料海南酸瓜细菌多样性及食品安全风险

目的 探究海南传统酸瓜的细菌群落结构，为发酵酸瓜的品质提升和食品安全防控提供理论基础。方法 收集3种海南地区常见原料(小西瓜、哈密瓜、葫芦瓜)腌制的传统酸瓜，利用Illumina Miseq高通量测序技术解析其细菌多样性和比较其差异，并对潜在的可利用微生物资源和引发食品安全风险的条件致病菌进行分析。结果 不同原料发酵的酸瓜具有不同的细菌群落，3种海南酸瓜中优势细菌主要有乳杆菌属(Lactobacillus)、魏斯氏菌属(Weissella)、片球菌属(Pediococcus)，其中乳杆菌属相对丰度占90%以上；同时，由哈密瓜制作的酸瓜中检测到了条件致病菌大肠-志贺菌属(Escherichia-Shigella)和克罗诺杆菌属(Cronobacter)，存在一定的食用安全风险。结论 海南酸瓜中蕴藏着丰富的乳酸菌菌群资源，为传统发酵食品产业资源发掘利用提供一定的理论基础和科学支撑，对影响食用安全的肠杆菌科等的防控也是发酵食品加工制作、储存销售过程中需要加强监管的一个重要方面。     

Residues of aldicarb in oranges: a unit-to-unit variability study

Residues of aldicarb and its sulphoxide and sulphone oxidative metabolites in individual Navelino orange trees were determined at several time intervals after soil application of TEMIK 10G at 200g formulated material per tree. Analysis was by HPLC with postcolumn derivatization giving average recoveries of 98% for aldicarb (RSD 6%), 34% for aldicarb sulphoxide (RSD 5%) and 77% for aldicarb sulphone (RSD 5%). Lowest calibrated levels (LCLs) were 0.02mg/ kg for aldicarb and aldicarb sulphone and 0.04mg/kg for aldicarb sulphoxide. At the recommended preharvest interval (PHI) of 120 days no detectable residues of any compound, including the parent compound, were found in any of the samples analysed. In mature fruits (PHI of 88 days) detectable residues at the LCL for aldicarb sulphoxide and 0.03 or 0.04 mg/kg for aldicarb sulphone were found in only three of the 18 samples analysed. In immature fruits detectable residues of aldicarb sulphoxide at concentrations ranging between 0.04 (LCL) and 0.51mg/kg were detected in 70 out of 88 samples analysed, while residues of aldicarb sulphone at concentrations 0.02 (LCL) to 0.8mg/kg were detected in 73 out of 88 samples. Indicative variability factors for sulphoxide and sulphone were estimated for immature fruits.     

2017—2019年北京市大兴区主产水果中39种农药残留量监测结果分析

目的了解大兴区主产水果中39种农药的残留现状。方法 2017-2019年从大兴区不同地点采集546份水果样品,按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对39种常用农药的残留量进行检测。结果在546份样品中,西瓜的农残检出率为12.78%,葡萄的农残检出率为22.5%,梨检出率为4.72%,桑椹无检出。共有11种农药有不同程度的检出,检出率为8.33%~17.65%,超标率为1.43%~5.45%。结论大兴区主产水果中,存在一定的食品安全潜在风险,需加强监管,采取相应措施以提高食品安全性。     

氨基甲酸酯类农药半抗原的设计与改造

本研究设计了一种针对氨基甲酸酯类农药半抗原的通用改造,制备了涕灭威和异丙威两种人工半抗原。通过分子模拟手段和制备鼠源多克隆抗体对半抗原改造效果进行评价。结果表明,最终涕灭威抗体效价为5.84×105,对涕灭威的IC₅₀为0.225 μg/mL,对涕灭威半抗原的交叉反应率为107.14%;异丙威抗体效价为4.1×105,对异丙威的IC₅₀为0.4 μg/mL,对异丙威半抗原的交叉反应率为105.26%。经该通用改造后的半抗原可以代替目标药物用于免疫分析方法的建立。     

西瓜豆瓣酱研制及其亚硝酸盐含量研究

首先在传统西瓜豆瓣酱制作的工艺基础上,设定西瓜、花生油的添加量为150,10 g,通过将影响西瓜豆瓣酱风味的主要因素豆曲、盐、花椒、八角、小茴香、葱、姜、蒜的添加量进行单因素和正交试验,确定自制西瓜豆瓣酱的较优配方。试验结果表明,西瓜150 g、豆曲30 g、盐10 g、花椒1 g、八角2 g、小茴香1 g、葱8 g、姜12 g、蒜8 g为最佳配方。另外,研究了西瓜与豆曲的比例对亚硝酸盐的影响及西瓜豆瓣酱发酵成熟后随放置时间增加亚硝酸盐含量的变化。研究表明,在相同食盐添加量下,亚硝酸盐含量随着西瓜添加量的下降而降低,自制豆瓣酱亚硝酸盐含量随着放置时间的增加而降低并逐渐接近于平稳。根据GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》对于蔬菜类食品规定亚硝酸盐含量不得超过20 mg/kg[1],食用不会对人体产生危害,为人们在加工西瓜豆瓣酱时提供了参考。     

N-methyl carbamate pesticide residues in conventional and organic infant foods available on the Canadian retail market, 2001-03

Seven parent N-methyl carbamate insecticides, in addition to two transformation products of aldicarb (aldicarb sulfoxide and aldicarb sulfone), and a single transformation product of carbofuran (3-hydroxycarbofuran) were measured in infant and junior foods available on the Canadian retail market between 2001 and 2003. Carbaryl and methomyl were the only analytes present at levels above the limits of detection in juice, cereals, fruit, vegetables or meat samples analysed. Carbaryl was the most frequently (7.6%) detected compound and concentrations ranged from 0.6 to 18 ng g^-1. Detectable levels of carbaryl were most frequently found in foods prepared with fruit. Methomyl was detected (0.8 ng g^-1) in one chicken with broth sample analysed in the present study. In all cases, the concentrations observed were orders of magnitude below the maximum residue limits established for these compounds in the corresponding raw food commodities in Canada (100-10 000 ng g^-1). Dietary intakes of carbaryl and methomyl based on the consumption of infant foods tested ranged between 0.2-343 and 0.4-2.0 ng kg^-1 body weight day^-1, respectively.     

Nutritional,microbial and sensory attributes of bread fortified with defatted watermelon seed flour

The utilisation of natural food supplements to fortify staples is considered as one of the effective means of dealing with global food nutrient deficiency. Herein, we report the nutritional, microbial and sensorial characteristics of defatted watermelon seed fortified bread. The protein content and level of micronutrients such as phosphorus, potassium, iron and calcium increased with increasing proportion of watermelon seed flour in the bread. Notably, calcium resulted as the highest micronutrient in the bread samples, whereas the content of iron in the fortified samples improved significantly. The defatted watermelon seed flour had a high iron content of about 12.1 mg/100 g as compared to the normal (unfortified) bread of 0.01 mg/100 g. The total microbial count results for all the fortification levels complied with the acceptable microbial quality requirement. Lastly, the consumer acceptability test did not show any significant difference between all levels of fortification with watermelon seed flour.     

河北省市售水果中植物生长调节剂残留状况 调查与分析

目的了解河北省市售水果(草莓、葡萄、猕猴桃、樱桃和西瓜)中植物生长调节剂赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2, 4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸和多效唑残留状况。方法对河北地区148份草莓、122份葡萄、51份猕猴桃、39份樱桃和9份西瓜中植物生长调节剂残留状况进行研究。参考食品中化学污染物及有害因素监测技术手册方法,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 148份草莓样品中多效唑检出39份; 51份猕猴桃样品中氯吡脲检出23份; 39份樱桃样品中2,4-二氯苯氧乙酸检出16份;其他植物生长调节剂在各类水果中检出率均不高。结论植物生长调节剂在河北省市售的各类水果中存在不同程度的残留,但残留量较低,总体安全性较好。